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【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定 气相色谱法

本网站 发布时间: 2024-06-22 16:14:31
  • GB/T23296.5-2009
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 23296.5-2009

  • 标准名称:

    食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定 气相色谱法

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2009-03-31
  • 实施日期:

    2009-09-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar .pdf
  • 下载大小:

    434.92 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    食品技术>>67.250与食品接触的物
  • 中标分类号:

    医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C53食品卫生

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 页数:

    12页
  • 标准价格:

    16.0 元
  • 出版日期:

    2009-09-01
  • 计划单号:

    20070757-T-469

其他信息

  • 首发日期:

    2009-03-31
  • 起草人:

    崔海容、翟翠萍、郭坚、刘莹峰、陈志锋、林宏雄、林晶、凌约涛、赵晓亚、何雪莲、陈曹祺、邹先梅
  • 起草单位:

    中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国海南出入境检验检疫局
  • 归口单位:

    全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC 445)
  • 提出单位:

    国家认证认可监督管理委员会
  • 发布部门:

    中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
  • 主管部门:

    国家质量监督检验检疫总局
  • 相关标签:

    食品 接触 材料 模拟 二甲基 氨基 乙醇 测定 色谱法
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本标准规定了食品模拟物中2-((N,N-二甲基氨基)乙醇的测定方法。本标准适用于水、3%(质量浓度)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中2-((N,N-二甲基氨基)乙醇含量的测定。 GB/T 23296.5-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定 气相色谱法 GB/T23296.5-2009

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T23296.5—2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定
气相色谱法
Food contact materials---Polymer-Determination of dimethylaminoethanol in food simulants-Gas chromatography
2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T23296.5—2009
本标准参照欧盟技术规范CEN/TS13130-19:2005《食品接触材料及其制品第19部分:食品模拟物中2-(N,N.一甲基氮基)乙醇的测定》制定。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由企国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC445)归口。塑料中受限物质
本标准起章单位:中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和围海南山入境检验检疫局。本标准主要起草人:崔海容、翟翠萍、郭坚、刘莹峰、陈志锋、林宏雄、林晶、凌约涛、赵晓业、何雪莲、陈曹祺、邹先梅。
http:
nEoncm
1范围
食品接触材料、高分子材料
食品模拟物中 2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定气相色谱法
本标准规定了食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)Z醇的测定方法。GB/T 23296.5—2009
本标准适用于水.3%(质最浓度)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄概油中 2-(N,N 二甲基氮基)乙醇含量的测定。水基食品模拟物中2-N,N-二甲基氨基)乙醇测定低限为2.2mg/L,橄榄油中2-(N,N-一甲基氮基)乙醇测定低限为2.2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件巾的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标难达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件,其最新版本适用于本标谁。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含鼠测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
食品模拟物中的2-(N,N-二甲基氨基)乙醇通过强阳离了交换固相萃取柱吸附,经三乙胺洗脱,在色谱柱中与内标物二乙基氨基乙醇及其他组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。4试剂与材料
除另有规定外,水为GB/T 6682规定的一级水,试剂均为分析纯。4. 12-(N、N 二甲基氨基)Z醇(DMAE)标准品:纯度大于 99. 0%。4.2二乙基氨基乙醇(DEAE)标准品;纯度大于99.0%。4.3冰乙酸。
4.4无水艺醇。
4.5橄榄油。
4.6甲醇:色谱纯。
4.7异丙醇:色谱纯。
4.8n-戊烷:纯度大于95%,
4. 9三乙胺:纯度大于 99%。
4.103%(质量浓度)乙酸溶液:称取30g精确到0.1g)冰乙酸(4.3)于1L容量瓶中,用水定容。4. 1110%(体积分数)乙醇溶液:量取100 mL无水艺醇(4.4)于1L.容量瓶中,用水定容。4.125%(体积分数)三乙胺的甲醇溶液:量取2.5mL三乙胺(4.9)于50ml容量瓶中,用甲醇定容。4.132-(N,N-二甲基氮基)乙醇(DMAE)的标准储备液(2.22mg/mL):准确称取U.222g(精确至0.0001g)DMAE(4.1)于100mL容量瓶中,用异丙醇(4.7)定容。溶液应避光保存,温度为一20℃C~1
品成伴网ht
GB/T 23296.5-—2009
20℃,有效期为3个月。
4.142-(N,N-二中基氨基)乙醇(DMAE)标准中间溶液(0.222mg/mL):移取2.5mLDMAE标推储备液(4.13)于25mI.容量瓶巾,用异丙醇定穿。溶液保存条件同4.13。4.15二乙基氮基乙醇(DEAE)内标储备液(2.22mg/mL):准确称取0.222g(精确至0.0001g)DEAE(4.2)于100nL容量瓶中,用异两醇定容。溶液保存条件同4.13。4.16二乙基氮基乙醇(DEAE)内标中闻溶液(0.222mg/ml):移取2.5mLDEAE的内标储备液(4.15)丁25ml.容量瓶中,用异丙醇定容。溶液保存条件同4.13。4.17氮气:纯度大于或等于99.999%。5仪器与设备
5.1气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器和自动进样器。5.2周相苯取柱:填充100mg强阳离子交换剂(内基磺酸),容积为3ⅡL。5.3振荡器:往复型。
5.4微量注射器:10μ、50μ、1000μ。5.5天平:感量0.0001g、0.01g。6试液的制备
6.1食品模拟物试的制备
6.1.1总则
食品模拟物试液按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获圾,在4℃冰箱中避光保存。6.1.2水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取10mL水基食品模拟物于25mL锥形瓶中,加人0.5ml.内标中间溶液(4.16)和0.2mL乙酸(4. 3),使溶液 pII值在2~3范围内。如果食品模拟物为3%(质量浓度)乙酸溶液(4.10),则不需加0.2mL乙酸。然后根据以F步骤逃行萃取。依次加2mI.甲醇、2mL水活化固相苯取柱(5.2)。将酸化的食品模拟物过柱萃取,流速为1mL/min~2mL/min。然后分别用1mL水和1mL甲醇洗涤萃取柱,并用真空泵抽干。用1ml三乙胺的中醇溶液(4.12)以1mL/min~~2mI-/min的速率进行洗脱,用2mL的进样瓶收集洗脱液,供气相色谱进样分析。平行制样两份。6.1.3橄榄油试液的制备
从迁移试验中称取10.0g土0.1g橄榄油介质食品模拟物至25mL罐形瓶中,加入0.5mL内标中间溶液(4.16)并混匀。将述溶液转移垒250mL的分液溺斗,再加人20mLn戊烷(4.8)和50mL3%(质最浓度)乙酸溶液,混勾。十振荡器1:振荡10min,静置待两相分离。将下层液体转移至固相萃取柱中,按6.1.2“依次加2mL甲醇---供气相色谱进样分析\操作。平行制样两份。6.2空白溶液的制备
按6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。6.3食品模拟物介质标准工作溶液配制6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液分别移取10mL水基食品模拟物(水、3%乙酸溶液或10%乙醇溶液)于6个25mL锥形瓶中,再分别加人 0. 0 mL、0. 1 mL、0.5 ml,0.75 mL、1. 0 ml.和2. 0 mL DMAE标雅中间溶液(4. 14),按 6. 1,2“加入0.5tL内标中间溶液(4.16)**-供气相色谱进样分析\操作。水基食品模拟物介质标准工作资液的浓度分别为0μg/mL、2.2g/ml.、11.0μg/mL16.5μg/tmL、22.0μg/mL44.0μg/mL,内标DEAE的浓度均为11.0μg/mL。2

6.3.2机油介质标准工作溶液
GB/T 23296.5-—2009
分别称取10.0g士0.1g橄概油于6个25ml.锥形瓶中,分别加人0.0mL、0.1mL、0.5mT.、0. 75 ml,1. 0 mL 和2. 0 mL DMAE标准中间溶液(4. 14),按 6. 1. 3\加入 0. 5 ml.内标中间榕液(1.16)供气相色谱进样分析*操作。橄榄油介质标准工作溶液的浓度分别为0ug/g、2.2μg/g、11.0ug/g、16.5#g/g、22ug/g、44. 0 Fg/g,内标 DEAE 的浓度均为 11. 0 μg/g。7测定
7. 1 色谱参考条件
色谱柱:(5%苯基)-二甲基聚硅氧烷石英WCOT柱,30m×0.32mm内径)×0.25μm,或相7.1.1
当者。
气相色谱条件:
进样口瀛度:250 ℃。
检测器温度:280℃。
柱温箱:45℃下恒温8min,以20℃/min升至130℃,以50/min升至250℃载气氮气。
载气流速:1.?mL/min。
人口压力:55.2 kPa。
进样量:1 μL。
h)氢气流速:30 mL/min
i)空气流速:400 mL/mi。
7.2标准曲线的绘制
按照7.1所列测定条件,依次将标准T作溶液(6.3)进样测量。以标准工作溶液中DMAE浓度为横坐标,单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg);以对应的DMAE/DFAF蜂面积比值为纵坐标,绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)订算回归参数:
式中:
DMAE/DEAE的峰面积比值:
回归曲线的斜率;
—标准工作溶液中2-NN-二甲基氮基)乙酶的浓度,单位为毫克每升或毫克每于克(mg/L或mg/kg);
b回归曲线的截距。
标准曲线的相关系数应不小于0.996,7.3试液的测定
将空白溶液(6.2)和食品模拟物试液(6.1)依次进样,扣除空白值,获得DMAE/DEAE的面积比值。
8结果计算
8.1食品模拟物试液中2-N,N-二甲基氮基)乙醇浓度的计算食品模拟物试液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的浓度按式(2)计算:—
bt
(2)
GB/T 23296.5—2009
式中:
食品模拟物试液中2.(N,N-二甲基氨基)乙醇的浓度,单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg);
3--DMAE/DFAE的峰面积比值:
…回归曲线的截距,
a-回归曲线的斜率。
8.22-{N,N-二甲基氯基)乙醇特定迁移量的转换计算由8.1得到的食品模拟物试液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇浓度,根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积,通过数学换算计算出2-(N,N-一甲基氨基)乙醇的特定迁移量,单位以\mg/dm2或mg/kg\表示。详见GB/T23296.1一2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示,保留2位有效数字。9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。9
附录A
(资料性附录)
食品模拟物中2-(N,N-二甲基氮基)乙醇标准色谱图-2-(N,N-二甲基氨基)乙醇;
2…二乙基氮基乙醇。
图A.1水中2-(N、N-二甲基氨基)艺醇标准色谱图Nurm.
-2-(N,N-二甲苯氨苯)乙醇
-二乙苯氨基乙醇。
GB/T 23296.5--2009
图A.23%(质量浓度)乙酸溶液中2-N,N-二甲基氨基)乙醇标准色谱图http:
atenet
GB/T23296.5-2009bzxz.net
1--2-(N,N-二甲基氢基)乙醇:
二乙基氨基艺醇。
图A.310%(体积分数)乙醇溶液中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇标准色谱图Nera.
-2(N,N-二甲苯氨基)乙醇;
二乙基氨基乙醇。
图A.4橄糖油中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇标准色谱图ht
GB/T 23296. 5-2009
打印口期:2009年7月14日
http:
中华人民共和国
国家标准
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定气相色谱法
GB/T 23296, 5—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外兰果河北街16号
邮政编码:100045
网址 spe, net. cn
电话:6852394668517518
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75学数12下字2009年6月第一版2009年6月第一次印刷*
书号:155066-1-3731.7定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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