【国家标准(GB)】 莠去津原药

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB22606-2008
菱去津原药
Atrazinetechnical
2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
自业区
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准的附录A是资料性附录。
本标准自实施之日起，原行业标准HG2216—1991《募去津原药》作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司。本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、王世燕、唐丽莉。http：//foodmate.netGB22606—2008
去津原药
该产品有效成分募去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Atrazine
CIPAC数字代码：91
化学名称：2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪结构式：
CH,CHNH
实验式：C.Hi4CIN，
相对分子质量：215.7（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：除草
熔点：175℃~177℃
蒸气压（20℃）：0.04mPa
GB22606—2008
溶解度（25℃）：水中30mg/L，三氯甲烷52g/kg、乙醚12g/kg、乙酸乙酯28g/kg、甲醇18g/kg、辛醇10g/kg
稳定性：在70℃下，中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6-羟基衍生物，在酸性或碱性介质中水解速度较快。土壤中DTs。60d~150d1范围
本标准规定了募去津原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由募去津及其生产中产生的杂质组成的募去津原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1外观：白色至浅黄色固体。
3.2募去津原药应符合表1要求。1
GB22606—2008
募去津质量分数/%
干燥减量质量分数/%
二甲基甲酰胺不溶物质量分数/%表1募去津原药控制项目指标
a二甲基甲酰胺不溶物质量分数在正常生产情况下，每3个月至少检验一次，4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605一2001中“商品农药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
气相色谱法
本鉴别试验可与募去津质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中菱去津色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法—-试样中与标样在4000cm-1～400cm-波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。去津标样的红外标准谱图见图1。3000
4.3募去津质量分数的测定
4.3.1方法提要
图1葬去津标样的红外光谱图
波数/cm-1
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的募去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三唑酮：w≥95%，应不含有干扰分析的杂质；募去津标样：已知募去津质量分数w≥99.0%；2
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GB22606-—2008
内标溶液：称取6.8g三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器：色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）双联毛细柱，内壁键合聚乙二醇20M，膜厚0.25μm；微量进样器：10μL。
4.3.4气相色谱操作条件
温度（℃）柱温：195、气化室：230、检测室：230；气体流速（mL/min）：载气（氮气）2.0、氢气30、空气300；进样体积（μL）：1.0；
保留时间（min）：去津约4.2，内标物（三唑酮）约6.0。1
1-—券去津；
2———内标物（三唑酮）。
图2募去津原药与内标物的气相色谱图上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的募去津原药与内标物的气相色谱图见图2。4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取募去津标样0.1g（精确至0.0002g).置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管移人10mL内标溶液，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的配制
称取约含莠去津0.1g的试样（精确至0.0002g）置于15mL具塞玻璃瓶中，用4.3.5.1中使用的同一支移液管移入10mL内标溶液，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针莠去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中募去津的质量分数w（%），按式（1)计算：3
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GB22606—2008
式中：
ri·m2
为一标样溶液中，募去津与内标物峰面积比的平均值；r2——试样溶液中，去津与内标物峰面积比的平均值；ml—标样的质量，单位为克(g)；m2——试样的质量，单位为克（g)；W—募去津标样的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4干燥减量的测定
4.4.1仪器
称量瓶：内径50mm，高30mm；
烘箱：（105土5）℃；
干燥器。
4.4.2测定步骤
将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出放置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。取10g试样于已烘至恒重的称量瓶中，铺平，称量（精确至0.0002g），将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘1h后，盖上盖，取出放人干燥器中冷却至室温后称量（精确至0.0002g)。4.4.3计算
以质量百分数表示的干燥减量w（%）按式（2）计算：ws=m二㎡×100
式中：
烘干前试样和称量瓶的质量，单位为克（g)；m
m4—一烘干后试样和称量瓶的质量，单位为克（g)；ms—试样的质量，单位为克（g）。4.5二甲基甲酰胺不溶物的测定
按GB/T19138进行。溶剂采用二甲基甲酰胺。4.6产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1募去津原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。5.2莠去津原药应用干净、内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量为25kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。（2)
5.5赔运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：去津属低毒除草剂。使用本品应带防护手套。防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.7验收期：募去津原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合本标准要求。
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
葬去津质量分数填充柱气相色谱测定方法GB22606—2008
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用聚乙二醇20M/GasChromQ填充色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的募去津进行气相色谱分离和测定。A.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三唑酮：w95%，应不含有干扰分析的杂质；去津标样：已知募去津质量分数，U≥99.0%：内标溶液：称取10.0g的三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：3%聚乙二醇20M/GasChromQ（80目～100目）不锈钢柱（或玻璃柱）；微量进样器：10μL。
A.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温200士5，气化室230，检测器室230；气体流量（mL/min）：载气（Nz）80.0、氢气40、空气400；进样量（tL）：1.0：
保留时间（min）：募去津约4.6，内标物约7.4。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的募去津原药与内标物填充柱气相色谱图见图A.1。1
去津；
内标物（三唑酮）。
图A.1筹去津原药与内标物填充柱气相色谱图5
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GB22606—2008
A5测定步骤
A.5.1标样溶液的配制
称取莠去津标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。
A.5.2试样溶液的配制
称取约含募去津0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用A,5.1中使用的同一支移液管准确移人10mL内标溶液，摇勾。A5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针募去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中募去津和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中去津的质量分数u,（%)按式（A.1)计算：y=n.m.
ri·m2
式中：
-标样溶液中，募去津与内标物峰面积比的平均值；r2—-试样溶液中，募去津与内标物峰面积比的平均值；ml标样的质量，单位为克（g)；m2——试样的质量，单位为克(g)；一募去津标样的质量分数，以%表示。A.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。6
..(A.1)
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莞去津原药
GB226062008
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开本880×12301/16印张0.75
字数13千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷*
书号：155066·1-36173
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