【国家标准(GB)】 戊唑醇水乳剂

ICS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB22604-2008
戊唑醇水乳剂
Tebuconazoleemulsionoil in water2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
百业体
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。GB22604—2008
本标准与FAO规格494/FW/S/F（2000)《Tebuconazoleemulsion，oilinwater》的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、山东华阳科技股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、青岛凯源祥化工有限公司。本标准主要起章人：姜敏怡、季秀杰、季欧燕、东升、冯秀珍、季学臣。I
http：//戊唑醇水乳剂
该产品有效成分戊唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Tebuconazole
CAS登录号：107534-96-3
CIPAC数字代码：494
化学名称：(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇结构式：
实验式.CisH22CIN,O
相对分子质量：307.8（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
熔点：约102.4℃
蒸气压（20℃）：0.013mPa
GB22604—2008
溶解度（20C）：水中32mg/L；二氯甲烷大于200g/L；已烷小于0.1g/L；异丙醇、甲苯中50g/L~100g/L
稳定性：在pH值为4～922℃水解DTs大于1年。1范围
本标准规定了戊唑醇水乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于戊座醇原药与适宜的助剂配制而成的戊幽醇水乳剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
化工产品密度、相对密度测定通则GB/T4472
GB/T14825
农药悬浮率测定方法
GB/T19136
农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137
3要求
农药低温稳定性测定方法
3.1组成和外观：本品应由符合标准的戊唑醇原药与适宜的助剂配制而成，应为稳定的液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均勾的。1
GB22604—2008
3.2戊唑醇水乳剂应符合表1要求。表1
1戊唑醇水乳剂质量控制项目指标项
戊唑醇质量分数/%
或质量浓度（20℃)/(g/L）
PH值范围
倾倒性
250g/L
250±16
倾倒后残余物/%
洗涤后残余物/%
乳液稳定性（稀释200倍）
持久泡沫量（放置1min）/mlL
热贮稳定性试验
低温稳定性试验。
a当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。b正常生产时，热贮稳定性试验、低温稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
12.5±8:8
按GB/T1605--2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
液相色谱法
本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3戊唑醇质量分数（质量浓度）的测定4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Nova-PakCis为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220 nm）,对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液
甲醇；
水，新蒸二次蒸馏水；
戊唑醇标样：已知戊座醇质量分数说≥99.0%。4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；
色谱柱：150mmX3.9mm(i.d.）不锈钢柱，内装Nova-PakCs5μm填充物（或同等效果的色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
+品伙伴网httn：
wtoocmatonot
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：（CHsOH：H2O)=65：35；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长，220nm；
进样体积：5L；
保留时间：戊唑醇约7.0min。
GB22604—2008
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇水乳剂高效液相色谱图见图1。1-
戊唑醇。
图1戊唑醇水乳剂的高效液相色谱图4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g戊唑醇标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含戊唑醇0.1g的试样（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积分别进行平均。试样中戊唑醇的质量分数w（%），按式(1)计算，质量浓度e按式（2)计算：W
Ai·mz
A..m.w.ex10
式中：
A—标样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值；全品伙伴网h
（1）
GB22604—2008
试样溶液中，戊唑醇峰面积的平均值；-标样的质量，单位为克（g)；
试样的质量，单位为克（g）；
β——-20℃时试样的密度，单位为克每毫升（(g/mL)(按GB/T4472进行测定)；w
戊唑醇标样的质量分数，以%表示。4.3.1.6允许差
戊唑醇质量分数两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2毛细管气相色谱法
4.3.2.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环已酯为内标物，使用HP-5（5%苯甲基硅酮）涂壁的石英毛细管柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的戊唑醇进行毛细管气相色谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
三氯甲烷；
戊唑醇标样：已知质量分数w≥99.0%；邻苯二甲酸双环已酯：不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取2.0g的邻苯二甲酸双环已酯，于500mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。
4.3.2.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）石英毛细柱，内壁涂HP-5（5%苯甲基硅酮），膜厚0.25um；色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室220，气化室260，检测室280；气体流量（mL/min）：载气（Nz）1.8，氢气40，空气400，补偿气25；分流比：40：1；
进样体积：1.0L；
保留时间：戊唑醇约7.5min，内标物约10.4min。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的戊唑醇水乳剂与内标物的气相色谱图见图2。1
戊唑醇；
2———内标物。
图2戊唑醇水乳剂与内标物的气相色谱图4
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4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的配制
GB22604—2008
称取戊唑醇标样0.05g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。
4.3.2.5.2试样溶液的配制
称取含戊唑醇0.05g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.2.5.1中使用的同一支移液管准确加人10mL内标溶液，摇勾。4.3.2.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针戊唑醇与内标物的峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。
4.3.2.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积分别进行平均。试样中戊唑醇的质量分数（%），按式（3）计算，质量浓度p按式（4）计算：w'=nXmXw
pl=A×mXw×Px10
式中：
r——标样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；试样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值；mi
一标样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）；
β——20℃时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472进行测定)；标样中戊唑醇的质量分数，以%表示。4.3.2.6允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.5乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。4.6倾倒性的测定
4.6.1方法提要
.··3)
..·4)
将置于容器中的水乳剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的量。4.6.2仪器
具磨口塞量简：500mL土2mL；量简高度39cm，上、下刻度间距离25mL（或相当的适用于测定倾倒性的其他容器）。
4.6.3试验步骤
将足量试样充分摇勾，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中（包括塞子），装到量筒的8/10处，塞紧磨口塞，放置24h。打开塞子，将量简由直立位置旋转135度角倾倒60s，再倒置60s，重新称量量筒和塞子。此内容来自标准下载网
将相当于80%量简体积的水（20℃)倒入量简中，塞紧磨口塞，将量简颠倒10次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。5
GB22604—2008
4.6.4计算
试样倾倒后的残余物ws（%）和洗涤后的残余物w（%）分别按式(5)和式（6)计算：wg= me二me ×100
w,=ma二mo×100
式中：
m1—量简、磨口塞和试样的质量，单位为克(g)；m2倾倒后，量简、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）；ms——洗涤后，量简、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）；ma
一量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克（g）。4.7持久泡沫量的测定
4.7.1方法提要
将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.7.2试剂和溶液
标准硬水：p(Ca2++Mg2+）=342mg/LpH=6.0~7.0。按GB/T14825配制。4.7.3仪器和器具
.·.(6)
具塞量筒：250mL（分度值2mL，0~250mL刻度线20cm~21.5cm，250mL刻度线到塞子底部4cm~6cm);
工业天平：感量0.1g。
4.7.4测定步骤
在量筒中加人180mL标准硬水，在量简中称人试样1.0g（精确至0.1g），加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞子，以量简底部为中心，上下颠倒30次（每次2s）。放在试验台上静置1min，记录泡沫体积。
4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后戊唑醇质量分数应不低于贮前戊唑醇质量分数的97%，乳液稳定性应符合标准要求。4.9低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.10产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法5标志、标签、包装、购运
5.1戊唑醇水乳剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2戊唑醇水乳剂应用玻璃瓶或聚酯瓶包装，外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱，每瓶净含量为100g、250g、100mL、200mL，每箱净含量一般不大于15kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3戊唑醇水乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：本品属低毒杀菌剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.6保证期：在规定的贮运条件下，戊唑醇水乳剂的保证期，从生产日期起为2年。6
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字数13千字
2009年3月第一版2009年3月第一次印刷*
书号：1550661-36117
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