【农业行业标准(NY)】 蔬菜中溴氰菊酯残留量的测定-气相色谱法

ICS67.050
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1603-2008
蔬菜中溴氰菊酯残留量的测定
气相色谱法
Determination of deltamethrin residues in vegetables-Gas chromatography method
2008-05-16发布
2008-07-01实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T1603—2008
木标雅由中华人民共和国农业部提出并口。本标准由沈阳农业大学负责起草，沈阳市质量技术监督局苏家芯分局及农业部农药质量监督检验测试中心(沈阳)参加起节。
本标雅主要起草人：周艳明、牛森、高淑英、胡睿、吴晓琳、邪岩、赵英博、陈彬。1范围
NY/T 1603--2008
蔬菜中溴氰菊醋残留量的测定气相色谱法本标准规定了气相色谱测定蔬菜中漠鼠菊酯残留量的测定方法。本标准适用于蔬菜中溴氰菊醋残留量的测定。本方法检出限为0.005mg/kg：
2原理
样品心溴氰菊酯丙雨和石油醚提取，柱层析净化除去干扰物，用气相色谱仪配电了捕获检测器测定，外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂利GB/T6682中规定的至少三级的水。3.1石池醚，30℃～60℃重蒸
3.2丙酮一石油醚混合溶液（农残级，或分析纯经重蒸馏）：1-43.320g/L氯化钠溶液。
3.4农药标准品：溴氰菊(deltamethrin)纯度=99.8%。3.5标准储备液：准确称取10.0mg标准/，用石油醚(3.1)定容至1.00mL,配或质量浓度为100 mg/L标准储备液。
3.6标准工作溶液：用石油醚(3.1)将标准储备液(3.5)稀释至质量浓度分别为1.0mg/L、0.1 Ing/I和0.01mg/L,0.005mg/L的标准工作游液。3.7固相萃取柱：氟罗里硅土，1g.4仪器
4.1气相色谱仪附电了捕获检测器。4.2匀浆机。
4.3氮吹仪。
4.4真空泵。此内容来自标准下载网
4.5微量注射器：10元L
4.6销形瓶：具塞，100mL。
5试样制备
蔬菜样品擦去表面泥水，取适量有代表性可食部分，切碎、混匀，用句浆机制成浆备用。句浆放人聚乙烯瓶中于一16～一20℃条件下保存。6分析步骤
6.1提取
称取10.0g勾浆于100mL锥形瓶中，切人20mL丙酮一石油醚混合溶液（3.2)，加塞后摇匀，超产提取20min。加人50mL氮化钠溶液（3.3）加密，剧烈择动2rnin，静置待分层，继续加人氯化钠溶液1
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（3.2），使羧面至锥形瓶额，.上层有机相为提取液。6.2净化
取氟罗单猫十固相萃柱（3.7)，用5mI.石油醚淋（3.1)洗萃取性，弃去淋洗液。准确吸取1.5mL样品提取液，缓缓注入固相举取柱，收集流出液于梨形瓶中。所吸取20mI.两酮十石汕醛混合溶液（3.2)缓缓注入固举取柱.介并收集流出液。6.3浓缩
将所收集的流山液用氮气流吹至近干，再用少量石油避淋洗管壁，继续吹下，准确加人1.0mI.石油醚(3.1)溶解线渣：
6.4测定
6.4.1色谱条件
6.4.1.1色谱柱：V-1011岁m×0.53mm×5um，或相当极性色谱柱，6.4.1.2温度：进样1：260℃；检测器：260℃色谱柱：230%。6.4.1.3气体流速：裁气：氮气纯度≥99.99%，5mL/mim；尾吹气：氟气30ml./min6.4.1.4进样方式：不分流进样。6.4.1.5进样量：2uL.
6.4.2测定
分别注人各质量浓度标准工作溶液(3.6)和待测试料2uL注人色谱仪，外标法定量。6.4.3空白试验
除不减试料外.均按上述步骤进行。7结果计算
试料中澳气菊酯残留量用质量分数ze计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。AXoXV
AXmXV2
武中：
试科中溴鼠菊酯线留量含量，单位为毫克每T克（mg/kg）：A
试样中漠氰翁酯的峰而积，
·标准溶液中溴氰菊酯的峰面积：标准工作液中溴氰菊酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/T)；Vi
提取液总体积，单位为毫升(mL)；Va
试样溶液积，单位为毫升（mL)
试样的质量，单位为克（g)，
计算结果保留测位有效数字。
8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过策术平均值的15%。9色谱图
标准辫液色谱图见图1。
Hesponats
SinaLDECISO28.DECD18.CH
澳氰菊酯标准溶液(0.005ug/mL）的色谱图图1
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