【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 银合金中铝量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
银合金中铝量的测定
Silver alloys --Determination of aluminium content1主题内容与适用范围
本标准规定了银合金中铝含量的测定方法。GB/T15072.14--94
本标准适用于AgCuNiA120-2-1合金中铝含量的测定。测定范围：0.5%-~1.2%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用硝酸溶解，在pH5.2～5.7的硝酸介质中，铝与铬天青S生成紫红色络台物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。铜、镍及伴生元素的干扰用锌-乙二胺四乙酸掩蔽。4试剂
4.1 硝酸(pl.42g/mL)。bzxZ.net
4.2硝酸（1+19)。
4.3锌-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取1.57g金属锌于200ml的烧杯中，加10ml.硝酸（1+1)溶解；另称取7.44g乙二胺四乙酸二钠溶解于800ml.水中，加10mI.氨水（1+1）混勾。将上述两种溶液合并，用硝酸（1十1)和氨水（1十1)调节溶液的酸度至pH5.3，以水稀释至11，混匀C溶液中锌与乙二胺乙酸二钠的量浓度(mol/1.)之比为1.2比1)。4.4六次甲基四胺溶液（400g/L）。4.5铬天青S溶液(1g/L）。
4.6铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝于250mL的烧杯中，加10mL氢氧化钠溶液（200g/l）.低温加热溶解，待溶解完全后如100mI.水，滴加硝酸（1+1）至皇酸性后再过量10mL，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100ug铝。4.7铝标准溶液：移取20.00mL铝标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，加5ml.硝酸（1+1）.以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含4μg铝。国家技术监督局1994-05-11批准108
1994-12-01实施
5仪器
分光光度计。
6试样
GB/T 15072.14--94
样品加工成碎屑，最后用芮酮去除油污，洗净、烘干、混匀。7分析步骤
7.1试料
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试料（7.1)置于250mL的烧杯中，加5ml.硝酸（4.1)，盖上表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解，取下，冷却至室温，用水冲洗表面血及杯壁，转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。移取1.50ml.试液于50ml容量瓶中。
7.3.2向试液中依次加入5mL硝酸（4.3）,5mLZn-EDTA溶液，5mL六次甲基四胺溶液，每加入-种试剂均需混勾，立即加入2.00mL铬天青S溶液，混匀，以水稀释至刻度，混勾。静置30min。7.3.3将部分溶液移入1cm吸收Ⅲ中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得铝量。7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取01.00.2.00,3.00，4.00，5.00mL铝标准溶液分别置于组50mL容量瓶中，以下按7.3.2条进行。
7.4.2将部分溶液移入1cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。
以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述
按下式计算铝的百分含量：
式中：m,
Al(%) = mi ×V,× 10 6
一自工作曲线上查得的铝量，ug；V。—-试液总体积，mL;
V.-分取试液体积,mL，
一试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.05%。X 100
附加说明：
GB/T15072.14-94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人王崇义
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