【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铬量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金合金中铬量的测定
Gold alloys .- Determination of chromium content1 主题内容与适用范围
本标准规定了金合金中铬含量的测定方法。GB/T 15072.7..--94
本标准适用于AuNiCr5-1、AuNiCr5-2合金中铬含量的测定。测定范围：0.5%~3%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试料以混合酸溶解，亚硫酸还原分离金。以银（I）为催化剂，用过硫酸铵溶液将铬（）氧化成铬（И）。在含硫酸铁铵的稀硫酸溶液中，以电生亚铁作滴定剂滴定铬（V），电位法指示终点。借助于质量、时间、电流等物理量及法拉第常数计算铬含量。4试剂
4.1 亚硫酸(pl.03g/ml.)。
4.2混合酸：三个单位体积的盐酸（pl.19g/ml）与一个单位体积的硝酸（pl.42g/ml.）混合。时现配。
4.3硝酸银溶液（50g/1）。
4.4过硫酸铵溶液（250g/L.）。用时现配。4.5重铬酸钾溶液（0.5g/L）。
4.6阳极电解质溶液：c(H,S0.)=2mol/L.。4.7阴极电解质溶液：于1000mL烧杯中加入800ml水，在搅拌下缓慢加入111ml.硫酸（l.84g/mL），冷却至室温，加入96.4g硫酸铁铵[FeNH，（SO）·12H.O溶解，以水稀释至1L。5仪器、装置
5.1精密库仑滴定仪：恒电流精度应优于或等于1/10000；电位检测精度1mV；六位数字显示计时可读0.1s。
5.2电解池，如图示。bZxz.net
5.3电磁搅拌器，
国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
6试样
GB/T15072.7-94
电解池示意图
1一滴定池烧杯（盖子带电极插孔）;2—饱和甘汞电极；3—铂指示电极：$×L,mm,0.5×20;4--具有离砂心的对电极室；5---铂片阳极；6-铂片工作电极：其面积不小于10cm；7-搅拌转子样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘干、混匀。7分析步骤
7.1试料
称取约0.2g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测定
7.2.1将试料置于150mL烧杯中，加4mL混合酸加热溶解完全，用水冲洗表面Ⅲ和杯壁，水浴.上蒸发至近干。加4mL水，蒸发至近干，重复二次。7.2.2用水溶解残渣，使体积约为25ml.，加入10ml亚硫酸，盖上表面皿，煮沸20min，取下冷却，冲洗表面Ⅲ。把清液倾入50mL容量瓶中，并多次洗涤沉淀和杯壁，洗涤液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。
7.2.3取10.00mL试液于滴定池烧杯中。加3ml.硝酸银溶液，1mL过硫酸铵溶液，加水使体积约为15ml，低温煮沸至无小气泡为止（约5min）。取下，冷却，用水冲洗表面皿和杯壁。7.2.4取约40mL阴极电解质溶液加至另一滴定池烧杯中，滴加2滴重铬酸钾溶液.放入搅拌转子.再按图（5.2)装好电极。对电极室加入阳极电解质溶液，其液面略高于滴定池烧杯中阴极电解质溶液面。搅拌，以1mA电流把电解质溶液滴定至铬的终点电位（698士2mV，其确定方法见附录A）。不计时间。7.2.5将上述空白电解质溶液加至试液滴定池烧杯中（7.2.3），以10mA电流滴定至终点电位，记录滴定时间。
8分析结果的表述
按下式计算铬的百分含量：
式中：1恒电流.mA;
GR/T 15072.7- 94
Cr(%)
t-滴定试液中铬所消耗的时间，s;M-·铬的原子量.51.996；
n-转移电子数，3；
F--法拉第常数，96484.56；
V,-试料溶液总体积,mL；
分取试液体积，mL；
试料的质量，mg。
所得结果应表示至二位小数
允许差
I×t×MXV.
nxFxVxm
实验室之间分析结果的差值应不大于0.05%。X100
GB/T 15072.7--94
附录A
铬终点电位确定方法
(参考件)
移取2ml.铬标准溶液（0.3mg/mL）于滴定池烧杯中，加入约40mL.空自阴极电解质溶液，对电极室加入5～6mI.阳极电解质溶液，接好电极和仪器，以10mA电流滴定。以电位（E）为纵坐标，时间（1）为横坐标，自动记录铬的电位滴定曲线，求其终点电位。或者用二级微商法确定其终点电位。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出，本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人董守安、吴江春。90
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