【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铁量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金合金中铁量的测定
Gold alloys--Determination of iron content1主题内容与适用范围
本标准规链了金合金中铁含量的测定方法。GB/T 15072.18
本标准适用于AuNiFeZr9-2-0.3及AuNiFeZr5-1.5-0.3合金中铁量的测定。测定范围：1%~~3%2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729冶金产品化学分析方法标准分光光度法通则3方法提要
试料以混合酸溶解，水合联氨分离金，于pH5.5时铁（1）与邻二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4试剂
4.1盐酸(pl.19g/ml)。
4.2盐酸(1+200)。
4.3混合酸：以5单位体积的盐酸（4.1)与1单位体积的硝酸（g1.42g/mL)相混合。用时现配4.4氟化钠溶液（20g/1.）。
4.5水合联氨（1+4）。
4.6混合显色液：称取2.50g邻二氮杂菲，10g盐酸羟胺，以少量水溶解。加100g结晶乙酸钠.25g柠檬酸氢二铵，用约500mL水溶解。过滤再以水稀释至1L。4.7铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁置于150ml烧杯中，加25ml盐酸（4.1).加热至完全溶解。冷却，移入1000ml.容量瓶中，加20mI.盐酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铁。4.8铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贴存溶液置于500mL容量瓶中，加15mL盐酸（1+1），以水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含50ug铁。国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
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分光光度计。
6试样
GB/T 15072.18 --- 94
样品加工成碎滑，用磁铁棒吸除可能混入的铁屑。必要时用内酮洗除油污，洗净。烘下，灌与7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空自试验。
7.3测定
7.3.1将试料置于100ml.烧杯中。加10ml.混含酸，盖上表面Ⅲ.低温加热至试料究全溶解，7.3.2往试液中加5mI氯化钠溶液。于低温电炒上蒸发至约1ml。加5ml.盐酸（4.1)，蒸发全有甜析出。重复蒸发二次，每次加3ml.盐酸（4.1）7.3.3用约20ml.水冲洗表面血及杯壁，煮沸3~~5min。再用少量水洗涤表面Ⅲl及杯壁。滴加水合联氨至金完全析出（无小气泡产牛），并过量3一-5滴。煮沸使金凝聚7.3.4将溶液冷却，用中速滤纸过滤100ml.容量瓶中。用盐酸（4.2)洗涤烧杯租滤纸：~6次。以小稀释至刻度，混勾。
7.3.5移取10.00ml.试液，置于100ml.容量瓶中，加入约50ml.水，混匀。加15ml.混合感色液，以水稀释至刻度，匀。
7.3.6将部分溶液移入1cm吸收中，以随间试料的空白试验溶液为参比，1分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上套出相应的铁量。7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0.0.50.1.00，2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL铁标准溶液分别置于组100ml.容量瓶中，加入约50ml，水，15mL混合显色液，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2将部分溶液移入1cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm测量其吸光度以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%) - m. ×VX 10
m, X V
式中：m-从工作曲线上查得的铁量，μg；V—-试液总体积,ml.
W-分取试液体积mL；
试料的质量·g，
分析结果表示至二位小数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。122
附加说明：
铁含量
1.00~2.00
2.00~3.00
GB/T15072.18—94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由显明贵金属研究所负责起草。本标准由航空航天工业部第六二一研究所起草，本标准主要起草人黄树茂、姜秀玉。允许差
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