【农业行业标准(NY)】 植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定 高效液相色谱法

ICS 67.200.10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1602--2008
植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚（TBHO)的测定高效液相色谱法
Determination of butylated hydroxyanisole,butylated hydroxytolueneand tertiary butylhydroquinone content in vegetable oilHigh performance liquid chromatography2008-05-16发布
2008-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标雄的附录A为资料性附录。
本标准山中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。NY/T1602—2008
本标准起草单位：农业部油料及制品质量监督检验测试中心、中国农业科学院油料作物研究所。本标主要起草人：张文、李瘩武、丁小霞，谢立华、胡乐华、汪雪芳、姜俊。NY/T 1602—2008
植物油中救丁基羟基茴香醚（BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）和特丁基对苯二酚(TBHO)的测定、离效液相色谱法1范闺
本标准规定了高效液相色谱法测定植物油中救丁基经基面香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法本标准适用于模物油中叔丁基羟滤面香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特」基对莱二酚(TRHQ)含量的测定。
本方法检出限,IBHQ为1.0 rng/kg,BHA为1.0mg/kg,BHT为0. 5mg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过水标准的引用而成为本标催的条款：凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容)或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据术标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用下本标准。GB/T15687油胎试样制备
GB/T6682分析实验室用永规格和实验力法（GB/T6582-1992，eVISO)3696—1987）3原理
样品中叔丁基羟基商香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(RHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)经中醇提取纯化，反相C1柱分离后.用紫外检测器280nm检测,外标法定氧。4试剂
除非另有说明，均使用分析纯试剂和二级水，4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙酸：色谱纯。
4.31mg/mL混合标样储备液：取叔丁基羟滤茴香醚(BHA).2.6-二救丁基对甲酚（BHT)和特丁基对莱二酚(TBIIQ)各100mg用甲醇溶解并定量至100ml4.4流动相：流动相A炭甲障.流动相B为1%乙酸水溶液。5仪器和设备
5.1分析天平，感量0.0001名。
5.2离心机，转速为$000r/min。5.3旋涡混合器。
5.415mL具塞离心管。
5.50.15um有机相滤膜。
5.6 Nova- pak Cis色谱柱(3. 9 mmX150 mm)。5.7高效液相色谱仪，带紫外检测器。NY/T1602—2008
6分析步骤
6.1试样制备
按GB/T15687制备样品：
6.2试液的制备
准确称取植物油样约5g(精确至0.001g)，置于15mL其塞离心管中，加人8ml.甲醇(1.1)，旋涡含3min，放置2min.以3000r/min离心5min，取出上清液于25rnL容量瓶中，残余物每次用8mL币擎(4.1)提取2次，清液合并25mL容量瓶中.用甲醇（4.1)定容，摇勾，经0.45m有机相滤膜过滤，滤液得液相色谱分析。
6.3色谱分析
取1mg/mL混合标样储备液（4.3），用醇（4.1）稀释至10ug/ml.、50μB/mL.100g/mL、150ug/mL、200μg/mL，250ug/ml.标准使用液连同样品依淡进样，进行液相色谱检测，建立T.作曲线。色谱条件：流速0.8nL/nin,逊样量10uL,柱温为案温，检测器波长280nm。流动相A为甲醇，流动相乃为1%乙酸水溶液，梯度见表！。表1洗脱梯度
时间，min
分析结果的表述
流动祖 A,%
流动相B,%
流量：mL/min
样品中叔丁基羟某苗香避(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)或特丁基对苯一酚(TBHQ)含量测定结果数值以毫克每千克表示(m/kg），按公式(1>计算：X, = A, ×XD×1000
样品中救丁基羟基面香醚（BIIA）2,6-二叔丁基对中酚（BHT)或特丁基对苯二酚（TBHQ)含量拍数值，单位为毫克每下克（mg/kg）；将样品分析所得峰面积代入工作曲线，计算所得进样休积样品中叔丁基羟茴香醚(EHA)2.6-二叔丁基对甲份(BHT)或特丁基对举二酚（TBHQ)含量的数值，单位为微克(μg):
加人流动相休积的数值，单位为毫升（IL)：Vi.bzxz.net
进样最的数值，单位为微升（)：样液的总稀释倍数；
M样品质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术均值为测定结果，结果保留一位小数。8精密度
8.1重复性
NY/T1602—2008
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。8.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15%，以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提。NY/T16022008
附录A
（资料性附录）
叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叛丁基对甲酚(BIIT)和特丁基对苯二酚(TBIIQ)液相色谱图叔丁基径基香醚（BHA）、26-二权I基对甲酚（BHT)和特丁基对苯二酚（TBHQ)的液相色谱分离图谱见图A1。
特「基对二盼（TRIQ)：
2——-报丁基径基苗香脏(BHA)12,S-二救」基对甲龄(RHT)。
叔丁基羟基苗香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)图A. 1
液相色谱图
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