【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱法

ICS 67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.9--2009
食品接触材料www.bzxz.net
高分子材料
食品模拟物中丙烯酰胺的测定
高效液相色谱法
Food contact malerials-Polymer-Deterinination of acrylamide in food simulants--High performance liquid chromatography2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T23296.9—2009
，塑料中受限物质
本标准参照欧盟技术规范CEN/TS13130-10：2005食品接触材料及其制品第10部分：食品模拟物中丙烯酰胺的测定》（英文版)制定。本标准的附录A为资料性附录。
本标准山国家认证认可监督普理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SAC/TC415)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、国家环保产品质量监督检验中心。本标推主要起草人：崔海容、陶强、叶诚、陈志锋、凌约涛、张岩、李挥、郭坚、李品、杨顺风、黄融，酒群慧。
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nEoncm
1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中丙烯酰胺的测定
高效液植色谱法
本标雅规定了食品模拟物中丙烯酰胺的高效液相色诺测定方法。GB/T 23296.9—2009
本标准适用于水.3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中两烯酰胺延移鼠的测定。
水基食品模拟物中丙烯酰胺的测定低限为0.01Ⅱg/L，橄榄油中内烯酰胺的测定低限为0. 01 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标推，然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准：GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，1SO36961987，MOD）GB/T23296.12009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
食品模拟物中的内烯酰胺通过高效液相色谱(色谱柱为离子排斥柱)进行分离，采用紫外检测器进行检测。采用外标法定量，
4试剂和材料
除另有规定外，水为GB/T 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1两烯酰胺标准品：纯度大于99%。4.2冰乙羧。
4.3无水乙醇。
4.4橄榄油。
4.5乙睛：色谱纯。
4.6甲醇：色谱纯。
4.7硫酸。
4.8硫酸溶液(0. 05 mol/1.)量取 2. 7 mL硫酸(4.7)于1 L容量瓶中,用水定容。4.93%（质量浓度)乙酸溶液：称取30g(精确至0.1g)冰乙酸(4.2)于1L容量瓶中,用水定容。4.1010%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇(4.3)于1L容量瓶中，用水定容。4.11丙烯酰胺标准储备溶液（500μg/tmL)：称取0.05g(精确至0.lmg)丙烯酰胺（4.1)至100mL容量瓶，用甲醇（4.6）溶解并定容。该储备液在5℃下密封避光储存，且顶空尽量小，溶液有效期3个月。4.12丙烯酰胺标准使用液（10μg/ml.）：取1.0mL标准储备溶液（4.11)转移至50mL的容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度。此溶液中丙烯酰胺的含量为10g/L。1
GB/T 23296.9—2009
4.13丙烯酰胺标准中间溶液：分别取丙烯酰胺标准使用液（4,12)0ml..0.5mL、1.0mL、2.0ml.3.0mL、1.0ml.至6只10mL的容量瓶中，以甲醇定容。此标准溶液中的丙烯酰胺含量为0\g/mL、0.5μg/mL.l.0μg/mL.2.0μg/mL.3.0μg/mL、4.0μg/mL。5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配有外检测器和25μL定量环。5.2分析天-：感量0.1mg、0.01g。5.3样品瓶：容量120ml，配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。
5.4注射器:5 miL，
5.5微孔滤膜：0.2um
6试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6.1.1总则
食品模拟物试液按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取，于4℃冰箱中避光保存。6，1.2水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取1mL水基食品模拟物，通过0.2um微孔滤膜（5.5)过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份，
6.1.3橄榄油试液的制备
从迁移试验中称收 50.0 多士0.5多橄榄油至120 mL的玻璃样品瓶(5.3),加25.0 ml土0.5 ml水,刷烈振荡lmin。静置20 min分层用注射器(5.4)吸约4ml.卜层水溶液,通过0.2 μm微孔滤膜(5.5)过滤后供高效液相色谱进样。平行制样两份。6.2空白溶液的制备
按照6.1的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。6.3标准工作溶液的制备
6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液分别推确移取 1. 0 mL 丙烯酰胺标准中间溶液(4,13)加人 6 只 50 mL容鼠瓶中,用水定容,得到浓度分别为 0 μg/mL.0, 01 产g/mL,0, 02 μg/ml.,0.01 μg/mL,0. 06 μg/mL、0. 08 μg/rnL 的标准工作溶液。采用同样方式，分别用3%乙酸溶液（4.9)和10%乙醇溶液（4.10)配制同样系列的丙烯酰胺标准T作溶液。
6.3.2橄榄油介质食品模拟物标准工作溶液分别称取50.0g上0.5g橄榄油至6只120ml.的样品瓶(5.3)，并准确添加1.0nL的丙烯酰胺标准巾间溶液（4.13），混匀，再加25.0ml.+0.5mL的水，删烈振荡1it。静置约20min分层，用注射器吸取约4mL下层水溶液，通过0.2m微孔滤膜（5.5）过滤，标准工作溶液的浓度分别为0g/g0.01 μg/g、0.02 μg/g、0. 04 μg/g、0.06 μg/g.0. 08 μg/g。7测定
7.1色谱条件
a）色谱柱：IonPacICE-AS1,离子排斥色谱柱（柱填充物为键合磺腋基团的苯乙烯-二乙烯基来聚合物），250mmX4.0mm（内径）,粒径5μm，或相当者；b）流动相：录取70ml.硫酸溶液（4.8)于1L容最瓶中，并用500mL水释，然后加入70mL乙腊（4.5），用水定容；
e)流速:0,16 mL/min;
d）柱温:室温：
e）紫外检测器：波长202 nI。
7.2标准曲线的绘制
GB/T 23296. 9—2009
按照7.1所列测定条件，对6.3.1和6.3.2中制备的标准工作溶液依次进样测量，以标准T作溶液中丙烯酰胺浓度为横坐标，单位以mg/I.或mg/kg\表示；以对应的蜂面积为纵坐标，绘制标准曲线标准色谱阁参见附录 A。
按式(1)计算回归参数：
y=ax+b
式中：
丙烯酰胺的峰面积值；
画归曲线的斜率；
标准工作溶液中丙烯酰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或Ⅱg/kg）；6——回归曲线的截距。
标准曲线的相关系数应不小于0.996。7.3试液测定
对空白溶液（6.2）和食品模拟物试液（6.1)依次进样，扣除空白值，获得丙烯酰胺的峰面积值。8结果计算
8.1食品模拟物试液中丙烯酰胺的浓度计算食品模拟物试液中内烯酰胺的浓度：按式(2)计算：C=2-6
-食品模拟物试液中丙烯酰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或tig/kg)；丙烯酰胺峰面积；
-回归曲线的截距；
回归曲线的斜率。
8.2丙烯酰胺特定迁移量的转换计算1)
（2）
由8.1得到的食品模拟物试液中丙烯酰胺浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出丙烯酰胺的特定迁移量，单位以“mg/dm2或mg/kg\表示。详见GB/T23296.12009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。品伴网h
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1·—内烯酰胺。
内烯酰胺。
附录A
(资料性附录）
食品模拟物中丙烯酰胺标准色谱围20. 0
水中丙烯酰胺标准色谱圈
图A.23%（质量滋度）乙酸溶液中丙烯酰胺标准色谱图ht
atenet
两烯酰胺。
丙烯胺。
GB/T23296.9—2009
10%（体积分数）乙醇溶液中丙烯酰胺标准色谱图20. 0
图A.4橄榄油中丙烯酰胺标准色谱图http
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打印日期：2009年7月14几
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食品接触材料高分子材料
食品模拟物中丙烯酰胺的测定
高效液相色谱法
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字2009年6月第·-版2009年6月第一次印刷*
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