【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铬量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金合金中铬量的测定
Gold alloys--Determination of chromium content1主题内容与适用范围
本标准规定了金合金中络含量的测定方法。GB/T 15072.79--94
本标准适用于AuNiCr5-1和AuNiCr5-2合金中铬禽量的测定，测定范围：0.5%3本标准不作为仲裁分析方法。
2引用标准
GB1.4标准化上作导则化学分析厅法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定3方法提要
试料以混含酸溶解，亚硫酸还原并分离金，在硫磷混酸介质中，以硝酸银为催化剂.过硫酸磁将铬（Ⅱ）氧化成六价，二苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定铬（V）4试剂
盐酸(pl.19g/mL）。
4.2硝酸(pl.42g/mL)
4.3盐酸1+100)。
混合酸：以3单位体积的盐酸（4.1)与1单位体积的消酸（4.2)相混合。用时现配。氟化钠溶液（50g/1.）。
亚硫酸(以SO计.含量不少于6%）4.7
硫磷混酸：于200ml.水中加300ml.磷酸（pl.70g/ml），500mL硫酸（ol.84g/ml.），搅推.混4.8
硝酸银溶液（10g/L）。
4.9过硫酸铵溶液（250g/L）。
4.10铬标准溶液。称取0.5658g基准重铬酸钾（预先在150C烘1h.于T燥器中冷却至室温）、置于100ml烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶牛，以水稀释至刻度。混勾，此溶液1m.含0.2mg铬。
4.11硫酸亚铁铵标准滴定溶波c(Fe3:）=0.010 mo1/1,)4.11.1配制：称取3.92g硫酸亚铁铵FeS0，·（NH4),S)：·6H.O).溶解于100ml.硫酸（1-1)中，再以水稀释至1L,混勾。
4.11.2标定及指示剂的校正：于6个300ml烧杯中，各加入10ml.硫磷混酸.加热蒸发冒烟。冷国家技术监督局1994-05~11批准124
1994-12-01实施
GB/T 15072.19—94
却，加150ml.水，分别加入重铬酸钾标准溶液5.00ml.和10.00ml，各三份。加3滴莱胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点，：份平均标定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.2ml.，平均值。按式(1)计算指示剂的校止值：
V Va— 2V,
式中：V，滴楚时所加3滴指示剂的校值，m[.Vl：.滴定5ml.铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml.；V
滴定10ml铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mlc按式(2)计算硫酸业铁铵标准滴定溶液的实际浓度：VXc
(V + V) X 0. 0173 32
式中：
-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；-滴定时所取铬标准溶液的体积，mL；V.---
C.铬标准溶液的浓度.g/mL
V.标定中滴定铬所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL.V。-—3滴指示剂的校正值，mlL.；（2)
0.017332与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(cFeSO·（NH4)2SO。·6Hz0)—1.000mol/L)相当的以克表示的铬的质量。
4.12二苯胺磺酸钠溶液（2g/1.）。5试样www.bzxz.net
样品加工成碎屑。必要时用两酮洗除油污。洗净、烘干。混匀。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铬含量、%
>1. 0~3.0
独立地进行二次测定，取其平均值，6.2测定
试料罩，g
6.2.1将试料（6.1)置于150ml烧杯中，加10mL混合酸（4.4），盖上表面血，加热至试料范全溶解。6.2.2加5ml氯化钠溶液，低温蒸发至近干。加5mL盐酸（4.1)再蒸至近干，重复三次，6.2.3加30ml.水，加热溶解残渣，加15rnL业硫酸，保持微沸30min，取下，冷却，6.2.4中速滤纸过滤，滤液收集于300ml.烧杯中。用盐酸（4.3)洗涤烧杯和沉淀各7~~8次6.2.5加5ml.硝酸，10mL硫磷混酸（4.7）.加热冒烟2min，冷却。用水冲洗表面血与杯壁，加120ml水，1mL硝酸银溶液，10ml过硫酸铵溶液，煮沸5min。稍冷，加10ml.氯化钠溶液，继续煮沸至红色消失(试样中不含锰时无红色）。将溶液用流水冷即至室温。6.2.6加3滴二苯胺磺酸钠溶液。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，至溶液由玫瑰红色变成亮绿125
色为终点。
分析结果的表述
按式(3)计算铬的百分含量：
GB/T 15072.19-94
(Vs + Vo) X c X 0. 017 332
Cr(%) =
× 100
式中：V.-滴定试液中铬所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml.;V。—·3滴指示剂的校正值,mL；硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；（3)
与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c［FeSO,·（NH,),SO，·6H01一1.000mol/I.0. 017 332—-——
相当的以克表示的铬的质量；
试料的质量，。
分析结果表示至二位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铬含量
0.50~1.00
≥1.00~3.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明费金属研究所负责起草。本标准出航空航天工业部第六二一研究所起草。本标准主要起草人姜秀玉、黄树茂。126
允许差
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