【国家标准(GB)】 贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中金量的测定

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中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金、钯合金中金量的测定
Gold,palladium alloys-Determination of gold content1主题内容与适用范围
本标准规定了金、钯合金中金含量的测定方法。GB/T15072.1—94
本标准适用于下列牌号合金中金量的测定：AuNi9.0、AuNiCu7.5-1.5、AuNiCr5.0-1.0、AuNi-Cr5.0-2.0、AuNilIn9.0-8.0,AuCuNiZn22.0-2.5-1.0、AuCuNiZnMn18.0-1.8-0.7-0.2、AuNiFeZr5.0-1.5-0.3、AuNiFeZr9.0-2.0-0.3、AuAgCu20.0-3.0、AuAgCu35.0-5.0、AuAgCuGd35.0-5.0-0.5、AuAgCuMnGd35.5-3.0-2.5-0.5、AuAgPt25.0-6.0.PdAgCuAuPtZn30.0-14.0-10.0-10.0-1.0。测定范围：5%~95%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要
试料用混合酸溶解。在盐酸-硫酸铜电解质溶液中，以电生亚铜作滴定剂滴定金，电位法指示终点。借助于质量、时间、电流等物理量和法拉第常数计算金含量。4试剂
4.1混合酸：三个单位体积的盐酸（p1.19g/mL，优级纯）与个单位体积的硝酸（p1.42g/mL，优级纯）混合。用时现配。
4.2混合酸：六个单位体积的盐酸（p1.19g/mL，优级纯）与一个单位体积的硝酸（p1.42g/mL，优级纯）混合。用时现配。
4.3盐酸（1+1),优级纯。
4.4氯化钠溶液（50g/L）。
4.5阴极电解质溶液：称取10.0g硫酸铜（CuSO.·5H2O，优级纯），置于1000mL烧杯中，加入167mL盐酸（01.19g/mL，优级纯），加水溶解并稀至1000mL。4.6阴极电解质溶液：称取10.0g硫酸铜（CuSO，5H，O，优级纯），置于1000mL烧杯中，加入250mL盐酸（pl.19g/mL，优级纯），加水溶解并稀至1000mL。4.7阳极电解质溶液：称取3.7g氯化钾和11.4g氯化镉（CdClg·2%H,0），溶于100mL水中。4.8氮气（≥99.99%)。
国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
5仪器、装置
GB/T15072.1-94
5.1精密库仑滴定仪：恒电流精度优于或等于1/10000；电位检测精度1mV；六位显示计时，可读o.1s。
5.2电解池：由类似结构的密封式预滴定池和滴定池组成。滴定池示意图如下图示5.3电磁搅拌器。
滴定池示意图
1一滴定池烧杯，其磨口烧杯盖具有电极插孔，2—饱和甘汞电极；3—铂指示电极：×L，mm，0.5×20;4—通氮气导管，5—具有隔离砂心的对电极室；6一金属镉阳极棒，7一销片工作电极：面积不小于15cm；8搅择转子
6试样
样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
金含量，%
5.00~15.00
>15.00~25.00
>25.00~50.00
>50.00~80.00
>80.00~95.00
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测定
7.2.1溶解（将试料按表2合金分组）2
试料量+g
AuNiCu7.5-1.5
AuNiCr5.0-1.0
AuNiCr5.0-2.0
AuNiln9.0-8.0
GB/T15072.1—94
合金牌号
AuCuNiZn22.0-2.5-1.0
AuCuNiZnMn18.0-1.8-0.7-0.02
AuNiFeZr5.0-1.5-0.3
AuNiFeZr9.0-2.0-0.3
AuAgCu20.0-30.0
AuAgCu35. 0-5. 0
AuAgCuGd35.0-5.0-0.5
AuAgCuMnGd33. 5-5. 0-2. 5-0. 5AuAgPt25.0-6.0
PdAgCuAuPtZn30.0-14.0-10.0-10.0-1.0试液总
体积，mL
直接测定
分取试液
体积，mL
7.2.1.1将表2中I、I组试料分别置于150mL烧杯中，加6mL混合酸（4.1)，盖上表面血，加热溶解。
7.2.1.2将表2中、V组试料分别置于150mL烧杯中，加30mL混合酸（4.2），盖上表面血，加热溶解。
7.2.1.3将V组试料直接放入滴定池烧杯中，按7.2.1.2条进行溶解。7.2.2试液处理
试料（7.2.1.1或7.2.1.2、7.2.1.3)溶完之后，用水冲洗表面和杯壁，加1mL氯化钠溶液，置于沸水浴上蒸发至干。加4mL盐酸，蒸发至干，重复三次。7.2.3残渣处理
7.2.3.1对于I、I组试液蒸干后的残渣，分别加5mL盐酸溶解，转入50mL容量瓶中并以水稀至刻度，混匀，静置。
7.2.3.2对于亚、N组试液蒸干后的残渣，加5mL盐酸和10mL水，盖上表面Ⅲ，加热至沸，取下。冷却后冲洗表面血，转入50mL容量瓶中并以水稀至刻度，混匀，静置。7.2.3.3对V组试液蒸干后的残渣，则直接将搅拌转子放入滴定池烧杯中。7.2.4滴定
7.2.4.1取约60mL阴极电解质溶液加到预滴定池中[对于I、直组试液（7.2.3.1、7.2.3.2)，加4.5条电解质溶液；对于、N组试液（7.2.3.1、7.2.3.2）或V组试液残渣（7.2.3.3）.加4.6条电解质溶液]，对电极室加入3～4mL阳极电解质溶液。阴极电解质溶液通氮气除氧8min。接好电极和仪器，以10mA电流将空白电解质溶液电解到金的终点电位值（515士5mV，其确定方法见附录A），不计滴定时间。
7.2.4.2按表2移取1～N组试液（7.2.3.1或7.2.3.2)分别于滴定池烧杯中，放入搅拌转子。7.2.4.3于含有试液（7.2.4.2)或试液残渣(7.2.3.3)的滴定池烧杯中，加入经预滴定的空白阴极电解质溶液（7.2.4.1），盖好带电极的磨口烧杯盖子（如图示），对电极室加入阳极电解质溶液，其液面略高于烧杯中阴极电解质溶液液面，插入镉阳极，继续通入氮气。GB/T15072.1-94
7.2.4.4接好电极和仪器，充分搅拌溶液，以10mA电流滴定（对I～N组试液（7.2.4.2)，选择适宜的电位停止滴定，以便使溶液最终达到稳定的金终点电位；对于V组试液残渣（7.2.3.3），当滴定至溶液电位约535mV时，停止滴定，等待1min后再滴定。重复这一滴定操作二次。直至达到稳定的终点电位为止。记录滴定时间。
8分析结果的表述
按下式计算金的百分含量：
Ixtxmxv,
Au(%）
nXFXVXm
式中：1-
恒电流mA：
滴定试液或试液残渣中的金所消耗的时间，s；金的原子量，196.9665；
转移电子数，3；
法拉第常数，96484.56；
试液总体积，mL；
分取试液的体积，mL；
试料的质量，mg。
所得结果应表示至二位小数。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
金含量
5.00~15.00
>15.00~50.00
>50.00~95.00
充许差
GB/T 15072.1—94
附录A
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(参考件）
移取2mL金标准溶液（1mg/mL）于滴定池烧杯中，加入约60mL经除氧后的空白阴极电解质溶液，对电极室加入3～4mL阳极电解质溶液，接好电极和仪器，以10mA电流滴定。以电位（E）为纵坐标，时间（t）为横坐标，自动记录金的电位滴定曲线，求其终点电位。或者用二级微商法确定其终点电位。附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人董守安、昊江春。本标准实施之日起，原冶金部部标准YB946（Pd-7）78《钯银金镍合金化学分析方法》作度
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