【农业行业标准(NY)】 水果、蔬菜中噻苯咪唑残留量的测定 高效液相色谱法

ICS 65.100
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1649—2008
水果、蔬菜中噻苯咪唑残留量的测定高效液相色谱法
Determination of thiabendazole residue in fruits and vegetables by HPLC2008-07-14发布
2008-08-10实施
中华人民共和国农业部发布
本标准由中华人民共和国农业部提山并归口。本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）本标准主要起草人：张玉、干强、正小骊、徐丽红、王、徐俊锋、陈笑芸。NY/T 1649
1范围
水果，蔬菜中噻苯咪唑残留量的测定高效液相色谱法
本标谁规定了水果、蔬菜巾噻苯咪唑（噻菌灵残留量的高效液相色谱测定力法。.本标准适用于水果、蔬菜中噻莱咪唑（噻菌灵）残留量的测定：本标准方法检出限为0.01mg/kg。2规范性引用文件
NY/T 1649--2008此内容来自标准下载网
下列文件中的条款通过本标准的引用而成灯不标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件：批最新版个适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品中噻苯咪唑经甲醇提取后，根据菌苯咪唑在胺性条件下溶于水，碱性条件下溶于乙酸乙酯的原理，进行净化，否经反相色谱分离，紫外检测器300nm检测，根据保留时间定性外标法定量。4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一级的水4.1甲醇，色谱纯。
4.2乙乙酯，
4.3氯化钠(NaCI)。
4.4盐酸溶液Ec(HCI)=0. Imol/L]:吸取8.33mL盐酸(HCI),用水定容至14.5氢氧化钠溶液Lc(NaOH)=1.nol/LJ:称取40g氢氧化钠(NaOH)，用水溶解，并定容至1L。4.6无水硫凌钠(Na2S0）：650°灼烧4h，7燥器中保存。4.7噻米咪唑（thiabendazule)：纯度大于99%。4.8标痛贮备液(100 mg/L)：确称取唑萃咪唑0. 0100，用甲醇(4.1)游解后，定容垒100 ml。置4℃保存,有效期3个月。
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2分析天平：感量 0. 01g和0. 1 mg。5.3组织捣碎机。
5.4旋转蒸发仪。
5.5机械往复式振荡器。
5.6布氏漏斗。
NY/T 1649 2008
6试样制备
将水果，蔬菜样品取可食部分，用十净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分：将其切碎，充分混的，用四分法取样或直接放人组纽织捣碎机中搞碎成匀浆。将试样分为两份，一份供检测，份备用。勾浆放人紧乙烯瓶中于一20℃一一16℃条件下保存。7分析步骤
7.1提取及净化
称取10g样品，精确至0.1g，放人250ml.平底链形瓶中，加10.0m中醇（4.1),在机械伴复式振满器上振帮20rmi，布氏漏斗抽滤，并用适量甲洗涤线渣2次，合并滤液，在50℃下减压蒸发至剩余5mL-~10mL,用20.0mL盐酸溶液（4.4)洗入250mL分液漏-斗中，加人20.0mL乙酸乙酯(1.2)振静置，乙酸艺脂层再用20.0mL盐溶液（4.1)萃取次。合并水相用氢氧化钠溶液（4.5)调pH至8~9,加人4g氯化钠（4.3）移人分液斗中，用40.0ml.艺酸乙酯分别萃取2次；合非乙酸乙酯，经无水硫酸钠（4.6）脱水，在50℃下减压旋转蒸发近干，戏渣用流动相溶解许定容至5m，经0.45m滤膜过滤后待测。
7.2液相色谱参考条件
色谱柱，C，3.9mm×150mmc5um)或相应类型色谱柱。流动：甲醇1水一50+50。
流速：1.0mL/min.
检测波长：300
柱温：索温。
逃样量：10L
7.3标准工作曲线
吸取标准储备液（4.8)0、0.100.50.1.00).2.00mL,用流动相定容至10mL，此标准系列质量浓度为0、1.0.5.0、10.0.20.0mg/L.绘制标准曲线：7.4测定
将标准工作溶波和待测液分别注人高效液相色谱仪中，以保留时间定性，以待测液峰耐积代入标准曲线中定量，同时做空白实验。8结果计算
试料中噻苯咪哗残留量以质量分数e计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式（1)计算：=ex
β——-山标准曲线得出试样溶液中噻苯咪唑的质量浓度，单位为毫克每(mg/)；V—最终定穿体积,单位为毫升(mT)：试质量，单位为克（g）：
计算结果保留到小数点后两位。9精密度
.（1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的19%情况不超过6%为前提。2
10色谱图
1.0mg/L的嚏咪哗标准溶液图谱见图1，0.010-
图11.0 m/L的噻苯咪唑标准溶液色谱图NY/T1649—2008
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