【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 银合金中银量的测定

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
银合金中银量的测定
Silver alloys--Determination of silver content1主题内容与适用范围
本标准规定了银合金中银含量的测定方法。GB/T 15072.2 --- 94
本标准适用于AgCu10、AgCu12.5、AgCuNiA1202.0.1.Q、AgCuV10-0.2、AgCe0.5合金中银含量的测定。测定范围：50%～90%
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法提要
试料用硝酸溶解。在硝酸介质巾，用银电极为指示电极，银碘化银电极为参比电极，用氯化钠标准滴定溶液滴定银（I)，电位法指示终点。4试剂
本标准所用水均为无氟离子水。4.1硝酸（p1.42g/ml.），优级纯。4.2硝酸（2+98），优级纯。
4.3银标准溶液：称取3.0000g金属银（99.99%），精确至0.00005.于250ml.烧杯，加40mi硝酸（1+1，优级纯），加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至室温。转入1000mJ.容量瓶中，以小稀释至刻度，混句。此溶液1mL食3mg银，避光保存。4.4氟化钠标准滴定溶液：Cc（NaCl)=0.020nol/L)4.4.1配制：称取1.169多氯化钠（优级纯），用水溶解，稀释室1000mL.混匀。4.4.2标定：标定与试料的测定平行进行。移取25.00ml银标准溶液于100ml.烧杯中，加5ml.硝酸（4.2），插入银指电极，银-溅化银比电极，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位，终点电位的确定片法见附录A（参考件）。平行标定所消耗的氯化钠标准滴定溶液体积的极差不应超过0.10ml，，取其平均值按式（1)计算氟化钠标准滴定溶波的实际浓度：m
。× 0.10787
式中：氟化钠标准滴定溶液的实际浓度.mol/L；nj
移取银标准溶液波中银的质量·g：国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T 15072.2—94
V。标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积,mL；0.10787———与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[c(NaC1)—1.000mol/1,相当的以克表示的银的质量。5装置
5.1电位滴定装置
5.1.1电位计：精度1mV；
5.1.2指示电极：银电极；
5.1.3参比电极：银-碘化银电极（制作方法见附录B，参考件）。6试样
样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘干、混勾。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.00005g。表1
银含量，%
50. 00~70. 00
>70. 00~80. 00
>80. 00 ~90. 00
>90. 00~99. 80
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测定bZxz.net
试料量，
7.2.1将试料置于100mL烧杯中，加3mI.硝酸（4.1)，盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解。蒸发至潮湿状，冷却。吹洗表面Ⅲ及杯壁，加20mL硝酸（4.2）。7.2.2于试液中插入银指示电极，银-碘化银参比电极，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。
8分析结果的表述
按式(2)计算银的百分含量：
c×V/× 0. 107 87 × 100
Ag(%）)9
式中：c-氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I.，V,—滴定试液所消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，mL;m。
---试料的质量，g；
.（2）
-与1.00mL氯化钠标准滴定溶液c(NaCl）=1.000mol/L)相当的以克表示的银的质量。0. 107 87-
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。64
银含量
50.00~80.00
>80. 00 ~ 90. 00
90. 00 ~99. 80
GB/T 15072.2-
允许差
GB/T 15072.2—94
附录A
终点电位的确定方法
（参考件）
移取25.00mL银标准溶液，插入银指示电极，银-碘化银参比电极，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定。滴定初期，每加入5.0mL滴定剂，记录一次电位（E）；临近终点时应缓慢加入，每加入0.10mL，记录-~次电位。以电位（E)为纵坐标，加入氯化钠标准滴定溶液的体积（V)为横坐标作图，求得终点电位。或用二级微商法求得终点电位。附录B
银-碘化银电极的制作方法
（参考件）
取直径1mm，长约180mm的纯银丝一根，用金相砂纸抛光，---端绕成直径约5mm的螺旋状5圈，用水冲洗干净，浸入碘化钾溶液（0.015mol/1.)中，以银丝为阳极，铂丝为阴极，用1mA直流电源极化2000s，制成银-碘化银电极。取一根内径约7mm，长度约150mm的玻璃管，下端充以硝酸钾琼脂作盐桥，上端注入硝酸钾和碘化银的混合饱和溶液，并将银-碘化银电极插入其中。用黑纸包襄避光，电极在不使用时漫于硝酸钾饱和溶液中。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人罗一江、董守安。66
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