【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铟量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金合金中铟量的测定
Gold alloys-Determination of indium content主题内容与适用范围
本标准规定了金合金中钢含量的测定方法。本标准适用于AuNiIn9-8合金中铟含量的测定。测定范围：7%～10%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法提要
GB/T 15072.9---94
试料用混合酸溶解，亚硫酸还原分离金，二甲基乙二沉淀分离镍，加过量Na.EIDTA，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液反滴定测定量。4试剂
4.1亚硫酸（pl.03g/ml）。
4.2 氨水(00. 90 g/mL)。
4.3混合酸：1单位体积的硝酸（pl.42g/ml.）与3单位体积的盐酸（p1.19g/ml）相混合。用时现配4.4盐酸(1+1)。
4.5氨水(1-+1)。
4.6氨水(1+99)。
4.7氯化钠溶液（100g/1）。
4.8酒石酸溶液（500g/L）。
4.9氯化铵溶液（250g/L）。
4.10乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA·2Hz0)溶液(0.01 mol/L)。二甲基乙二乙醇溶液（15g/L）。4. 11
4.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.8）：称取100g结晶乙酸钠（CH.COONa·8HO），加4.5ml.冰乙酸（pl.05g/mL），以水稀释至500mL。4.13钢标准溶液：称取0.1000g金属铟置于250ml烧杯中，加20mL.盐酸（4.4），低温加热溶解.冷却，移入100 ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟。4.14硝酸铅标准滴定溶液c[Pb(NO,),J=0.01mo1/1)4.14.1配制：称取3.312g硝酸铅，用水溶解，稀释至1L。4.14.2标定：标定与试料的测定平行进行。国家技术监督局1994-05-11批准199412-01实施
GB/T 15072.9—94
4.14.2.1移取二份25.00mlNazEDTA溶液，加7mL酒石酸济液，15ml.氯化铵溶液，170ml.水，5滴二甲酚橙溶液，滴加氨水（4.5)到溶液由黄色变红色，滴加盐酸（4.4)到溶液由红色刚转变为黄色即止，加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，此时溶液pH5.8，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。
4.14.2.2移取三份16.00mL铟标准溶液，以下按4.14.2.1条步骤进行滴定。平行二份标定所耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。随同标定做空白试验。
按式(1)计算硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度：mi
C= (V.-V)× 0. 1148
式中：c-硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；m\--移取铟标准溶液中钢的质量，g；V。—标定中滴定Na2EDTA溶液消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，mI;V.滴定加钢标准溶液中过量NazEDTA消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，ml..（1)
0.1148—与1.00mL硝酸铅标准滴定溶液(c[Pb(NO)2=1.000mol/L)相当的以克表示的的质量。
4.15二甲酚橙溶液（2g/L）。
5试样
样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。6分析步骤
6.1试料
称取约0.2g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定
6.2.1将试料（6.1)置于250mlL烧杯中，用10ml.混合酸加热至完全溶解，取下，用水冲洗表面皿及杯壁，蒸发至近干，滴入5滴氯化钠溶液。加5mI盐酸溶液蒸发至近干，重复三次。6.2.2加1mL盐酸溶液，100ml水，插入玻棒，盖上表面Ⅲ，加热至近沸，加12mL亚硫酸，微沸30min,取下，冷却至室温.用水冲洗表面匪及杯壁。6.2.3加7ml酒石酸溶液，15mL氯化铵溶液，70ml.水，12ml。甲基乙二溶液，搅拌，加氮水(4.2)到溶液的酸度为pH8，产生大量红色沉淀，静置1h，用中速定量滤纸过滤，氨水（4.6)洗涤烧杯及沉淀各五次，用400mL烧杯接取滤液及洗液。6.2.4于滤液中加入25.00mLNa2EDTA溶液，5滴二甲酚橙溶液，滴加盐酸溶液到溶液油红色刚转变为黄色即止，如5ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液，此时溶液pH5.8，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。bzxZ.net
7分析结果的表述
按式(2)计算铟的百分含量：
In(%) = ×(V:- V)× 0. 114 8 ×X 100
·（2)
GB/T15072.9—94
式中：c—硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.;V—滴定Na?EDTA溶液消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，mlV-滴定试液中过量Na2EDTA消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL，m.试料的质量g；
0.1148—与1mL硝酸铅标准滴定溶液（c[Pb(NO，),J=1.000mol/L)相当的以克表示的的质量所得结果应表示至位小数。
8充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.10%。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人吴瑞林。
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