【农业行业标准(NY)】 乳与乳制品中多氯联苯的测定 气相色谱法

ICS 67.100.10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1661--2008
乳与乳制品中多氯联苯的测定
气相色谱法
Deterrmination of PCBs contents in milk and dairy productsGas chromatography method
2008-07-14发布
2008-08-10实施
中华人民共和国农业部发布
木标准中附录A为资料性附录
本标山中华人民共和国农业部畜致业司提出。本标准出全国畜致业标准化技术委员会，本标准起草单位：农业部食品质景监督检验测试中心（上海）。本标雄主要起市人;孟瑾、郑冠树、陈美莲、韩奕奕、吴榕NY/T1661—2008
1范围
乳与乳制品中多氯联苯的测定
气相色谱法
NY/T16612008
本标雅规了乳与乳制战中氢联荣(PCB 28、FCB 2、PCB 101、1PC 18、PB :38、C:53PCB180)含量的气机色谱测定方法本标准适用丁乳与乳衛品中多氯联本含量的测定、2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口妖的引月文件，其随后所有的修改单（不包捉勘误的内容)或修订版均不适月丁本标滩，然而，鼓根据本标准达成协议的各方研究是否可使月这些文件的最新版本，凡是不注凡期的引用文件，其最新版本适用于本标准，G13/T5682分析实验宰月水规格和试验方法3原理
通过碱包化除去乳与乳制品中的脂肪和强门质,用正已烧提取PCs，逆过毛细管气相色谱柱分离，以子捕获检测器(以D)恰测·外标法量。4试剂
除非另有说，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂：实验用水应符合B/T6682中一缀水的规定。
4.1无水硫酸钠(NazSO4),优级纯将市售无水硫龄钢装人坡璃色谱柱，依次用正已烷（4.4)和二氛甲烷（4.5)淋洗2次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的2倍。淋洗后.将无水硫酸钠转移至烧流中.在下烘烤至1.然后在225℃烘烤8h-12h，冷却后上燥器牛保存。4.2硫酸（IlSO%).优级纯
4.3氢氧化钾（KOII)
4.4正已烷（C,I），色谱纯
4.5二氯甲烷(CHCI2)
4.6氢氧化钾乙醇溶液，350g/L
称50 g氢氧化钼(.3)济解于20 r:L 水中,月无水乙醇(C.II.011.色谱纯)定容至1 u03 mL..临用时配制
4.7三氯联苯(PCB28)标准溶液
质量分数为_0.0μg/ml的异率烷(CHia)溶没，4. 8四氯联苯[PCB 52)标准溶液质量分效为l.0ug/im的异-烷(（I)液4.9五氯联苯（PCB101)标准溶液质量分数为10.0/mI.的异辛烷(C)溶液NY/T 16612008
4.10五氯联苯(PCB118)标准溶液质量分数为10.0ug/mL的异半烷（C.II）溶液。4.11六氨联苯(PCB138)标准溶液质量分数为19.μ/Imnl.的异辛烷(x)辫液。4.12六氯联苯(PCB153)标准溶液质量分数为10.0μg/mL的异卒烷（Csl1。）溶液，4.13七氯联苯(PCB180)标准溶液质量分数为 10.0/ml.的异卒烷(CH:溶液,4.14混合标准溶液，每毫升各含PCB组分0.1g准确吸取各 FCB标准溶浓(4.7.4.8,4.9、.10,2、11、.12、4.13)1 tL 于100 nl.量瓶巾,用止己烷（4.4)稀释延穿，混勺。些存于4℃的冰箱.在效期6个月。该辫液每毫升各含PCB组分0.1g。必要时，可止正已烷1.稀释配划应适平质是介数的你辫液。贮存丁的冰箱中，有效斯3个月5仪器设备
常月实验空仪器设备及以下各项，5.1分析犬平，感量0.0001g
5.2气相色谱仪.并配有电子捕检测器。5.3旋转蒸发器。
5.4高速离心机转速不低于5000r/mir。5.5分漏斗：250ml，
5.6容量瓶：5.c0ml.
5.7平底烧瓶：250ml..
5.8九水硫酸钠柱，简形漏斗内径2cm-~3.内装cm高元水硫酸（4.2)，6分析步骤
6.1试样制备
贮藏在冰箱中的乳与乳制品，应作试验前须先取山，并达室温。6.1.1液态试样
准硝称取20.0多50.0g试样(乳脂坊量不低于2.0多）)于平-底烧瓶中(5.7)。6.1.2固态试样
准确称救5. g～~10.0g试样（乳脂肪量不低于2. 心g)于平底烧瓶中(5.7),加人10mL60℃的水溶解。
6.2皂化
试样(6.1)中加人20 ml.氢氧化钾乙醇溶液（4.5).充分混勾.在70℃水浴上回流30 mi，之刻冷却至室温。
6.3萃取
将皂化液（6.2)转入分液漏斗(5.5)中，用30nl.止已烷（4.2)分数次清洗平底烧瓶，合并正已烷至分液瀚斗中，加人20初水振30s,静置分层，下层水转人另一分液斗中，平复上述萃救过程2次，合并止已烷层到第一个分澈漏斗中,用水清洗至中性：正已烷层通过儿水硫酸钠杜(5.8)过滤至烧批.经旋转蒸发器（5.3)在40℃水浴牛浓缩近十。H止已烷避容系5.0L6.4净化
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萃取液（6.3)中缓慢加人nl统酸（4.2),烈振播。以：(0r/n离心nin清液直接6.5测定
6.5.1色谱参考条件
色谱柱:1t-5.0.2μm-30 mx0.25 nn(i.d. ）.或性能相当者。载气：高纯氮。
进样解温度：220℃
检测器温度：300℃
往游箱温度：初始游煤00C，以10℃/tin让游至200℃，再以20/m升温至270%，保持5ri载气流速..0ml/mir.。
进样量:1 μL.
6.5.2测定
在上述色谱条件下，准确吸取混合标准溶液(1.13)及试液(6.)各1L,分别进样，得到混合标准溶液和试液中多氯联芸的峰面积，外标法定员，同时，作穿白试验。多氣联苯标准物质典型图谱参见附录A。结果计算
试样中各多氯联本药分含量以质量分数X计,数值以毫克每T克(rig/kg)表示,按式(1)计算：A, XC XV
ArorXm
武市：
A，一一试样液中多氯联莱的锋面积：A：一混合标推溶液中多氯联茎的峰面积；Cs：一混食标准溶液中多氯联米的质量浓度，单位为微克每毫升(格g/nmL)；一试样的称样量，单位为克（g)：V
溶解试样浓缩后残余物所定容的体积，单位为毫升（mL），V5.0mL，测定结果用平行测定的算术平均消表示，保留两位有效数字、8精密度
在重复性条件下获得的两次独测定果的绝对差值不大十这两个测定值的算术平均值：※在内现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差省不大于这两个测定值的算术平均值30%：9检出限
本方法检出限见表1.
表 1 PCBs 检出限
化合物名称
三氧联是(PCH 28)
匹氯联率（PCB5：
五氯埃苯（PCB101)
五氯联(PC.18)bzxz.net
六氯联率（HB138)
六氯猴苯(FCB_53)
L氯联苯PCB180)
奶粉、奶骼
检出限(μx/kg）
液态乳
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附录A
【资料性附录】
气相色谱法测定PCBs标准溶液的典型图谱n
T mur:
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