【国家标准(GB)】 杀螟丹原药

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB22612-2008
杀丹原药
Cartaphydrochloridetechnical2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
自业区
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、王强、温劲。http：//foodmate.netGB22612—2008
杀螺丹原药
该产品有效成分杀丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下：通用名称：杀丹
ISO通用名称，Cartaphydrochloride化学名称：1，3-二（氨基甲酰硫)-2-二甲胺基丙烷盐酸盐结构式：
CH-N(CH,),·HCI
H,NC—S—CH2此内容来自标准下载网
实验式：C,H1CIN,O,S2
相对分子质量：273.8（按2007国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
熔点：179C~181C（分解）
蒸气压（25℃）：很小
GB22612—2008
溶解度（25℃)：水中约200g/L，微溶于甲醇、乙醇，不溶于丙酮、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、正已烧等有机溶剂
稳定性：在酸性条件下稳定，在中性和碱性介质中水解。具有吸湿性，无腐蚀性1范围
本标准规定了杀螺丹原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由杀丹及其生产中产生的杂质组成的杀丹原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观
白色粉末或白色晶体。
3.2技术指标
杀丹原药应符合表1要求。
GB22612—2008
杀丹质量分数/%
水分质量分数/%
水不溶物质量分数\/%
pH值范围
表1杀螺丹原药控制项目指标
a正常生产时，水不溶物质量分数每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时，应再使用另一种方法加以确定。红外光谱法
试样与杀螺丹标样在4000cm-1～400cm-的红外吸收光谱图应没有明显区别。杀丹标样红外光谱图见图1。
高效液相色谱法
图1杀蟆丹标样的红外光谱图
波数/em-1
一本鉴别试验可与杀蟆丹质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀丹标样溶液中杀丹色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3杀螺丹质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用磷酸水溶液溶解，以庚磺酸钠溶液十乙腈为流动相，使用以Capcell-PakC1为填料的不锈钢柱和紫外检测器（225nm），对试样中的杀丹进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
乙睛：色谱级；
http:
wtoocmatonot
水：新蒸二次蒸馅水；
磷酸；
磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至2.5；庚磺酸钠；
三乙胺；
GB22612—2008
庚磺酸钠溶液：称取3.64g庚磺酸钠于1L的广口瓶中，加人900mL二次蒸馏水振摇使之溶解，加入16mL磷酸；再用三乙胺调pH至2.0；杀丹标样：已知质量分数w≥99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：200mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装Capcell-PakCle、5μum填充物（或具等同效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50uL；
定量进样管：10μL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：（庚磺酸钠溶液：乙）=90：10，用0.45μm滤膜过滤，超声10min后备用；流速：1.0ml/min;
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：225nm；
进样体积：10μL；
保留时间：7.4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果典型的杀丹原药高效液相色谱图见图2。1杀丹。
图2杀螺丹原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0002g)杀丹标样，置于50mL容量瓶中，用磷酸水溶液溶解并稀释至刻3
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GB22612—2008
度，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含杀丹0.05g（精确至0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，用磷酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇勾。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀丹峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀丹峰面积分别进行平均。试样中杀丹的质量分数wi（%）按式（1)计算：W
式中：
A2·mi·
A,·m2
标样溶液中，杀丹峰面积的平均值；A2——试样溶液中，杀丹峰面积的平均值；mi
杀丹标样的质量，单位为克（g）；m2—试样的质量，单位为克(g)；w—杀丹标样的质量分数，以%表示。4.3.6允许差
杀丹质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中\共沸法”进行。4.5水不溶物的测定
4.5.1试剂和仪器
锥形瓶：250mL；
玻璃砂芯埚：G3；
烘箱：105℃土2℃；
吸滤瓶：500mL。
4.5.2测定方法
·（1)
称取10g试样（精确至0.01g），放入锥形瓶中，加人100mL水溶液，振摇使试样溶解立刻通过已恒重（精确至0.0002g）的地璃过滤，再用60mL水，分三次洗涤锥形瓶，抽滤。将璃置于烘箱中干燥2h.取出置于干燥器中冷却，称量（精确至0.0002g）。4.5.3计算
试样中水不溶物w（%）按式(2)计算：mlmo×100
式中：
试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克（g）；试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克（g）；m
试样的质量，单位为克（g）。
4.5.4允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.6PH值的测定
按GB/T1601进行。
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（2）
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定，极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1杀丹原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。5.2杀丹原药应用清洁、干燥的聚丙烯桶包装，每桶净含量为25kg。5.3根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5.4杀丹原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。GB22612—2008
5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：杀螺丹为中等毒性杀虫剂。吞噬或吸入均会中毒。使用本品应戴防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，请立即送医院治疗。5.7验收期：杀丹原药验收期为1个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。
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杀螺丹原药
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开本880×12301/16
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字数10千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷*
书号：155066·1-36175
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