【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铜、锰量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金合金中铜、锰量的测定
Gold alloys-Determination of copperand manganese contents
主题内容与适用范围
本标准规定了金合金中铜量和锰量的测定方法。GB/T 15072.1694
本标准适用于AuAgCuMnGd33.5-3.0-2.5.0.4、AuAgCuGd35-5-0.4、AuNiCu7.51.5台金4铺量和锰量的测定。测定范围：Cu1%～6%.Mn2%～~4%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料以混合酸溶解，氯化银沉淀分离银，亚硫酸还原分离金，在稀盐酸介质中，用空之火焰，了原子吸收光谱仪波长324.7nm和279.6nm处，测量铜和锰的吸光度，以校准曲线法求得铜量利镭量4试剂
4.1 盐酸(o1.19g/mL)。
4.2亚硫酸(pl.03g/mL)。
4.3盐酸（1-+1)。
4.4混合酸：以8单位体积的盐酸（4.1）与1单位体积的硝酸（o1.42g/ml)相混含用时现配4.5混合酸：以三单位体积的盐酸（4.1）与-单位体积的硝酸（pl.42g/mL）相混含，i附现配4.6.铜标准贮存溶液：称取1.000g金属铜，精确至0.0001g干250ml.烧杯，加少水，加5ml硝酸（pl.42g/mL）。加热溶解，蒸至近干。加5ml盐酸（4.1）蒸至近干，重复-=次，h20）ml.盐骏（4.3)溶解残渣，转入1.000mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混勺。此溶液1ml，含1ng。4.7锰标准贮存溶液：称取1.000g金属锰、精确至0.0001g。于250ml.烧杯中。加人20ml.盐（4.3），完全溶解后，转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg锰4.8铜标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液，下1000ml容量瓶中.加20ml盐酸（1.3）.以本稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug铜。4.9锰标准溶液：移取50.00mL锰标准贬存溶液.于1000ml，容量瓶中，加20ml.盐（1.）.以尔稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50g锰，国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
5仪器
GB/T 15072.16.--94
原子吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。精密度的最低要求：测量最高标准溶液吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。测量最低标准溶液（不是“零\标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
特征浓度：在与测定试料溶液的基体相致的溶液中，铜、锰的特征浓度应分别不大于0.06、0. 04 μg/ml.c
校准曲线线性：将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘干、混匀。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
含量、%
1. 00~~2. 00
>2.00~4.00
>4. 00~6. 00
2.00~4.00
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量·g
7.3.1试料置于250mI.烧杯中，金银铜锰、金银铜钒合金试料各加入40mL混合酸（4.4)；金镍钢合金试料加入40mL混合酸（4，5），盖上表面低温加热至试料完全溶解，蒸至近干。加入5nL盐酸（4.1)，再蒸至近干。重复三次。取下，用约20ml.水冲洗表面Ⅲl及杯壁，加2mL盐酸（4.3），80ml.水，加热煮沸，加入10mL亚硫酸，继续微沸到体积约为50ml.。取下，冷却。
7.3.2将试液过滤于100ml.容量中，用水冲洗表面Ⅲ、烧杯、滤纸及沉淀四次，加2ml盐酸（4.1）.以水稀释至刻度.混匀。wwW.bzxz.Net
7.3.3移取10mL试液，于100mL容量瓶中，加2mL盐酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。7.3.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm及279.6nm处，以水调零，测量试液的吸光度。
7.4校准曲线的绘制
7.4.1移取铜标准溶液0.2.00.4.00,6.00,8.00.10.00,12.00mL分别置于组100ml容量瓶中，16
GBT 15072.76..94
加2mI盐酸（4.1），以水稀释至刻度，混勺。7.4.2移取锰标准溶液0，1.002.00，4.00,6.00，8.00.9.00mI分别置于组100m容建瓶1.期2 ml.盐酸（4.1)，以水稀释至刻度，混匀。7.4.3与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以被测元素（铜、锰）浓度为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。8分析结果的表述
按下式计算铜、锰的百分含量：(cr -- ce) X Va X V2 X 10
（%）
-被测元素；
式中: —-
c-自校准曲线上查得试料溶液中被测元素的浓度，μgml.co一一自校准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，ug/ml.;V。溶液总体积，mL，
V,---移取溶液体积,mL;
V—一移取溶液的稀释体积，mL
9充许差
-试料的质量,g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
含量，%
1. 00~~2. 00
>2. 00~4. 00
>4. 00 ~~ 6. 00
2.00~4.00
允许差，%
GB/T 15072.16 94
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用28000型原产服收分光光度计的工作条件如表A1：表Al
颜定儿索
附加说明：
波长nm
电流+mA
本标准出中国有色金属工业总公司提出，本标准出昆班金属研究所负责起革，本标准出昆明资金属研究所起草。本标准主要起草人杨炬、苏庆富118
光谱通带，m
现测闷度+mm空激，./mi炔流激，lmin6
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