【国家标准(GB)】 食品接触材料 塑料中1,3-丁二烯含量的测定 气相色谱法

ICS67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T23296.3-—2009
食品接触材料
塑料中1,3-丁二烯含量的测定
气相色谱法
Food contact materials-
Determination of 1,3-butadiene in plastics-Gas chromatography
2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
，数码陈伤
2009-09-01实施
中华人民共和国
国家标
食品接触材料
塑料中1,3-丁二烯含量的测定
气相色谱法
GB/T 23296.32009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 spc. net. cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各越新华书店经销
开本880×12301/16
数14F字
反2009年6月第一次印刷
2009年6月第
书号：155066：1-37315
定价 16.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
http://foodmate.net.-3.
... -
GB/T23296.3-—2009
品塑料中受限物质第4部分：塑
本标准参照欧盟标准EN13130-4:2004%食品接触材料及其制品料中1，3-丁二烯含量的测定》(英文版)制定。本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认刊监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、国家环保产品质量监督检验中心、中华人民共和国宁夏回族自治区出入境检验检疫局。本标准上要起草人：崔海容、凌约涛、陈志锋、李挥，张岩、胡小钟、刘建宇、马斯、郭坚、王帆、李晶、杨顺风。
品伴网httn：/
uwfoodmate.net
1范围
食品接触材料
塑料中1，3-丁二烯含量的测定
气相色谱法
本标准规定了塑料中1.3-丁二烯含量的测定方法。GB/T 23296.3-2009
本标准适用丁在N,N-二甲基乙酰胺溶剂巾能较好分散.悬浮或完全溶解的塑料中1,3-」二烯合量的定。
本标准中1,3-」二烯的测定低限为0.1mg/kg。：2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然征，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987.MOD）GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定证移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
塑料中1,3-丁二烯经N，N-二甲基乙酰胺（DMAC)提取后，果用空进样，在色谱柱中1,3-丁烯与内标物-戊烷及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测。按标准加入法绘制标准曲线，以内标法定量。
当使用内标法存在于扰时，应使用外标法进行校准（见附录A)。4试剂和材料
除另有说明外,水为GB/T 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.11.3-丁二烯标谁品：纯度大于99.5%。4.2n-戊烧标准品：纯度人于99.5%，色谱图上与1，3-丁二烯有相同保留时间的杂质蜂面积或峰高不得超过1%
4.3N，N-二甲基乙酰胺（DMAC)：纯度大于99.0%，色谱图上与1,3丁二烯或n-戊烷有相同保留时间的杂质峰面积或峰高不得超过1%。4.41,3-一烯标准储备液（5mg/g）：取50mL样品瓶（5.3,带隔垫和铝盖），称量（精确至0.001g）。移人50mLDMAC(4.3），密封并再次称量（精确至0.001g）。插人空心针（带微型双向阅），再次称量（精确至0.001g）。在通风橱中，将空心针的阀置于开的状态，将针头伸人DMAC液面以下，向瓶中加入0.251,3-丁二烯（1.1)，带针（阀置于关的状态）再次称量（精确至0.001g）。移去针头，精确计算1，3-丁一烯的浓度。样品瓶顾空应尽量小，避光保存，于一20℃保存，有效期3个月，或于4℃保存，有效期小于1个星期。
4.51,3-丁二烯标准使用液（500μg/mL）：准确移敢18.0mlDMAC（4.3）于20mL样品瓶（5.3，含隔垫利铝盖）中，密封。用注射器（5.4)穿过隔垫注人2.0mL1,3-丁二烯标准储备液（4.4)，充分混勾。GB/T 23296.3—2009
4.613-丁一烯标准中间溶液分别移取20.0ml、19.6mL、19.2mL、18.0ml16.0mL和0.0mLDMAC(4.3）至6个20ml.样品瓶（5.3，含隔垫和铝盖）中，密封。用注射器穿过隔垫分加人0mL、0.4ml.0.8mL、2.0mL、4.0mL和20.0nL1,3-丁二烯标准使用液（4.5），充分混勺。1.3-丁二烯标准中间溶液的浓度分别为0μg/mL、10μg/mL20μg/mL、50μg/mL.100μg/mL.500μg/mL。4.7n-戊烷内标储备波（10mg/g）：圾50mL样品瓶（5.3，含隔垫和铝盖），称量（精确至0.001g）。移取50mLDMAC（4.3）于样品瓶（5.3)中，密封并再次称量（精确至0.001g），用泽射器（5.4）穿过隔垫注入0.50gn-戊烷（4.2)，约0.83mL，充分混匀并再次称量（精确至0.001g）。精确计算n-戊烷的浓度。
4.8㎡-戊烷内标中间溶液（0.5mg/L）：准确移取15.0mLDMAC（4.3）于20mL样品瓶（5.3，含隔垫和错盖）中，密封。用注射器（5.4)穿过隔垫注人1.0mLn-戊烷内标储备液（4.7），充分混勺。4.9氮气：纯度大于或等于99.999%。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和自动顶空进样器。如无自动顶空进样器，可来用手动进样(参见附录 B)。
5.2顶空瓶：20mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有四氟乙烯。5.3样品瓶：20mL和50ml，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶垫，隔垫接触样品面应涂有聚四氟乙烯。
5.4注射器：50L5mL
5.5分析天平：感量0.001g.0.01g6试液的制备
6.1样品溶液的制备
试样应按GB/T23296，1的要求制备。称取1g（精确垒0.01g)试样于项空瓶中，再用注射器加人5mIDMAC(4.3)和20μLn-成烷内标中叫溶液（1.8），用隔垫和铝盖密封。将顶空瓶丁案温轻微振荡过夜。必要时，可加热，使样品溶解。每份试液至少做两个平行。
6.2空白溶液
按6,1所述方法处理空白试剂。
6.3标准工作溶液的制备
采用标准加入法配制1,3-」二烯标准T作溶液，分别称取1g（精确至0.01g）试样于6个顶空瓶中，各加人5mLDMAC(4.3)和20μLn-戊烷内标中间溶液（1.8)，用隔垫和铅盖密封。用注射器穿过隔垫分别加人20μL6份不同浓度的1，3-J二烯标准中间溶液（1.6），按6.1\将顶空瓶于室温轻微振过夜使样品溶解”处理，配制标准工作溶液。添加到试样中1，3-丁二烯的标准工作溶液浓度分别为0rng/kg、0.2mg/kg.0.4mg/kg、1.0mg/kg、2.0tng/kg、10.0mg/kg，n-戊烷浓度为10.0mg/kg。每份标摊工作溶液至少做两个平行。注：标难工作溶液浓度出添加到试样中1,3-丁二烯总量除以试样的质量得到，单位为\mg/kg\。7测定
7.1色谱参考条件www.bzxz.net
7.1.1色谱柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管FLOT柱30m×0.32mm（内径）×20μm，或相当者。

7.1.2预空进样器条件：
样品平衡时间：30min。
顶空瓶温度；90℃
定量环温度：100℃。
传输线温度：120℃，
压力平衡时间：0.5min
进样时间;6 s，
气相色谱条件：
进样口温度：250℃。
FID检测器温度：250℃。
柱温程序：70℃保持5min，再以8℃/min升至220℃，保持15min。载气氮气
载气流速：4mL/min
进样方式：分流模式（分流比20：1)。氢气流速：30mL/min
h）空气流速100 mL/min。
GB/T 23296.3—2009
7.2标准曲线的绘制及试液的测定按照7.1所列测定条件，将标准工作溶液（6.3)依次进样测量。以添加到试样中1，3-丁二烯的浓度为横坐标添加到试样中 1,3-丁二烯的量(mg/kg);Y轴·一峰面积比；
一试样中1,3-丁二烯/n-戊烷的峰面积比，图1标准曲线
http:
rungfooc
GB/T23296.3—2009
8结果计算
8.1图表测定法
根据外延法，将图1中标准曲线同延至X轴，其在X轴上的裁距Z的绝对值与试样巾1，3丁二烯的浓度值相等，从标推曲线图上直接读取试样中1，3-丁二烯的含量，单位为毫克每下克（mg/kg）8.2回归参数计算法
按式(1)计算标准曲线的回归参数：式中：
-1,3-丁二烯/n-戊烷的峰面积比；回归曲线的斜率；
=a×+b
《一试样中1，3-一烯的浓接，单位为毫克每于克（mg/kg)；明曲线的截距。
标推曲线的相关系数要求不小于0.996。根据回归参量α、b，试样中残留的1,3-丁二烯的浓度c按式（2)计算：五
式中：
试样中残留1，3-1二烯的含量，单位为毫克每于克（mg/kg）)；c
回归曲线的截距；
则归曲线的斜率
以上两个方法得到试样中1，3-汀一烯的含量，单位为毫克每T克（mg/kg），计算结果保留2位有效数字。
9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。品伙伴网
A.1总则
附录A
（规范性附录）
外标法校准
GB/T23296.3—2009
当使用内标法存在干扰时，则应使用外标法进行校准。在这种情况下，除不向标准工作溶液和测试样品中加人内标液外，其他步骤与本标准相同。注：如有必要，1,3-丁二烯的蜂面积值应用空白样品(N,N-二甲基艺酰胺)的值进行校正、A,2绘制标准曲线
以1,3·］二烯的峰面积对添加到试样中1,3-」一烯的浓度绘制标准曲线（见图A,1)。x
X轴·---添加到试样中 1,3-丁二烯的量(mg/kg);Y轴
峰面积比；
一试样中1,3-丁二烯/戊烷的峰面积比，图 A 1 标准曲线
图表法测定
根据外延法，将标准曲线同延至X轴，其在X轴上的截距Z的绝对值与13-二烯的浓度值相等，从标准曲线图上读取试样中1,3-丁二烯的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）。A.4回归参数的计算
按式(A.1)计算标准曲线的回归参数：yx+b
式中：
-1,3-丁一烯的峰面积，
回归曲线的斜率；
http:
GB/T23296.3—2009
试样中1，3-丁二烯的浓度，单位为毫克每于克（mg/kg）；-
一回归曲线的截距。
根据回归参量α、b，按式(A.2)计算试样中残留的1,3-」二烯的浓度：c=6
式中：
试样中残留1.3·丁二烯的含，单位为毫克每汗克(mg/kg)；回归曲线的截距：
回归曲线的斜率。
以上两种方法均可直接得试样中1，3-了二烯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。6
合品成伴网httn：/
wunfoodmate.net
（资料性附录）
手动进样
GB/T23296.3—2009
在没有自动项空进样器的情况下，如能满足第9章所述的重复性要求，则可使用手动进样。样品注射操作如下：
将第6章制备的试液置于90℃土1℃水浴槽中恒温1h。取个已预热(100℃）或可加热的进样器，将进样器刺入隔垫，用力按压进样器的活塞，在抽取样品前，上下移动活塞儿次，从样品的顶空部分取样（取样量为1mL或2inL的倍数）。将此样品注入CC中。在整个分析过程中，保持样品瓶恒温。http:/
GB/T 23296.3—2009
1-—-戊烧；
2—-1,3-丁二烯。
GB/T 23296. 3~2009
打印上期：2009年7月14日
附录C
（资料性附录）
塑料中1,3-丁二烯标准色谱图
图C.1塑料中1,3-丁二烯标准色谱图http
版权专有侵权必究
号:155066：1-37315
定价：
6025968
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。