【国家标准(GB)】 食品接触材料 塑料中异氰酸酯含量的测定 高效液相色谱法

ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T23296.22—2009
食品接触材料
塑料中异氰酸酯含量的测定
高效液相色谱法
Food contact materials-
Deterenination of isacyanates in plastics-High perrormance liquid chromatography2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
本标准参照欧盟标准FV13130-8:2005《食品接蚀材料及其润品料中异氰酸酯合量的测定英文版)制定。本标准的附录A为资料性际录，
本标准出国家认证认可监督管理委员会提出。CH/T 23296.22-2009
塑料中受限物质
第8部分：塑
本标准主全国进出!口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC415)归口本标准起岸单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、宁夏自治区食品检测中心，中华人民共和国潮北出人境检验检疫尼本标准主要起草人：孙利、黄红花、陈志锋、郭晓明、凌云、崔海容、工欣、杨倩。1
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1范围
食品接触材料
塑料中异氰酸酯含量的测定
高效液相色谱法
本你规定了食品接触材料用塑料中品薇醛酯含量的测定法，不标推适用下采用聚氨酷制作的食品接触材料中只鼠酸酷含草的测定。GB/T23296.22—2009
不标雅规定聚氨酯塑料中甲苯 2,6---异氰酸酷.-苯基甲烷 4,4°一异氨酸酯,中苯-2,4 二异氰酸酯,萘-1,5-二异鼠羧酯,苯基异氨酸酯和环已基异鼠酸酯的测定低限均为 0. 1 mg/kg2规范性引用文件
下刻文件中的条款通本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的可用文件，其随后所有的修改单(不包活勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是可用这些文件的最新版本。凡足不注山期的引用文件：其最新版本适用于本标。0B/T6682分析实验室用水期格利试验万法（GB/T6682一2CC8：IS036)6：198？，MC3原理
试样经二氯甲烷提政后，与9甲氮甲基葱进行衍生反应，衔生产物采月高效液相色谱柱分离，荧光检测器进行测楚，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为（G13/TG682规定的一-级水：4. 1 甲苯 2,6 异等酸酶,C,II.N,Q;CII,CeIH(NCO)2-CAS 号:91 08-71:纯度人于 98%4.2二茎薪甲烷-4.1*..异鼠酸酯(C11..N.0.,CAS号:101-68 8):纯度大于98%。4. 3 甲苯 2,4--异氨酸酯(C,H N,O02,CAS 号:86-9[-9):纯度大= 98%。4. 4 蔡2,5 —异龄脂(CHN.O,CAS 号:3173 72-6):纯度人于 98%4.5 苯异氨酸酯(C,H,ON,CAS号：103719):纯度大98%，4.6沃已基异氨酸酯(C,H12O,,CAS 号:822-06-0):纯度人于98%。4. /9-氮甲基感：纯度大于99%。4.8
一氯中烷：5A分了筛干燥过夜，备用4.9乙
4.10磷酸。
4.11乙腊：色谱纯，
4. 12N,N. —甲基甲嵌胺:绝度人于 99%。三乙胺溶液（3%，体积分数）
4.14缓冲溶液：1L穿量版中，加人950mL3%三乙胺溶液（4.13），月磷酸调节pH值至3.0，用水定容，
GB/ 23296.22—2009
4.15衔尘试剂(250 mg/L),称9甲氢甲基葱0.013g（精确到0,1 mg),用二氯甲烷溶解并转移至和ml，容堂版中，用一氯中烷定容，避光保存。由于该衍生试剂光不稳定，每次使用前需重新配制。4.16衍生物溶剂:量娘 50 ml.N,N-二中基中酰胺于.00 mL容量璇中,:I入 40 ml.乙睛,用水定容4.17异氢酸醋储备液（10001g/1.)：称取各种异氰酸酯标准物质0.01g（精确0.1mg）,二氯4烷解广转移至[0mI容量瓶巾，二愈烷定容，储液一20℃避光干燥保存，有效期为1个H，4.18异氰酸酷标推中间液(100 mg/1.):分别量取 5 ml.二氛甲烷于 6个 10 rml.容量瓶中,分别移人1.0 r1.各种异鼠酸酯储条液(4.17）,针头应伸人液面以下，二氯中烷定容，标准巾间凌·20C:避光T燥保存,有效期为1个月。
4.19异鼠骏脂标1作凌（1rmg/T)：分别量取5ml.二氢书烷于6个10ml.容量瓶中，分别移人1CC μ各异氰酸酯标准中间凌（1,18),针头应年人液面以下，一就甲烷定容，混勺。标准作液一20“避光·下燥保存，有效期为两。4.20 混合异氧酸酯标消工作该:分别量取 5 ml. 二氯烷于 6 个 10 1ml. 容量瓶中,依次移人0.00 ml.、0,01 ml.、0. 05 rl.,0.[C ml.、0. 25 ml..0.50 ml.各异氰酸酯标准中间液(4. [8),二氛中烷定容,混气,得到各异鼠骏酷浓度均分别为 0. 0 mg/T.、0. 10 ng/L、0. 50 ing/I.,1. 0 tng/1.、2.5 mg/1..5.0mg/T，的混合标准1作被。该温个标1作液-·20C避光-1燥保存，有效期为网闹。5仪器和设备
5，1液相色谱仪：酬置荧光检测器5.2玻璃小瓶：20mT，配聚凹氟7.烯瓶蓝；使用前应「澡，用乙醚尚洗，烘箱煤4l<10:℃），存放下下燥露中。
5.3注器：10m，100l5001000μl。5.4水相滤膜：0.15/m
5.5pI1讨。
5.6分析大平：感量0.00010.0126样品前处理
6.1试样处理
称吸剪弹后的试样1g（精礁至0.01g),放人20m.小瓶中,加人10m.二氣中烧和1L衍牛战剂（1.15），密封，避光，振荡12a，提收液转移至另20ml.小瓶中，氯气浓缩到2ml.左，密封，一20℃下保存。剩会样品残渣重复提收衍生12h,个并提瑕液，氮气液至，加人:0 rL衔生物溶剂（4.16），超市溶解，0.45m落膜过游，待上机测定。平行制样两份。6.？甚质标准工作液的配制
分别称取 6 份剪碎的空白试样1 g(精确到.Ci ),放人6个20 mi.玻璃小瓶中,加入 10 ml二氯甲烷、1ml.箱生试剂（4.15）剂11r:L各浓度混合标准工作液（4.20），试样中各另氰酸酯浓度分别为0. 0 mg/kg、C. = mg/kg、0. 5 mg/kg、.. 0 tng/kg,2. 5 1ug/kg 和1 5. 0 tg/kg,以下提取步骤按照 6. 1逃行。
6.3空白试样的制备
对不含有异鼠酸酯的空自试样按6.二进行处理。7测定
7.1液相色谱条件
）色谱柱：Cs柱，长150mm，内径4.6mm，救度，m或相当旁；2
流动相:A为乙膜;B为缓汁溶液(1.14),洗脱榜度见表 L;b
表 1 洗脱梯度表
时间/min
c）流速：1inI./min；
）激发波长：254 nm；
c）发射被长：112 rm；
f）标温:4℃ ℃
）样屌：20 μ
7.2衍生物色谱峰的确认
GB/I 23296.22—2009
分别吸取10CL各另各峻酯标准中间波（4.18)-十6个小瓶中，加人1mL衍生试齐（4.15），案封，避光反应30 min,氮气浓缩至干,再加人10 mL衔牛物溶剂(4.16）,漏匀,按照7.1色谱条件测定，确定各衍生物的保留时间。标准液衍牛物位谱图参见除录A.7.3基质标准曲线的绘制
按照7.1的免谱条件，对6.2得到的基质标准“作液避行测定，以试样中各种异氢酸酯滚度为横坐标，单位以每千克材料中含有的与氰酸酯亳克数表示（mg/kg),以各异鼠殴酯衍生物色谱峰峰积为纵坐标，绘制标摊作尚线，得到线性方程。7.4试样测定
按照7.1 的色谱条件,对6.1中的待测胶和6.3中的空白试样迹行测定,根据各异鼠酸酷衔生物保留时闻，碗定试样中另氰酸的种类：却除空当值，得到各另氰酸酯衔生物色谱峰峰面！，8结果计算
8.1异氟酯单体含最的计算
按式(1)进行计算
武中：
“试群中异氛酸单体的浓度,单位为毫克每下克（tug/kg)；A-释波巾异氰酸酯单体衔士的峰再积；6
基质标准工作西线截距：
非贡标准工作西线余率。
计笋结果以平行测定值的算术均值表示，保留两位在效数字，8. 2异氰酸醋总量的计算
另氨酸的总量以NCO计,各异氧酸酯单体含量乘以转化系数可转化为单体对应的NCO含鼠，各NCO 含量加合后得到试栏中异氰酸酯的总量，单位以每T克材料中含有NCC)的毫克数(tm/k)表示。各体的转化系数见表2、
GB/T23296.22—2339
表？异氰酸酯单体转化系数表
单体名称
甲岁-2,6-二低教临
二苯基甲烷-,1\异酸酯
甲苯么+4异鼠酸酯
-1,5-二异鼠酸酯
苯然导鼠酸酯
环已基导鼠酸酶
重复性
在重复性条作下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10为食品伙网http：//foodmate.netL
本基异鼠龄娠衍生物；
环-基异胤缘衔生物；
3-----印苯 2,6 二异氰酸酯衍生物;茶．异祝龄陷衔牛怖
甲苯-2,1-—异钒酸醇衍至物；
附录A
(资料性附录）
标准溶液异氰酸酯衍生物色谱图2
——苯中烷-1,4-—异颌酸酯衍生物。6-
图 A.1标准溶液中异氯峻脂衍生物液相色谱图品伙伴网http：//foodmate.netGB/T 23296.22—2C09
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食品接触材料
塑料中异氨酸酯含量的测定
高效液相色谱法
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