【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中乙二醇与二甘醇的测定 气相色谱法

ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
GX/T 23296.18--2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中乙二醇与二甘醇的测定气相色谱法
Food contact materials-Polymer-Determuinalion of monoethylene glycol and diethylcne glycol im food simukanls--Gas chrornalography
2009-03-31发布
中华人限共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
CB/T 23296.18—2009
本标准参照欧盟标准CEV1313C7:2005%食品接触材料及H制品塑料中受限物质
：第7部分
食品模拟物中乙二醇与二廿醇的测》英文版)測定。本标准的附录A为资料性附录。
本标滩山：国家认证认可监督管理委员会提出。本标流由全国退出口食品安全检测标滩化技术委员会（SAC/TC445)归口本标准起草单位：中国检验检疫科学砭究院、中华人民其和国广灸出人境检验检疫局、中华人民兆和国潮北出人境检验拾疫局、中华人民共和国内蒙占二连浩特出人境检验检疫局。木标滩主要起草人：陈志锋、李丹、关建国、杨敏莉、孙利、花海容、朱明达、士欣。httnf/mwFoodmet
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中乙二醇与二甘醇的测定气相色谱法
本标准规定了食品模拟物巾乙一醇与二甘醇的测定方法GB/T23296.18—2009
本标雅适用于水、3%(质最浓衰)7.酸溶液10%（体积分数)7.醇溶液和橄揽油凹种食品模拟物中7醇与而醇含量的测：
水、3%(质量浓度)乙酸溶液和10%(体积分数)Z.醇溶液三种水基食品模拟物中Z：醇和二甘醇的测定低限均为3mg/L；橄模油中Z二醇和二醇的测定低限均为3mg/kg2规范性引用文件
下列文件中的条款逝过木标准的引用而成为本标准的条款。凡足注口期的可用文件：其随后所有的修改单(不包拆勘误的内容)或修订版均不适用于本标推，然陷，鼓励根据本标准达成协议的各方研究尽否可使用这些文作的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室压永规格和试验方法（GB/T6682-20081SO3696:1587MOD）GB/23296.1--2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定江移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露杀件选择的指南3原理
食品模拟物中的7二醇和二什醇采用毛细管气相色谱柱进行分离，效火焰离了化检测器进行检测。水基食品模拟直接进样分折，橄榄油食品模拟物通过水萃取后逊样分析，采用内标法定最，内标物为1,4丁一醇，
4试剂与材料
除历有规定外，水为G13/T6682规定的-级水，试剂均为分析纯。4, 12二p(tmonaethylene glyol,C,H,O,-CAs : o7-21-)4.2—甘醇(diethylene glyeol,C,iieO,,CAS号:1li-A6 6)。4.3 1,4-7—醇(bula-1,4-liol,C,HO2,CAS 号:J10-63-)-4.4冰乙酸。
4.5无水Z醇。
4.6精制橄榄油：
4.7甲醇，
4.8庚烷。
4.93%(质岸浓度）乙酸溶液：称攻30g（精确至0.1g）冰乙酸（4.4）于1容量瓶中，用永定容。4.1010%（积分数）Z溶液：量取1CCmL无水Z醇（4.5)于1容量瓶中，用水定容。4.11乙二醇(7 500 mg/L)二H醇(7500g/L)储备液：准确称取7.二醇剂二11醇各0.75g于烧杯十（精确至0.1mg）,用F醇溶解层转人100mL容量瓶lT,用中醇定容，此溶液在5祭件下密封避光保存，浓度在二个月内保持稳定，1
GB/T 23296.18-—2009
4.121.小：丁二醇爷藏（10 000 rg/1）):确称最11,1-丁二醇(4.3)于烧杯中（精确至0.1 mg）.用孵溶解后转人10DmT.容量瓶巾中，用甲陷定容。此溶液在℃条件下谢光密封保存,浓度作1个H内保等稳定，
4.13 标推中间溶:滩确吸瑕2 mL 1,1-于二醇储备液(4._2)丁 6 个25 mL睿量瓶中,分别加人0. 0 ml,0. 5 ml.、-,0 m.,2.6 mT., rm.) tm Z二醇和二11醇备液(4, 11),附市醇楚容,得到乙 尊利一甘醇浓度均为0.01ng/L、150.011g/L、300.cCmg/L、750.0mg/L、1500mg/1.3000mg/的标准中间溶液，=、1丁醇浓度为80Cmg/L，此溶液作5℃条件下密封避光保存，浓度在1个门内保持稳庭，
5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器，5.2带刻度移液管：lml.、2ml.
5.3容量瓶:25 nL,50 nl,100 r:L,5.4分液漏斗：案四氟乙烯瓶塞，250 mL，5.5坡璃注射器：50ml.。
5.6分析天：虑量0.0001g、0.0g6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液分别吸取各浓度标准间溶液.13)1于个59 m容量瓶中，和水定答,得到求之二寸醇度均为0. 00 mg/L,3.00 mg/1..6. 00 mg/1..15.0 mg/1..30.0 mg/L,60.0 mg/L 的标准工作溶澈。采用同样方式，分别用3(质量浓度)7.溶液(1.)和.0%(体积分效)乙醇液(4.10)配制同样浓度系列的乙一醇利一H醇综谁工作溶液，6.1.2橄榄油标准工作溶液
分别推确称取50g(精确至0.1g)橄油丁6个250ml.分液漏斗中,依次加人1mlL.外浓度标祖中间溶液（4.13），混合均列，得到嫩榄泌中7.一停和二醇浓度沟为0.cmg/kg、3.00 mg/kg、6.09 trig/kg、15.0 ng/kg、3c.9g/kg.60.0 g/kg，在得个分液漏斗中加人50 mnL肤烷（4.8),充分混合，加人20 ml.水振荡举敢1min.萨置5nin，使两相分层，收集下层水相，尚欲用20 L水获取墩榄油,将两次萃胶水相合并,用水定容至50 ml.,取1 ml.进过0.2 μm滤膜过滤,符测，6.2食品模拟物试的制鲨
6.2.1总则
食品模拟物试液应按照GB/一23296.1—2009的双求从证移试验中获取，应避光保存在4冰箱牛，
6.2.2水基食品模拟物
在 mT,容量瓶巾,加人1iL不含有乙二醉和二醇的标准中问溶液(4.13),用迁移试验中获得水基食品模拟物定穿，混合均勾，取1IIL通过0.2μm滤膜过滤，待测，在种水基食品模拟物战液之行制样两份
6.2.3橄榄油
准确称取迁移试验得的橄榄油模拟物50（精确至0.1.g）于250mL分液溺-中，加人1ml不含有乙一薄和甘醇的标准中间溶液（4.13），混合均与，灿入50㎡l庆烷（4.8），充分滋合入20 ml水振荡辈敢1 min.然后静置于min,使两相分辰女集下层水利.毒欲用20 mL水萃坂嫩榄汕.将烟次萃吸水相合并，用水定容至50ml..圾1ml.道过U.2μm滤膜近滤，待测。平行制样两份。6.3空白试液的制客
按照6.2的操作处米与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
7.1测定条件
GR/T 23296.19—2009
a）色柱:硝基对苯一簸修饰的骤乙一醇毛细管色谱性，长为 30 m，内径为0.32 nm,膜厚为1m,或性能相当的色滤柱；
b）柱温:1co C保持_ min，以10℃/min升湿至200“C保持8 min；载气：氮气，流速1ml/min:
检测器温度：220℃；
近样模式：不分流样,0.5 min 后打开分流线；f）
避样口温度：22℃；
g）逊样体积：lμ。
7.2.绘制标准工作曲线
按照7.1所列测定冬件,对标准工作溶液(6.)进行捡测。以食品模拟物巾乙二醇或二山醇浓度发横丝标，以乙二尊或二日谭与内标物二，4厂一醇的峰面积比值为织坐标，绘制标谁工作曲线，得到线望方程。标准落液色谱图参见求A。按试(1)让算四归参数：
y=axz+h
式中：下载标准就来标准下载网
食品模拟物标准1作溶液巾7二醇或二什萨与内标物1，1-丁二醇的峰面积比值；面线的率；
食晶模拟物标准「作踏液中乙二醇或二Ⅱ醇浓度，单位为毫克年升或毫克每千克（.或mg/kg);
线的截。
7.3试液检测
对食品模拟物试液(6.2)列率户试液(6.3)依次进样，扣除空自值，得到7二醇或二醇与内核物1,4-「二尊的色谱峰峰面积,
8结杲计算
8.1食品模拟物试液中乙二醇和甘醇浓度的计算食物模拟物试液中乙二醇戒二醇的浓度。按式(2)计笋-b
式中：
食品模拟物战液中乙一鲸或一甘醇的浓度，单位为童克或壳下克（mg/l或mg/kg）；3——食品拟物战液中乙醇或二片醇与内标物1,1丁二醇的峰面积比值；6——回归曲绒的裁距
α一归曲线的斜率，
8. 2乙二醇和二甘醇特定迁移量的转化计算由8.1得到的食品模拟物试液中乙二醇和一甘醇浓度，根据证移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学赖算计算出乙二醇和二七醇的特定迁移景，单位以3
GB/T:23296.18—2009
“mg/kg或mg/dm2\表示，洋.GB/123296.1一2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保部“位有效数宁。9量复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得过算术均值的13%httn
附录A
（资料性附录）
食品模拟物中乙二醇与一甘醇的标准色谱分离图醇
1, 4-了醇
GB/T 23296.18—2009
水中乙二醇(30 mg/L)与二甘醇(30 g/L)标准垒谱图醇
1,4 丁二降
图 A,2 3%(质量浓度)乙酸溶液中乙二醇(30 mg/L)与二甘醇(30 mg/L.)标准色谱图k件网httn//uuwfoodmatanat
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图 A.310%(体积分数)乙醇溶液中乙二醇(30 mg/.)与二甘醇(30 mg/L.)标准色谱图H
1.下三附
橄獭油中乙,二醇(30 rmg/kg)与二廿醇(30 mg/kg)标准色谱图图A4
GR/T 23296. 18-2009
中华人民北和国
国家标
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中乙二醇与二甘醇的测定气相色谱法
GJ3/T 23296. 1X—2009
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2009年6月第一版
印张 0.75字数 12 7
2009年6月篇-次印刷
书#：155066：1-37330
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