【农业行业标准(NY)】 乳与乳制品中1，2-丙二醇的测定 气相色谱法

ICS 67.100.10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1662—2008
乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定气相色谱法
Determination of 1,2-propylene glycol in milk and dairy productsGas chromatography method
2008-07-14发布
2008-08-10实施
中华人民共和国农业部
个标雅中附录A为资料性附录
本标雅由中华人民共和国农业部牧业司提出本标滩由全国畜牧业标准化技术委员会汇。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（游）本标准主要起芹人：斋瑾、何亚斌、韩奕奕、黄非非、吴裕。NY/T 1662
1范围
NY/T16622008
乳与乳制品中1，2-丙二醇的测定气相色谱法
本标准魂楚了乳与乳制品中1.2·芮醇的气相色谱测定方法。本标准适用丁乳与乳制保中1.2内醇的测定。本标准检出限为1.5ing/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的用而成为本标准的条款。凡是注口期的引川文件，其随后所布的修收单（不包拓勘误的内容)或修订版均不适用十本标准，然而：鼓励根本标准达成协议的各方研究是否川使用这些文件的最新版本，儿是不注口期的引川文件，其最新版本适前于木标，GB/T6682分析折实验室月水规格和试验方泌3原理
样品溶解后，经乙睛沉淀蛋，止已烷去除脂肪.用配有氢火焰离了化检测器的气相色谱仪测定，外标法疑量。
4试剂和材料
除非另有说听，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂：实验川水应符合（B/工6682中1-级水的规。
4.H醇(CII()：色谱纯
4.22腾（CHI.CN）：色谱纯。
4.3正已烷（C1）：色谱纯。
4.4正已烷饱和乙睛溶液
将2腈（金2)利正已烷（.3)置丁分液漏斗中，振荡：静置分层，取层溶液，4.5乙腈饱和正己烷溶液
将乙睛（4,2)和止1烷（4.3)置丁分液漏斗中，振荡，静置分层，取上层溶液。4.6标准备液：10.0mg/rnl
准确称敢质量分数不低于99.0%的1,2-丙二醇标准品:(CH;CHOT[CH,OH)0.500g于50 mL烧杯中.月乙啃（4.2)稀释定容至50mL棕色容量瓶中，湿合均名，文存于一18C冰箱中.有效期120d4.7标准工作液：20.0ug/ml
准硫吸敢标准延备液1.00 ml(4.6)于_03 rml.棕色容量瓶巾,用乙睛(4.2)稀释定容：月准确吸取[0.90 rnL于5℃rmL棕色容量瓶巾.用乙晴(4.2)稀释定容,捂勺,疗于 4℃冰箱中,有效期90 d。4.8滤膜：有机.0.20m1
5仪器设备
常门实验室仪器议备及以下各项。5.1分析，感量0.0001g。
5.2离心机：不低了500cr/mir，1
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5.3超波仪
5.4气相色谱仪，配备氢火焰离了化检测器(IID))。5.5具塞离心试管。此内容来自标准下载网
6分析步骤
6.1试样制备
贮藏在冰箱中的待测试样，应在试验前预先取出，并恒温至究温6.1.1液态试样
准确称妆2 g~~g样品，精至0.000 1g，十15 ml.具塞离心管中.待测。6.1.2固体试样（除黄油）
准确称取0. ~-2 g样品,精避至 0. 000 1 g,于15 ml. 具塞离心管中,加人 2 :nL约 40%℃的温水溶解，待测
6.1.3黄油
准确称取0.5g~-2样品,精确至0.0001g，下15ml.具塞离心管中,加人适量正己烷(4.3)溶解：待测。
6.2提取
6.2.1分别取完全解的试样（6.1.1利6.=.2)，加人5mT.正已烧饱和之膊溶液（么.1）.超声波处理30rin,用乙晴（4.2)转移至_01L容量瓶并定容.冉转移至15 rmnL具塞离心管中，离~5min,将1消液转人刃一个 15 ml.具察离心管。6.2.2黄汕试样（6.1.3）,加人5mI止已烷他和2睛溶液（4，2），超声波处理30mi后静置分层，弃上层溶液，下层转移至1\ml.容量瓶并定容.按6.2.1自再转移人15mL具牢离心告....”步骤操作。
6.3脱脂净化
在「清（6.2)中加人2ml乙睛饱和正已烷溶液（4.），剧烈振荡3min：离心5tmin，弃去上层正口烧层。还复上述步骤二次：下层之晴刃滤膜(4.8)过滤，供气相色谱仪（5.1)测定.6.4气相色谱分析
6.4.1气相色谱卷考条件
色谱针;DBWAX,0. 25 n，ao m×0.25 mm(. d. ),或性能相当者气：尚纯氮（.99)
进样器温度：200
检测器温度：200%
柱温程序:初始温度100℃,以 20℃/min 升温至 150℃,保持 15 1in,再以20℃/znin 升温至 200℃保持2min
载流速：1.0ml./min
分流比5
进样量:2 μL
6.4.2测定
在1述色谱条件下.准确吸取标准1作液(4.7)及试液(6.3)各21.分别进样，得创标准T作液和试液中1,2-丙二醇的泽面积，外标法定量。1.2·内二剪标准物质典型色谱图参见附录A，同时做空白试验。
7结果计算
试样中的，2-丙二醇的含量以质量分数X汁，数值以毫克每T克(rig/k)表示.按公式(1)计算：2
X_A.xcxyxf.
4,一-试样落液中1.2-内二醇的降询积;A——标准工作液中1,2-内醇的峰面积；一标准工作液1,2-丙二醇的浓度，单位为微克每毫（ug/m）；V一溶解试伴或浓缩后所定容的体积，单位为毫升（ml)：m—称样最，单位为克(g)：
·稀释因子．
测定续果用平行测定的算术平均值衣示，结果保留到三位有效数字。8精密度
NY/T1662-2008
在重复性条件下获得的两次独次测定结果的绝对差值不大于这两个测定俏的算术平均佰的10在下现性条件下获得的两次独款测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15NY/T1662—2008
附录A
（资料性附录）
1,2-丙二醇标准溶液典型色谱图A.11,2-内二醇标准济液的典型色谱图参见图A.1.23
1.2-丙二醇标准溶液典型色谱图图A1
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