【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中锆量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金合金中锆量的测定
Gold alloys --Determination of zirconium content1主题内容与适用范围
本标准规定了金合金中错含量的测定方法。GB/T 15072.20 - 94
本标准适用于:AuNiFeZr9-2-0.3及AuNiFeZr5-1.5-0.3合金中锆含量的测定。测定范围：0.1%0.5%。
2引用标准
GB1.1标准化T作导则化学分析方法标准编写规定GB1167冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7729冶金产品化学分析方法标准分光光度法通则3方法提要
试料以混合酸溶解，在硝酸介质中锆（W）与偶氮肿用形成紫色络合物，+分光光度计波长666nm处测其吸光度。
4试剂
4.1 硝酸(pl.42 g/ml)。
4.2混合酸：以1单位体积的硝酸（4.1）与1单位体积的盐酸（pl.19g/ml）混合，用时现配。4.3尿素溶液（100g/L）。
4.4偶氮肿山溶液（4g/L.)。
4.5错标准览存溶液。
4.5.1配制：称取3.532g氯化锆酰（Zr0C·8HO），置于250ml烧杯.50ml盐酸（1+1)溶解。移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含5mg锆。4.5.2标延：移取10.00ml.锆标准贮存溶液，置于400ml.烧杯中，加40ml.盐酸（p1.19g/ml.），100mL水，加热至近沸。在搅拌下加入50ml苦杏仁酸溶液（150g/l），充分搅拌至流淀析出，于80~90C保温0.5h，静置4h以上，慢速滤纸过滤用热洗涤液（每升溶液中含20g苦查仁酸、20ml.盐酸（pl.19g/ml）洗7-8次。沉淀连同滤纸放入瓷锅中，灰化后移入高温炉中，于1000（灼烧1h。取出璃，稍冷，放入干燥器中，冷至案温后称量。取三份进行平行标定。其极差值应不大于1.0mg。取平均值按式(1)计算其实际浓度：
国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T 15072.20—94
(m2 - ml) × 0. 740 3
式中：C--—锆标准贮存溶液的实际浓度，mg/mL：m,—--蜗重量,g;
m2——加沉淀的重量·g；
V—一标定时所取锆溶液的体积，mL;0.7403-一二氧化锆换算成锆的系数。(1
4.6锆标准溶液：移取10.00ml.锆标准贮存溶液，置于200ml容量瓶中.加40mL硝酸（1+1）.以水稀释至刻度，混勾。再取此溶液10.00mL，置于250mL容量瓶中，加50mL硝酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锆。5仪器
分光光度计。
6试样
样品加工成碎屑。必要时用丙酮洗除油污，洗净，烘干，混匀。7分析步骤
7.1试料bzxZ.net
称取0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行：-.次测定，取其平均值。7.2空自试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
7.3.1将试料置于100mlL烧杯中，加10mL混合酸，盖上表面Ⅲ。低温加热至试料究全溶解。并蒸发至1~～2mL。加10nL硝酸，煮沸2min，冷至室温后，移入100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。7.3.2移取10.00ml.溶液，置于100mL容量瓶中。加45ml硝酸、5ml.尿素溶液，用水洗涤瓶璧摇动至无小气泡产生。加5.0mL偶氮肿耳溶液.混勾。冷至室温后，以水稀释至刻度.混句，7.3.3将部分试液移入1cm吸收血中，以随同试料的空自为参比，于分光光度计波长666nm处测量其吸光度。从作曲线上查出铅量7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0.0.50，1.00.2.00，3.00，4.00.5.00ml锆标准溶液，分别置于组100mlL容量瓶中。加45ml硝酸.5mlL尿素溶液，用水洗涤瓶壁，摇至无小气泡产生，加5mL偶氮神Ⅱ溶液，混钉。冷至室温后，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2将部分溶液移入1cm吸收血中，以试剂空白自为参比，于分光光度计波长666nm处测量其吸光度。以锆量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述
：按式(2)计算错的百分含量：
Zr(%) m×10
式中；m.-从工作曲线上查得的锆量·ug;—试料的质量·…，
（2）
V。-—试料溶液体积，ml
V.分取试液体积,ml.。
分析结果表示至二位小数：
9允许差
GB/T 15072.20—94
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锆含基
0. 10 ~0. 25
>0.25~0.50
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由航空航天工业部第六二研究所起草。本标准主要起草人黄树茂、姜秀玉。允许差
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