【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中己内酰胺及己内酰胺盐的测定 气相色谱法

ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
G/T23296.20-—2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中已内酰胺
及已内酰胺盐的测定
气相色谱法
Food contact materials-Polymer-Deterirination of caproitctam and caprolactam sall in Food simulants-Gas chromatography
2009-03-31发布
中华人民共利国国家质量监督检验俭疫总局中国家标雅化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T23296.20—2003
本标参照欧盟技术规范（EN/1S13120-:6：2005食品接材料及其制品塑料中受限物质第16部分：食品模拟物中已内酰胺及已内胺盐的测定》(逆文版)制定。本标推的除录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进品几食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC 445)归几本标推起草单位：中国检验恰疫科学研究院.中华人民共和国山东出人筑检验检妝局.北京市海淀区产品质垦监督检验所、中华人民共和国谢比出入境检验检疫局本标滩萎起草人：孙和、孙忠松.陈志锋，张峰、王朝晖、翟海容、储晓刚。httnf/mwFoodmeto
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物虫己内酰胺
笈已内酰胺盐的测定气相色谱法本标难规延了食品模拟物中己内酰胺和毛内胺敲的测定方法。GB/T 23296.202009
本标准后用于水，3%（质量浓度)乙酸溶液，10%（体积分数)乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物巾己内酷胺和已内酰胺些会量的测定，水，3%(质量浓度)乙酸溶液和10%(体积分数)乙醇漆液三种水基食品模拟物已内殿的测定低限为5mg/,橄油亡内酰胺的测定低限为5/kg：已内胺以己内酰胺计，2规范性引用文件
下列文件中的条款须过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注叶期的引而文件，其游后斯有的修政单（不包括断谈的内容）或修订版均人适用丁本标润，然面，被刷根据本标达最协设的名定试究是否可使用这些文伴的最新版本，凡是小注日期的引用文件，其殿新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室润水规格剂试验方法（GB/16582--2008，IS0）3596：1987,M0D）(13/23296.120C9食品接触材料塑料巾受银物质塑料中物质间食品及食品模拟物待定迁移战验和合量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择内指南3原理
食品模拟物中的已内酰胺盐涩水文郎水解生成已内既胺：巴内薪胺通过毛细管气相色湾柱分离，采用氢火焰离子化检测器进行测楚：水基食品模拟物直接迅样，椒榄模拟物通过乙醇辫液！限后进行测定。内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂为分析纯水为GB/6682规定的--级水。4.1 已内酰胺(CH.,NO,CAS号:1G5 60-2)纯度>99%4.22-氮杂环毛酮（H1：NO,CAS号：035-30-8）：纯度98%4.3中醇色谱纯，
4.4正烷：色谱纯
4.5冰乙酸。
4.6无水乙醇
4.7精制橄搅汁。
4.83%（质量浓)乙酸溶滋：称取30（精确到0.1g)冰乙骏（4.6)-1L容量瓶巾，月水定溶4.9二0%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL方水乙募（4.6）十1容量激中.用水定容4.10乙醇水混液（12):量收1C ml.乙醇(4,6)和200m.水,混：4.11亡内酰胺储备液（500 g/)：称取50 mgL内酰胺（精研剑0.1）用醇溶解并定容至100mL：4℃避光保存，有效期3个月，4.12内标储备液（35mg/L）：称收35mg2氮杂环壬酮（精确到0.1mg），用甲醇溶解并定容至G/T 23296.20—2009
100 mL。℃避北保存,有效期3个月。4. 13已内酰胺标准溶液:分别吸取 0 mI..1. 0 trJ.,2. 0 m.1.0 rI.、6. 0 I1L.,8.0 InL L内酰胺储备液(4. 11)于25 1L容量瓶中,加人5.0 IuL内标储备液(4.12),中醇定容,得到已内酰胺浓度为 0. 00 mg/L20.0mg/L.40.0ng/1.、80.0mg/1、120 mg/1160mg/l.的标雅溶液，内标2-氮杂环干酮滋度为70.0 mg/I。4C避光保存,有效期个5仪器和设备
5.1气色仪:配置氢火焰离子化检测器，5.？涡旋其他常用的混勾器。
5.3分析天平:感量 0. C05 1 g.0. 01 号：5.4具塞波璃试管：10ml.。
6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
.11水基食品模拟物标滞工作溶液雅确吸取1.0 mT.已内酰胺标准溶液(4. ！) 6支10 ml.其案玻璃试管,奶人4.0 rmL.食品模拟物水.混勺，使得食品模拟物水+凸内能胺浓度为0.001g/L、5.00 1g/二、10.0mg/L.20.0 mg/L.30.0Ig/L、10.Gmg/L，内标浓度为7.5mg/=，采用同样方式.分别用3%（质量波度)7酸溶液（.8)和10%（体积分数）乙.醇落液（1.9)配制间样浓度系列的已内酰标准1作溶液。6.1.？磁榄油标准工作辫液
称取8g橄榄油（精硫到0.1g）于6个分液漏斗-中，加人2.G㎡己内胺标准溶液（4.13).混勾，使得糍揽汕中己内酰胺浓度为0.00mg/kg、5,00mg/kg.10.0mg/kg、20.0mg/kg、30.0nmg/kg40.0 mg/kg-内标浓度为 17.E mg/kg。然后川人15 ml.止已烧(4.4),混与,灿人 8 ml.7.醇-水混合溶液（1.10），振荡10min,静置s0min使两样分层移取：mL下层水溶液，终脱后棉过滤后待测。6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试应按照GB/T23296.1-2009的要求从证移试验中获段，在1℃冰箱中避光保存6.2.2水基食品模拟物
灌确量致迁爹试验得红的水基食品模拟物4.mL于10rmL具塞璃试管中,加入1.0mL不含已内酷胺的标准溶液（.13)，混句，取1IIL待测，平行制样两份，6.2.3橄榄油
准确称收迁移试验中得到的概模油模拟物8g（精确到0.1宫）下分液溺斗中，训人2.0mL不含已内既胺的标准溶液（4.3）混勺,加入5ml.让烷（1，4）.混勺加人81乙醇-水混合溶液（4.1C），旅荡.2rnin,静置3c miu使两相分层.移取5mL层水溶液，经总胎棉过游后待测，行制样两份，6.3空白试液的制备
按照5.2的操作处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定
7.：测定条件
a）色谱柱：聚乙醇毛细管色谱裤，长30m,内径0.32mm,膜厚1μm或档当者；b）杜溢升温径序：初始往湿80℃，以30℃/mi:的速率升至23，保持15mir:进样温度:230
t）检测器温度：285℃；
e）裁气氮气,流速i ml/min;
）选样模式：不分流进样，o.5 imin后打开分流阀；g）进样量：0.2。
7.2绘制标准工作曲线
GB/T23296.20—2009
按照7.！所列测定条件，对标摊1.作溶液(6.)进行检测。以食品模拟物标.1作落液中已内酷胺度为横坐标，以已内酰胺与内标2-氮杂坏正酮峰面积比值为纵坐标，绘制标工作曲线，得到绒性方程，标随溶液色谱医参见附录A。按式（1计算回归参数：
武中：
食品模拟物标准工作溶液中已内嵌胺与内标2氮杂环工丽峰面积比值：向归线的斜率；
α-—
食品模拟物标准.作溶液中已内胺液斑，单位为毫克舞升或毫克链「克（9/L或rr.g/kg);
6—-回归些线的設距，
7.3试液测定
对登方试液(6.3)剂食品模拟物试液(6.2)依次进样、扣除室门值，得到已内酰胺与内标2-氮杂还于酮色谱峰睦面积。
8结果计算
8.1食品模拟物试液中已内酰胺浓度的计算食物模拟物试液中己内酰胺的浓度c接式（2)计算，C2-
c-食品模效物试液中己内胺的浓度单位为离克升或增克每T克（mg/1.或mg/kg）；食品模拟物试液中己内酰胺与内标2-氮杂环毛酮峰面积比值；6
国归线的裁；wwW.bzxz.Net
回归曲线的斜率。
8.2己内酰胺和己内酰胺盐特定迁移量的转化计篇-（2
正8.了得到的食品模拟物试液剂己内跪胺浓度，根据还移试验中所使用的食品模拟物的你和测试试样与食品模拟物接触面积，追过数学换算计算出内既胺的特定迁秘量，己内酰胺盐衔定迁移量以已内酰胺计，单位以\mg/kg或mg/cm\\表示。详见CB/T23296.-2009翁第13章。计算结梁以平行测定值的算术平均俏表示，侯留三在效数疗。3缅复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得起过算术平均值的1头GB/T23296.20—2009
哪应草
11J001
403000
380 000
363 600
34000G
326:003
300000
381: 027
569010
2—2-工酮（内)
附录A
（资料性附录）
食品模拟物巾已内酰胺标准色谱分离图1. 00
图 A, 1水中已内酰胺(15. 0 n1g/1,)的气相色谱图成
460000
440 060
420 390
340EGO
Hnosuo
260 00
120C00
已内酰峻：
2-2氮次环工酮内标）
图A.23%（质量浓度）乙酸溶液已内酰胺（15.0mg/L）的气相色谱图http://foodmate.net哺应
380030
340050
3200CO
350000
280050
2600G0
240000
220 0GO
200 000
180030
160 000
140000
:20000
已内醚酸；
架环壬酮（太称）。
GB/1 23296.20—2009
阁 A.310%(体积分数)2醇溶液中已内酰胺(15. 0 g/1.)的气柜色谱图哺成很
440000
420000
400000
350000
380090
340000
320000
30G000
280000
280000
240 000
1--己内胺
2-——2氮杂环(内标)。
激榄油中已内酰胺(15. 0 m/kg)的气相色谱图图A.4
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国家际莊
食品接触材料高分子材料
念品模拟物中己内酰胶
及已内酰胺盐的测定气相色谱法GB/T 23286. 20---2009
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