【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,3-丁二烯的测定 气相色谱法

ICS67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T23296.2—2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中1，3-丁二烯的测定气相色谱法
Food contact materials---Polymer-Determination of 1,3-butadiene in food simulants-Gas chromatography
2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T 23296.2—2009
本标准参照欧盟技术规范CEN/TS13130-15：2005《食品接触材料及其制品塑料中受限物质第15部分：食品模拟物中1,3-丁二烯的测定》制定。本标雄的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国溺北出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、国家环保产品质量监督检验中心、中华人民共和国广东出入境检验检疫局，本标准主要起草人：崔海容、郭坚、陈志锋、张岩、李挥、胡小钟、凌约涛、宋武元、李晶、钟怀宁、徐新生、杨顺风。
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1范围
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中1，3-丁二烯的测定气相色谱法
本标准规定了食品模拟物中1，3-丁一烯的测定方法。GB/T 23296.2—2009
本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（休积分数）乙醇溶液等水基食品模拟物和橄概油中1,3-二烯单体含量的测定。
水基食品模拟物中1,3丁一烯测定低限为0.01mg/L,橄概油巾1,3-丁一烯测定低限为0.01mg/kg。2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。(GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（G3/T6682—2008,IS0）3696：1987,MOD)GB/T23296.1—2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
食品模拟物中1，3-丁二烯经顾空进样后，在色谱柱中与内标物n-烷及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。4试剂和溶液
除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1冰乙酸。
4.2无水乙醇。
4.3橄概油。
4.41,3-丁二烯标摊品：纯度大于99.5%。4.5n-戊烷标准品：纯度大于99.5%4.6N.N-二中基乙酰胺(DMAC)：纯度大于99.0%。4.73%(质量浓度）乙酸溶液：称取30g(精确至0.1g)冰乙酸（4.1)于1L容量瓶中，用水定容。4.810%体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇(4.2)于1L容量瓶中，用水定容。4.91,3-丁二烯标准储备液(5 mg/g):取 50 mL样品瓶(5.1,含隔热和铝盖）,称量（精确至0.001 g）。移入50mLDMAC(4.6），密封并再次称量（精确至0.001g），插人空心针（带微型双向阀），再次称量（精确至0.001g）。在通风橱中，将空心针的阀置子开的状态，将针头浸人DMAC液面下，向瓶中加入0.25g1,3-丁二烯（1.4），带针（阀置于关的状态）再次称量（精确至0.001g），移去针头。精确计算1,3-丁一烯的浓度。样品瓶顶空尽量小，避光保存，于一20℃保存，有效期3个月，或于1℃保存，有效期小于 1 个星期。
4.101,3-丁二烯标准使用液（50μg/ml）：准确移取18.0mLDMAC（4.6）于20mL样品瓶（5.4，含合品伴网h
GB/T23296.2—2009
隔垫和铅盖）中，密封。用注射器（5.5)穿过隔垫加人2.0mL1,3-丁二烯标准储备液（4.9），充分混勾。取稀释液重复1述步骤逃一步稀释，充分混勾，得到浓度为50鸟/mL的1，3-丁二烯标准使用液。溶液保存间4.9，
4.111,3-丁二烯标准中闻溶液：分别移取20.0ml19.6mL.19.2mL、18.4mL、17.6tL和16.0mlDMAC(4.6)于6个20mL样品瓶，密过。用注射器穿过隔垫分别人0mL、0.4ml、0.8InL、1.6mL.2.4mL和4.0mL1,3-丁二烯标准使用液（4.10），充分混勾。1,3-丁二烯标准中间溶液的浓度分别为0μg/ml.、1μg/mL、2μg/ml.、4μg/1nL、6μg/mI、10μg/mL，溶液保存同4.9。4.12n-戊烷内标储备液（5mg/g）：取50mL样品瓶（5.4，含隔垫和铝盖），称量（精确至0.001g）。移取50mLDMAC(4.6)于样品瓶（5.1)中，密封并再次称最（精确至0.001g），用注射器（5.5)穿过隔垫加入0.25gn戏烷（4.5），约0.42ml,充分混勾并再次称最（精确至0.001g）。精确计算n-成烷的液度。
4.13n-戊烷内标使用液(50 μg/mL):推确移取18. 0 mLDMAC(1.6)于20mL样品瓶(5.4,含隔垫和铅盖）中，密封。用注射器（5.5）穿过隔垫加人2.0ml.-戊烷内标储备液（4.12），充分混勾。坡稀释液重复上述步骤进一步稀释，充分混勾。4.14n-戊烷内标中溶液（浓度为12.5g/mL）：准确移取15.0nLDMAC(1.6）于20mL样品瓶（5.4，含隔垫和铝盖）中，密封，用注射器（5.5）穿过隔垫加入5.0mLn-戊烷内标使用液（4.13），充分混勾：
4.15氮气：纯度大于或等于99.999%。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID)。5.2分析天平，感量0.001g,0.1g。5.3顶空瓶：20mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树胎橡胶隔垫，隔垫接触样品--而应涂有聚四氟乙烯。5.4样品瓶：20mL和50mL，配备铝盖和基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。
5.5注射器：50μl..2mL。
6试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6.1.1总则
食品模拟物试液按照GB/T23296.1—2009的要求从迁移试验中获取，于1℃冰箱中避光保存。注：当使用水基食品模拟物进行于40℃10d的迁移试验时，由于挥发的原因，1.3-丁二烯会有高达90%的损失。6.1.2水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取2.0mL水基食品模拟物于顶空瓶（5.3)中，加入20uLDMAC(4.6)，用隔垫和铝盖密封。用注射器（5.5）穿过隔垫加入20μLn-戊烷内标中间溶液（4.14）。每份试液至少做两个平行。
6.1.3橄榄油试液的制备
从迁移试验中称取2g（精确至0.1g)榄油介质食品模拟物于顶空瓶（5.3)中，加入20μLDMAC(4.6)，用隔垫和铝盖密封。用注射器（5.5)穿过垫加人20μLn-戊烷内标中间溶液（4.14)。每份试液至少做两个平行。
6.2空白溶液的制备
按照6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。2
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6.3标准工作溶液的制备
用注射器（5.5)分别加人2.0mL水基食品模拟物（水，3%乙酸溶液或10%乙醇溶液）或分别称取2.0g橄榄油于6个顶空瓶（5.3)中。用隔和铅盖密封。用注射器（5.5)分别吸取6份20L不同浓度的1,3-丁一烯标推中叫溶液（4.11)，穿过隔垫分别加人6个顶空瓶，然后以同样的方式加人20μn-成烷内标中间溶液（4.14)。1，3-丁二烯标准工作液分别为0.00mg/kg0.01mg/kg,0.02mg/kg、0.01mg/kg、0.06mg/kg、0.10mg/kg，n-戊烷浓度为0.125mg/kg。每份标准工作溶液至少做两个平行。
7测定
7.1色谱参考条件
色谱柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管PLOT柱，30m×0.32mm（内径）×20μm，或相7.1.1
当者。
项空进样器条件：
样品平衡时闻：30min。
顶空瓶温度：80℃（水基食品模拟物）/90℃（橄榄油）。定量环温度：100℃
传输线温度：110℃（水基食品模拟物)/120℃（橄榄油）。压方平衡时间:0.5 nin。
进样时间：6S。
气相色谱条件：
进样口温度：250℃。
FID检测器温度:250C。
柱温程序：70℃保持5min，再以8℃/min升至220℃，保持15min。d)
载气：氮气。
载气流速:4 mL/min。
进样方式分流模式（分流比20：1)。f）
g）氢气流速：30mL/min。
h）空气流速：400mL/min。
7.2标准曲线的绘制
按照7.1所列测定条件，将标准工作溶液（6.3)依次进样测量。以标准工作溶中1，3-丁二烯浓度为横坐标，单位以\mg/L或mg/kg\表示，以1,3-」二烯/n-戊烷蜂面积比值为纵坐标，绘制标推曲线。标准色谱图参见附录 A。
按式(1)计算回归参数：
y=axa+b
式中：
1,3-丁二烯/n-戊烷的蜂面积比值：回归曲线的斜率；
-标准工作溶液中1,3-」二烯的浓度，单位为毫克每升或毫克每于克（mg/L.或mg/kg）；b——回归曲线的截距。
标准曲线的相关系数要求不小于0.996。(1)
7.3试液测定
将空白溶液(6.2)和食品模拟物试液(6.1)依次进样，扣除空白值，获得1,3-丁二烯/n-戊烷的峰面积比值。
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8结果计算
8.1食品模拟物试液中1,3-丁二烯浓度的计算食品模拟物试液中1,3-丁二烯的浓度c按式(2)计算：c=-
武中：
c—：食品模拟物试液中13-丁二烯的浓度，单位为毫克每升或毫克每T克（mg/L或mg/kg)；y--1,3-丁二烯/n-戊烷的峰面积比值；回曲线的截距；
4…-回归曲线的斜率。
8.21,3-丁二烯特定迁移量的转换计算由8.1得到的食品模拟物试液中1，3-丁二烯浓度，根据证移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出1，3-丁二烯的特定迁移量，单位以\mg/dtn\或mg/kg\表示。详见GB/T23296,1--2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性bZxz.net
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。4
—1-戊烷；
-1,3-丁.二烯。
“n-戊烷
2·-—1,3丁二烯。
附录A
(资料性附录）
食品模拟物中1.3-丁二烯标准色谱图18
水中 1,3-丁二烯标准色谱图
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图 A.23%(质量浓度)乙酸溶液中 1,3-丁二烯标准色谱图ht
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1—·茂烧；
1,3-T烯。
图A.310%（体积分数）乙醇溶液中1,3-丁二烯标准色谱图PA
1征度烷；
2——1,3-丁二烯。
图A.4橄榄油中1.3-丁二烯标准色谱图ht
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打印日期：2009年7月14H
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食品模拟物中 1,3-丁二烯的测定气相色谱法
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开本880×12301/16印张0.75字数13千字2009年6月第一版
反200946月第一次印刷
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