【国家标准(GB)】 丁硫克百威颗粒剂

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB22610--2008
丁硫克百威颗粒剂
CarbosulfanGranules
2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准修改采用FAO规格417/GR/S/F(1991)《丁硫克百威颗粒剂》（英文）。本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。本标准与FAO规格《丁硫克百威颗粒剂》的主要技术性差异：GB22610—2008
1）本标准丁硫克百威颗粒剂有两个规格，5%的质量分数是5.0±%，10%质量分数是10.0FAO规格没有规定颗粒剂的具体浓度，仅对标明含量≤100g/kg的颗粒剂规定了允许波动范围即标明含量的士10%。
综合我国产品的实际质量情况，pH值范围为7.0～9.0，而FAO规格酸度指标为≤0.5g/kg(0.05%)。
另外本标准规定了脱落率控制指标，而FAO规格规定了堆积密度范围及125um试验筛筛余3）
物控制指标。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司、浙江禾田化工有限公司、江苏常隆化工有限公司。
本标准主要起草人：高晓晖、答艳坤、郑静宇、韩萍、张中泽、陈平、余淑英。I
硫克百威颗粒剂
该产品有效成分丁硫克百威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Carbosulfan
CIPAC数字代码：417
化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基苯并峡-7-基（三丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯，结构式：
实验式：C2Hg2NzO,S
相对分子质量：380.5（按2007国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
沸点：124℃~128℃
蒸气压（25C）：0.041mPa
(CH2)sCH
(CH2)sCHs
GB22610—2008
溶解度（25℃）：水中0.3mg/L，与大多有机溶剂混溶，如：二甲苯、正已烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮等
稳定性：在水溶液中水解，DTsa（25C）在纯水中小于1h(pH4）),22h(pH6),7.6d(pH7),14.2d(pH8),14.2d(pH8)，大于58.3d(pH9)1范围
本标准规定了丁硫克百威颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体加工而成的丁硫克百威颗粒剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药PH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法1
GB22610—2008
3要求
3.1组成和外观：本品应由符合标准的丁硫克百威原药与适宜的助剂、包衣剂、着色剂和载体制成，应为干燥、自由流动的颗粒，无可见的外来杂质。3.2丁硫克百威颗粒剂应符合表1要求。表1丁硫克百威颗粒剂控制项目指标项
丁硫克百威质量分数/%
克百威质量分数*/%
PH值范围
粒度范围（1680μm~420μm粒径比≤1：4)/%脱落率/%
热贮稳定性
α克百威质量分数、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每3个月检验一次。4试验方法
4.1抽样
10.0±1:8
按照GB/T1605一2001中固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于600g。
4.2鉴别试验
4.2.1液相色谱法一一本鉴别试验可与丁硫克百威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁硫克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3丁硫克百威（克百威）质量分数的测定4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以AgilentTC-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（280 nm），对试样中的丁硫克百威进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级：
水：新蒸二次蒸馏水；
丁硫克百威标样：已知质量分数w≥98.0%；克百威标样：已知质量分数≥99.0%克百威标样溶液的制备：称取克百威标样0.05g（精确至0.000.2g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装AgilentTC-C18、5um填充物（或具等同效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
品伙伴网
微量进样器50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水）88：12，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：280nm；
进样体积：5μL；
保留时间：克百威3.6min，丁硫克百威13.8min，GB22610—2008
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丁硫克百威乳油高效液相色谱图见图1。2
1—克百威：
2——丁硫克百威。
图1丁硫克百威颗粒剂的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取丁硫克百威标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度摇匀。用移液管准确移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，再用另一只2mL移液管移取克百威标样溶液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备
称取含丁硫克百威0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声波下振荡15min使试样溶解，摇匀。用移液管准确移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用孔径为0.45um的滤膜过滤。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丁硫克百威峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁硫克百威的峰面积（克百威的峰面积）分别进行平均。试样中丁硫克百威（克百威）的质量分数n（%）按式（1）计算：3
GB22610—2008
式中：
标样溶液中，丁硫克百威峰面积（克百威峰面积）的平均值；A2
试样溶液中，丁硫克百威峰面积（克百威峰面积）的平均值；标样的质量，单位为克（g)；
试样的质量，单位为克（g)；
标样中丁硫克百威（克百威）的质量分数，以%表示；稀释倍数，对丁硫克百威f=1克百威f=0.2。4.3.7允许差
.（1)
丁硫克百威质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%，克百威质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于40%，均取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.5粒度的测定
4.5.1仪器
标准筛组：孔径与标明的粒径范围一致，并配有底盘和筛盖；电动振荡机：振幅36mm，240次/min。4.5.2测定步骤
将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，准确称取100g试样（精确至0.1g），置于上面筛上，加盖密封，将组合好的筛组安装在振荡机上，启动振筛机振荡10min。然后取出规定粒径范围内筛上物进行称量。4.5.3计算www.bzxz.net
试样的粒度2（%）按式（2)计算：ml×100
式中：
m——试样的质量，单位为克（g)；mt
-规定粒径范围内筛上物质量，单位为克（g)。4.6脱落率的测定
4.6.1仪器
标准筛：孔径与4.5.1\标准筛组”中小粒径筛相同；钢球或瓷球：15个（$7.9mm）；电动振荡机：振幅36mm，240次/min。4.6.2测定步骤
准确称取已测过粒度的试样50g，放入盛有15个钢球或瓷球的标准筛中，将筛置于底盘上加盖，移至振荡机中固定后振荡15min，准确称取接盘内试样质量（精确至0.1g）。4.6.3计算
试样的脱落率s（%)按式(3)计算：ml×100
式中：
试样的质量，单位为克（g）；
接盘中试样的质量，单位为克（g）。全品体伴网httn
·（3）
4.7热贮稳定性试验
GB22610—2008
按GB/T19136中“其他制剂”进行，热贮后，丁硫克百威质量分数应不低于贮前测得质量分数的95%，粒度、脱落率仍应符合标准要求。4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1丁硫克百威颗粒剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2丁硫克百威颗粒剂应用铝塑复合袋密封包装。每袋最大包装净含量不超过20kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：丁硫克百威颗粒剂属中等毒杀虫剂。使用本品应带防护手套。皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。方一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.7保证期：在规定的贮运条件下，丁硫克百威颗粒剂的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内，丁硫克百威颗粒剂中各项指标均应符合标准要求。5
http：
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丁硫克百威颗粒剂
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开本880×12301/16
印张0.75
字数11千字
2009年3月第一版2009年3月第一次印刷*
书号：155066·1-36119
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