【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中镍量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金合金中镍量的测定
Gold alloysDetermination of nickel content主题内容与适用范围
本标准规定了金合金中镍含量的测定方法。GB/T 15072. 10 -- 94
本标准适用于AuNi9、AuNiCu7.5-1.5、AuNiIn9-8、AuNiFeZr5-1.5-0.3和AuNiFeZr9-2-0.3合金中镍的测定。测定范围：5%~~10%。2引[用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试料用混合酸溶解，亚硫酸还原分离金，二甲基乙二沉淀镍，盐酸溶解二甲基乙二镍。加过量Na,EDTA，二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液反滴定，测定镍量。4试剂
4. 1 亚硫酸(pl. 03 g/mL)。
4.2 氨水(p0. 90 g/ml.)。
4.3氨水(1+1)。
4.4氨水（1+99）。
4.5盐酸（1+1)。
4.6混合酸：3单位体积的盐酸（p1.19g/mL）与1单位体积的硝酸（pl.42g/ml.)相混合，用时现配4.7柠檬酸溶液（300g/L）。
4.8酒石酸溶液（500g/L）。
4.9抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配。4.10氯化钠溶液（100g/L）。
氯化铵溶液（250g/L）。
二甲基乙二乙醇溶液（15g/L）。4.13六次甲基四胺溶液（400g/L）。4.14硫脲溶液（100g/L）。
1,10-二氮杂菲乙醇溶液（2g/L)。4.15
4.16镍标准溶液：称取1.0000g金属镍，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（p1.19g/mL），低温加热溶解，蒸发至2～3mL，加30mL盐酸（p1.19g/mL），转入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混国家技术监督局1994-05-11批准98
1994-12-01实施
匀，此溶液1mL含1mg镍。
GB/T 15072.10—94
4.17乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA·2H,O)溶液(0.02mol/L）。4.18氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl2）0.008mol/L】。4.18.1配制：称取1.046g金属锌于250ml.烧杯中，加10mL盐酸溶解，蒸发至2~~3mL.加5ml盐酸（p1.19g/mL），转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.18.2标定：标定与试料的测定平行进行。4.18.2.1滴定Na,EDTA溶液按（6.2.3)条进行。4.18.2.2移取10.00mg镍标准溶液，置于250mL烧杯中，加160mL水，15mL氯化铵溶液，搅匀。以下按（6.2.2.2)及（6.2.3)条进行。平行滴定三份。标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值。
随同标定做空白试验。
按式(1)计算氯化锌标准滴定溶液的实际浓度：m
c = (V, - V.) × 0. 058 69
式中；c-氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.；mi移取镍标准溶液中镍的质量，g;V。滴定NazEDTA溶液消耗氟化锌标准滴定溶液的体积，ml.；V,-滴定加镍标准溶液中过量Na2EDTA消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，ml.；(1)
0.05869一一与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/1.1相当的以克表示的镍的质量。二甲酚橙溶液（2g/L)。
5试样
样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。6分析步骤
6.1试料
称取0.1g试料，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定
6.2.1溶解
试料置于250ml.烧杯中，加5ml.混合酸，盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面ⅢL及杯壁，加0.5mL氯化钠溶液.低温蒸发至近干。加2mL盐酸，蒸发至湿盐状，重复三次。加2滴盐酸，100mL水，煮沸，加10ml亚硫酸，煮沸30min，冷却至室温。6.2.2沉淀镍
6.2.2.1金镍及金镍铜试液，加70mL水，15mL氯化铵溶液，搅勾；金镍钢试液，加70ml.水，1ml.酒石酸溶液，15mL氯化铵溶液，搅匀；金镍铁锆试液加70ml.水，5mL柠檬酸溶液，15ml.氯化铵溶液，搅匀。
6.2.2.2加6mL二甲基乙二溶液，搅拌，滴加氨水（4.2）至红色沉淀出现，继续滴加氨水（4.2）至pH8，静置60min。用中速定量滤纸过滤，用氨水（4.4)洗涤烧杯和沉淀各五次。加16ml盐酸（每次逐滴加入2ml.)溶解沉淀于原烧杯中，水洗滤纸五次，加水至80mL。6.2.3滴定
加15.00mIL.Na2EDTA溶液，7mL六次甲基四胺溶液，5滴二甲酚橙溶液，用氨水（4.3）调至99
GB/T 15072.10—94
pH5.8（如试料含铜需加5mI，硫脲溶液，2mL抗坏血酸溶液，2滴1.10-二氮杂菲溶液，放置10min），用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变紫红色为终点。7分析结果的表述
按式(2)计算镍的百分含量：bZxz.net
Ni(%) = eX(V.- V2) × 0. 058 69 2×100
式中；c—氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V。—--滴定Na2EDTA溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mLV一滴定试液中过量NazEDTA消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mLm—试料的质量,g；
0.05869——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液c(ZnCl2)一1.00mol/LJ相当的以克表示的镍的质量所得结果应表示至二位小数。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.10%。附加说明：
本标推由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标雅由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人洪英。
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