【国家标准(GB)】 莠去津悬浮剂

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB22608--2008
菱去津悬浮剂
Atrazinesuspensionconcentrates2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
自业区
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准的附录A是资料性附录。
本标准自实施之日起，原行业标准HG2204一1991《募去津悬浮剂》作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。GB22608—2008
本标准参加起草单位：中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司、青岛凯源祥化工有限公司。
本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、李学臣、唐丽莉、王世燕1
http：//募去津悬浮剂
该产品有效成分募去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Atrazine
CIPAC数字代码：91
化学名称：2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪结构式：
NHCHCH
CH,CHNH
实验式：C.HCINs
相对分子质量：215.7（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：除草
熔点：175℃~177℃
蒸气压（20℃)：0.04mPa
GB22608—2008
溶解度（25C）：水中30mg/L，三氯甲烷52g/kg、乙醚12g/kg、乙酸乙酯28g/kg、甲醇18g/kg、辛醇10g/kg
稳定性：在70℃下，中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6-羟基衍生物，在酸性或碱性介质中水解速度较快。土壤中DTs60d～150d1范围
本标准规定了募去津悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、运。本标准适用于由去津原药、助剂及载体加工而成的募去津悬浮剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136
农药热贴稳定性测定方法
GB/T19137
3要求
农药低温稳定性测定方法
3.1组成和外观：本品应由符合标准的去津原药、助剂及填料加工而成，外观应是可流动、易测量体1
GB22608—2008
积的悬浮液体；存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结块。3.2募去津悬浮剂应符合表1要求。表1
去津质量分数/%
或质量浓度*（20℃）/（g/L）
悬浮率/%
pH值范围
湿筛试验（通过45μm试验筛）/%持久泡沫量（1min后）/mL
倾倒性
低温稳定性
热贮稳定性
倾倒后残余物的质量分数/%
洗涤后残余物的质量分数/%
莞去津悬浮剂控制项目指标
当质量发生争议时以劳去津质量分数为仲裁。标
500g/L
45.0号：8
500号
b倾倒性、低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每3个月至少检验一次。4试验方法
4.1抽样
50.0±：8
按照GB/T1605一2001中“液体制剂的采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于200mL。
4.2鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与募去津质量分数的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中募去津色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3募去津质量分数（质量浓度）的测定4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的募去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三唑酮：W≥95%，应不含有干扰分析的杂质；劳去津标样：已知募去津质量分数w≥99.0%；内标溶液：称取6.8g三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）双联毛细柱，内壁键合聚乙二醇20M，膜厚0.25μm；2
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微量进样器：10μL。
4.3.4气相色谱操作条件
温度（℃）柱温：195、气化室：230、检测室：230；气体流速（ml/min）：载气（高纯氮）2.0、氢气30、空气300；进样体积（μL）：1.0；
保留时间（min）：募去津约4.2，内标物（三唑酮）约6.0。GB22608—2008
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的莠去津悬浮剂与内标物的气相色谱图见图1。1
募去津：
内标物（三唑酮）。
图1募去津悬浮剂与内标物的气相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取去津标样0.1g（精确至0.0002g)，置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10mL内标溶液，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的配制
称取约含莠去津0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15ml具塞玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置于烘箱中烘干，恢复室温再用4.3.5.1中使用的同一支移液管移人10mL内标溶液，摇匀。离心，取上清液进样，必要时过滤。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中募去津与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中募去津的质量分数（%）按式(1)计算，质量浓度p[g/L(20℃)］按式（2)计算：n.m·w
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GB22608—2008
式中：
r.m.w.ex10
n一标样溶液中，募去津与内标物峰面积比的平均值；r2——试样溶液中，募去津与内标物峰面积比的平均值；m1—标样的质量，单位为克(g)；mz—试样的质量，单位为克(g)；一募去津标样的质量分数，以%表示；—20℃C时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T4472进行测定）。0
4.3.6允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4悬浮率的测定
（2）
称取1g试样（精确至0.0002g）。按GB/T14825进行。将剩余25mL悬浮液和沉淀物在水浴中蒸干，恢复至室温，按4.3测定募去津质量分数，计算其悬浮率。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6湿筛试验
按GB/T16150中的“湿筛法”进行。4.7持久泡沫量的测定
4.7.1方法提要
将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.7.2试剂和溶液
标准硬水：p(Ca2++Mg2+）=342mg/L，pH=6.0~7.0。按GB/T14825配制。4.7.3仪器和器具
具塞量筒：250mL（分度值2mL，0~250mL刻度线20cm~21.5cm，250mL刻度线到塞子底部4cm~6cm);
工业天平：感量0.1g。
4.7.4测定步骤
将量简加标准硬水至180mL刻度线处，置量筒于天平上，称人试样1.0g（精确至0.1g），加标准硬水至距离量筒塞子底部9cm的刻度线处，盖上塞，以量简底部为中心，上下颠倒30次（每次2s）。放在试验台上静置1min，记录泡沫体积。4.8倾倒性试验
4.8.1方法提要
将置于容器中的悬浮剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的量。4.8.2仪器
具磨口塞量筒：500mL士2mL；量筒高度39cm，上、下刻度间距离25mL（或相当的适用于测定倾倒性的其他容器）。
4.8.3试验步骤
混合好足量试样，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中（包括塞子），装到量筒的8/10处，塞紧磨口塞，放置确定的时间（24h）。打开塞子，将量筒由直立位置旋转135度角倾倒60s，再倒置60s，重新称量量简和塞子。
将相当于80%量筒体积的水（20℃）倒人量筒中，塞紧磨口塞，将量桶颠倒10次后，按上述操作倾4
倒内容物，第三次称量量简和塞子。4.8.4计算
GB22608—2008
混合后足量试样倾倒后的残余物w（%）和洗涤后的残余物w（%）分别按式（3）和式（4)计算：W
mg-mo×100
ms-mo×100
式中：
m1量简、磨口塞和试样的质量，单位为克（g)；倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g)；m2
ms—洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）；mo
一量简、磨口塞恒重后的质量，单位为克（g）。4.9低温稳定性试验
GB/T19137进行。经轻微搅动，应无可见的粒子和油状物。4.10热购稳定性试验
..（3)
按GB/T19136进行。募去津质量分数应不低于贮前的95%、悬浮率仍应符合标准要求。4.11产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1募去津悬浮剂的标志、标签和包装应符合GB3796中的有关规定5.2募去津悬浮剂可采用带有瓶塞及瓶盖的聚酯瓶包装，每瓶100g、500g、1000g紧密排列于钙塑箱、纸箱或木箱中。根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但应符合GB3796中的有关规定。
5.3根据用户要求或定货协议可以采用其他形式的包装，但应符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应存放在通风，干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：劳去津悬浮剂属低毒类除草剂，对眼睛、皮肤有一定刺激作用，吞噬或吸入均有毒。使用本品应带有防护手套穿于净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净，者因误服或其他原因发生中毒现象，应请医生诊治。
5.7保证期：在规定的贮运条件下，去津悬浮剂的保证期，从生产之日起为2年。5
GB22608—2008
A1方法提要
附录A
（资料性附录）
募去津质量分数填充柱气相色谱测定方法试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用聚乙二醇20M/GasChromQ填充的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的去津进行气相色谱分离和测定。A.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三唑酮：W≥95%，不含有干扰分析的杂质；募去津标样：已知募去津质量分数u≥99.0%；内标溶液：称取10.0g的三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：3%聚乙二醇20M/GasChromQ（80目～100目）不锈钢柱（或玻璃柱）。A.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温200±5，气化室230，检测器室230；气体流量（mL/min）：载气（N，）80.0、氢气40、空气400；进样量（μL)：1.0；
保留时间（min）：募去津约4.6，内标物药7.4。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的去津悬浮剂与内标物填充柱气相色谱图见图A.1。1
一募去津；
2——内标物(三唑酮)。
图A.1募去津悬浮剂与内标物填充柱气相色谱图6
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A.5测定步骤
A5.1标样溶液的配制
GB22608—2008
称取莠去津标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10mL内标溶液，摇匀。
A.5.2试样溶液的配制
称取约含募去津0.1g的试样（精确至0.0002g）.置于15mL具塞玻璃瓶中，用A.5.1中使用的同一支移液管移人10mL内标溶液，摇勾。A5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针劳去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中募去津和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中募去津的质量分数w（%）按式（A.1)计算，质量浓度pi［g/L(20℃）按式（A.2)计算：y=n.m,.w
ri·m2
=#xnxxex10
式中：
标样溶液中，募去津与内标物峰面积比的平均值；试样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；标样的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）；
募去津标样的质量分数，以%表示；-20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T4472进行测定）。A.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。.(A.1)
GB22608-2008
中华人民共
国家标
葬去津悬浮剂
GB22608—2008
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开本880×1230
印张0.75
字数15千字
2009年4月第一版
2009年4月第一次印刷
书号：155066：1-36156
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