【国家标准(GB)】 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中丙烯腈的测定 气相色谱法

ICS67.250
中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.8—2009
食品接触材料
高分子材料
食品模拟物中丙烯睛的测定
气相色谱法
Food contact naterials-PolymerDetermination of acrylonitrile in food simulants-Gas chronatography
2009-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T 23296. 8--2009
本标准参照欧器标准EN13130-3：2004%食品接触材料及其制品塑料中受限物质第3部分：食品和食品模拟物中丙烯睛的测定》（英文版)制定。本标准附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC145)归口。本标准起草单位，中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、北京市海淀区产品质量检验监督所、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、国家食品质量安全监督检验中心。本标准主要起草人：郭坚、林兴、下朝晖、崔海容、陈志锋、郭蓓蕾、林宏雄、宋武元、凌约涛、邹先梅、陈曹祺。
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1范围
食品接触材料高分子材料
食品模拟物中丙烯睛的测定
气相色谱法
本标准规定了食品模拟物中两烯腈的测定方法。GB/T23296.8--2009
本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中丙烯睛的测定。
水基食品模拟物中内烯睛测定低限为0.02mg/L，橄榄油中丙烯睛测定低限为0.02mg/kg，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682：2008，15O3696：1987，MOD)GB/T23296.12009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验利含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理
食品模拟物中内烯经顶空进样后，在色谱柱中与内标物丙睛及其他组分分离，用氮磷检测器检测,以内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，水为GB/T 6682规定的·级水，试剂均为分析纯。4. 1丙烯腈标谁品：纯度大于99%。4.2丙腊标准品：纯度大于99%。4.3碳酸丙一酯。
4.4 冰乙酸。
4.5无水乙醇。
4.6橄榄油。
4.73%(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确到0.1 g)冰乙酸（4.4）于1L容量瓶中,用水定容。4.810%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.5）于1L容量瓶中，用水定容。4.9丙烯标储备液(12.5 mg/mL):量取 50 mL碳酸丙二酯(4.3)于 100 mL容量瓶中,盖紧,称量(精确至0.0001g）。加入约1.25g丙烯睛（4.1),盖紧,摇匀。重新称量（精确至0.0001g）,然后用碳酸丙一酯定睿。计算丙烯腈标推储备溉的实际浓度。4.10丙烯睛标准使用液（0.125mg/ml.）：准确移取10.0mL丙烯睛标准储备液（4.9)溶于90.0tnL碳酸丙二酯，播匀，将标准储备液（4.9)稀释10倍。重复上述操作，将标准储备液(4.9)稀释100倍。4.11丙烯晴标准中间溶液（Ug/mL~～25μg/mL)：分别准确移取丙烯睛标准便用液（4.10)0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于6个50mL样品瓶（5.3)中，依次加入50.0mL、品成伴网h
GB/T 23296.8—2009
48.0inL，46.0mL、44.0mL.42.0mL、40.0mL碳酸丙二酯，用隔垫和铝盖密封，振荡播勾。闪烯腈标准中间溶液浓度分别为0g/mL、5=g/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/nL、25μg/mL。应于4C保存,有效期为4个星期。
4.12丙晴内标中间溶液（25μg/ml.）：按4.9和4.10所述方法分别配制丙睛标准储备液（12.5Ⅱg/ml.）和丙标准使用液（0.125mg/mL），然后移取10.0mL内睛标推使用液于50mL样品瓶（5.3）中，加入40.0mI.碳酸丙二酯，用隔垫和铝盖密封，振荡摇勺。丙睛内标中间溶液浓度为25μg/mL。
4.13氮气：纯度大于或等丁99.999%。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器和自动顶空进样器。5.2顶空瓶：20ml，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。5.3样品瓶：50mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔势接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。5.4注射器：50和5ml。
5.5分析关平：感量 0. 0001g.0.1 g。6试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6. 1. 1总则
食品模拟物试液应按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取，于4℃冰箱中避光保存。6.1.2水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取5.0mL土0.1ml水基食品模拟物于顶空瓶中，用注射器（5.1)加人20uL碳酸丙二酯（4.3)和20L丙睛内标中间溶液（4.12)，用隔垫和铝盖密封。每份试液至少做两个平行。6.1.3橄榄油试液的制备
从证移试验中称取5.0g士0.1g橄榄油介质食品模拟物，以下同6.1.2的“于顶空瓶.-用隔垫和铝盖密封”操作。每份试液至少做两个平行。6.2空白溶液的制备
按照6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。6.3食品模拟物介质标准工作溶液的制备6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液的制备分别移取水5mL于6个顶空瓶中，用注射器（5.4)分别加人20μ不同浓度的两烯睛标准中间溶液（4.11），然后再分别加人20I丙睛内标中间溶液（4.12），用隔垫和盖密封。丙烯睛标准工作溶液的浓度分别为0g/I.,20ug/L、40g/L、60g/L，80/L、100g/L内标丙浓度均为100/L。采用同样方式，分别用3%乙酸溶液（4.7）、10%乙醇溶液（4.8)配制同样浓度系列的丙烯睛标准工作溶液。每份标准1作溶液至少做两个平行。6.3.2橄榄油介质标准工作溶液的制备分别称收5.0g+0.1g橄概油于6个顶空瓶中，按6.3.1用注射器（5.4)--..-用隔垫和铝盖密封\步骤进行操作。丙烯标难工作溶液的浓度分别为0ug/kg、20μg/kg、10ug/kg、60μg/kg80g/kg、100ug/kg；内标丙睛浓度均为100ug/kg。每份标准T作溶液至少做两个平行。7测定
7.1色谱参考条件
7.1.1色谱柱：聚乙二醇毛细管柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm或相当者。2
7.1.2顶空进样器条件：
样品平衡时间：60 min
顶空瓶温度：70℃。
定量环温度;90℃。
传输线温度：110℃。
压力平衡时间：3min。
进样时间：6 s。
色谱条件：
进样器温度：200℃。
NPD检测器温度:250C。
柱温程序：70C（10min)，以10℃/min升至100℃（5min），载气：氮气。
载气流速：2 mL/min，
进样方式：分流模式（分流比20：1）。氢气流速30 mL/min。
空气流速：400ml./min。
7.2标准曲线的绘制
GB/T 23296.8—2009
按照7.1所列测定条件，对标准工作溶液（6.3)依次进样测量。以标准I作溶液中丙烯睛浓度为横坐标，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或1g/kg），以对应的丙烯腊峰而积/丙睛峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：
=a×+b
式中：
丙烯晴/丙腈的峰面积比值；
间归曲线的斜率；
(标准T.作溶液中丙烯腊的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（rmg/L或mg/kg）：回归曲线的截距。
标推曲线的相关系数要求不小于0.996。7.3试液测定
将空白溶液（6.2)和食品模拟物试液（6.1）依次进样，扣除空白值，获得丙烯睛/丙睛的峰面积比值，8结果计算
8.1食品模拟物试液中丙烯晴浓度的计算食品模拟物试液中丙烯晴的浓度c按式(2)计算：（2）
式中：
食品模拟物试液中丙烯晴的浓度，单位为毫克每升或毫克每干克（mg/L或mg/kg）：丙烯晴/丙腈的峰面积比值；
一回归曲线的裁距；
国归曲线的斜率。
8.2丙烯睛特定迁移量的转换计算由8.1得到的食品模拟物试液中丙烯睛浓度，据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试3
ht
GB/T23296.8—2009
样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出丙烯的特定迁移量，单位以\mg/kg或ing/dm\表示。详见GB/T23296.1—2009的第13章。计算结果以平行测定慎的算术平均值表示，保留2位有效数字。...
重复性
......
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。.
http://foodmate.net31
两晞睛；
芮烯睛：
丙睛。
附录A
(资料性附录）
食品模拟物中丙烯标准色谱图
水中丙烯腈标准色谱图
图 A, 1
图A.23%（质量浓度）乙酸溶液中丙烯睛标准色谱图ht
atenet
GB/T23296.8—2009
GB/T 23296.8—2009
1丙烯腩：
艺—芮睛。
丙烯崩；
图4.310%（体积分数）乙醇溶液中丙烯崩标准色谱图2.2
图A，4橄榄油中丙烯睛标准色谱图ht
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打印日期：2009年7月14月
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食品接触材料高分子材料
食品模拟物中丙烯的测定
气相色谱法
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2n09年6月第一版
2009年6月第一次印刷wwW.bzxz.Net
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