【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定Gold, silver and palladium alloys-Determinationof nickel, zinc and manganese contents1主题内容与适用范围
本标准规定了金、银、钯合金中镍、锌、锰含量的测定方法。GB/T 15072.15 .94
本标准适用于AuCuNiZnMn181.80.7.0.03、AuCuNiZn22-2.5-0.7、AuCuNiZn30-3-1、AuNi-Cr5-1、AuViCr5-2、AgCuNiAl20-2-1、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中镍、锌、锰含量的测定。测定范用：镍1%~5%.锌0.5%~1.5%，锰0.01%~0.05%。2引用标准
GB1.4标准化T作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总测及般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解。水合肼还原分离金、铂、钯和部分铜，氯化银沉淀分离银，在稀盐酸介质中期空气乙快火焰.分别于原子吸收光谱仪波长346.2、213.8、279.5nm处，测量镍、锌、锰的吸光度，以校准曲线法求得其含量。
4试剂
4.1熱酸(ol.19g/mL)。
4.2 硝酸(p.42 g/mL).
4.3盐酸(1--1)
4.4水合肼（1+9）。
4.5锌标准贮存溶液：称取1.000g金属锌，于250ml.烧杯中，加20mL盐酸（4.3)待剧烈反应后加热至沸，取下，冷至案温，转入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml，含1mg锌4.6锰标准此存溶腋：称取1.000g金属锰，于250ml烧杯中，加20ml盐酸（4.3）待剧烈反应眉加热至沸，取下，冷却至室温，转入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液mL含1mg锰，4.7镍、锌，锰混合标雅溶液：称取0.5000g金属镍，于250ml.烧杯中，加15ml.盐酸（4.1），低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，转入500ml容量瓶中，再向该容量瓶中加入10.00ml.锌标准贮存溶液（4.5）、25.00ml.锰标准贮存溶液（4.6），以水稀释至刻度，混勾：此溶液1ml.含1mg镍、20ug锌、50μg锰
国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
5仪器
GB/T 15072.15—94
原子吸收光谱仪，附镍、锌、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过乎均吸光度的1.0%，测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，镍、锌、锰的特征浓度应分别不大于0.6、0. 02.0. 04 μg/mL..
校准曲线线性：将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比。不应小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
样品奶工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
含量,%
1.00~5.00
0.50～1.50
0. 01~0. 05
试料量g
7.3.1将试料置于250mL烧杯中，按表2反复加入酸，盖上表面皿，低温加热至试料究全溶解后，蒸至近干。加5mL盐酸（4.1),蒸至近干，重复三次，取下。用约10mL水冲洗表面Ⅲ及杯壁，加1ml盐酸（4.3）40mL水，搅拌使可溶性盐类溶解。表2
银铜镍铝
钯银铜金铂锌
其他合金
盐酸（4.1)
加入酸，mL
硝酸（1.2)
7.3.2搅拌下滴加4mL水合肼（银铜镍铝合金试液可不加）。盖上表面皿，加热煮沸30min，取下冷却至室温，用水冲洗表面血及杯壁，将上层清液倾于100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯及沉淀各四次清液入容量瓶中，加入3mL盐酸（4.5），以水稀释至刻度，混匀。以下按7.3.4条测定镍、锰。7.3.3移取5mL试液（7.3.2)于100mL容量瓶中，加4mL盐酸（4.3），以水稀释至刻度，混匀。以下112
按7.3.4条测定锌。
GB/T 15072.15-94
7.3.4使用空气-乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长346.2、213.8、279.5nm处，以水调零，测量试液的吸光度。
7.4校准曲线的绘制
7.4.1移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00.6.00ml镍、锌、锰混合标准溶液，于组100ml.容量瓶中，加入4mlL盐酸（4.3)，以水稀释至刻度，混勾。7.4.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度。以被测元素（镍、锌、锰）浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线(绘制锌的校准曲线时只取前五点）。8分析结果的表述
按下式计算被测元素的百分含量：(ci co) × V。× V2× 10-6
α(%)
mox Vi
式中：α被测元素(镍、锌、锰)的含量，%；c1-自校准曲线上查得的试料溶液中被测元素（镍、锌、锰)的浓度，ug/mL：Co自校准曲线上查得的空白溶液中被测元素（镍、锌、锰)的浓度，ug/mL；V-试液总体积，m.
移取溶液体积，mL；
V2—移取溶液的稀释体积,mL；
m。试料的质量,g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
1.00-~2.00
>2. 00~3. 00
≥3. 00 ~ 5. 00
0.50~1.50
0. 010 ~~0. 030
≥0.030～0. 050
允许差
GB/T 15072.15—94
附录A
俊工作条件
（参件）
使用Z-8000型原子吸收光谱仪的L作条件如表A1：表A1
测定元素
附加说明：
波长.nm
灯电流.mA
光谱通带，nm免费标准下载网bzxz
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标滩由昆明贵金属研究所负责起草，本标推由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人苏庆富、庄滇湘、方卫。观测高度，mm
空气流量，L/min忆快流址、.imin5.5
白本标准实施之日起，原治金L业部部标准YB946（Au-16）-78《金镍钢锌锰合金原-吸收分光光度法》作废。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。