【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 银合金中钒量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
银合金中钒量的测定
Silver alloys--Determination of vanadium content主题内容与适用范围
本标准规定了银合金中钒含量的测定方法。GB/T15072.12-94
本标准适用于AgCuV10-0.2合金中钒含量的测定。测定范围：0.1%~0.4%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用硝酸溶解，在2.5mol/L硝酸溶液中，钒（V）与过氧化氢形成橙色的络合物，于分光光度波长450nm处测量其吸光度。
4试剂
本标准所用试剂和水均不得含有氟离子。4.1硝酸（煮沸驱尽二氧化氮，1十1)。4.2过氧化氢溶液（1+9）。
4.3钒标准贮存溶液：称取0.5000g金属钒置于300ml.烧杯中，加30ml.硝酸（p1.42g/ml.）加热至完全溶解，溶液应呈黄色（若呈绿色的低价钒溶液，则可再加浓硝酸加热氧化至高价的黄色溶液），冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。4.4钒标准溶液：移取2.5mL钒标准贮存溶液置于25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钒。
5仪器
分光光度计。
6试样
样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。7分析步骤
7.1试料
国家技术监督局1994-05-11批准104www.bzxz.net
1994-12-01实施
GB/T 15072.12
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定　
7.3.1将试料（7.1)置于50ml.烧杯中，加入5mL硝酸，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，取下.用水冲洗表面皿及杯壁，蒸发至近干，残渣加8mL硝酸溶解，移入25ml容量瓶中。7.3.2用水稀释至20~24mL，混匀，加入0.50mL过氧化氢，以水稀释至刻度，混匀。7.3.3将部分溶液移入3cm吸收血中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得钒量。7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00.5.00,6.00mL钒标准溶液分别置于一组25mL容量瓶中，加8mL硝酸，以下按7.3.2条进行。7.4.2将部分溶液移入3cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。
7.4.3以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述
按下式计算钒的百分含量：
V(%) =3
式中；m.-自工作曲线上查得的钒量，ug;mi
…试料的质量.g。
所得结果应表示至二位小数
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.04%。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人昊瑞林。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB946（Ag-8)一78《银铜钒合金化学分析方法》作废。105
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