【国家标准(GB)】 烯草酮乳油

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB22615--2008
烯草酮乳油
Clethodim emulsifiableconcentrates2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
自业区
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准的附录A是资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司。本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、于海平、于亮、吕良忠。http：//foodmate.netGB22615—2008
烯草酮乳油
该产品有效成分烯草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Clethodim
GB22615-—2008
化学名称：（士)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基}-3-羟基环已-2-烯酮结构式：
CH:—CH-CH,
实验式：CH2CINO,S
OH N-OCH,CH2
相对分子质量：359.9（按2007国际相对原子质量计）生物活性：除草剂
沸点：低于沸点时分解
蒸汽压（20C）：小于1×10-2mPa溶解性：不溶于水，溶于大多数有机溶剂稳定性：在紫外线下、强酸、强碱条件下不稳定。热稳定性差1范围
本标准规定了烯草酮乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。H
本标准适用于由烯草酮原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的烯草酮乳油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1603
农药乳液稳定性测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB/T4472
化工产品密度、相对密度测定通则GB4838农药乳油包装
GB/T19136
农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137农药低温稳定性测定方法3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的烯草酮原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物或沉淀。3.2技术指标
烯草酮乳油还应符合表1要求。
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GB22615—2008
烯草酮质量分数?/%
或烯草酮质量浓度（20℃)/（g/L）水分质量分数/%
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
表1烯草酮乳油控制项目指标
120g/L
13.0±品1
a当质量发生争议时以质量分数测定结果为仲裁。指标
240g/L
26.0±1:9
b正常生产时，低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少检测一次。4试验方法
4.1抽样
24.0±至1
按GB/T1605一2001中液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与烯草酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中烯草酮色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3烯草酮质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用流动相溶解，以二氯甲烷十正已烷十冰乙酸为流动相，使用以Hypersil silica为填料的不锈钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的烯草酮进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用反相高效液相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。4.3.2试剂和溶液
二氯甲烷；
正已烷；
冰乙酸；
烯草酮锂盐标样：已知烯草酮锂盐质量分数w≥98.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机；
色谱柱：150mmX3.9mmi.d.）不锈钢柱，内装Hypersilsilica、5μum填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：（二氯甲烷：正已烷：冰乙酸）=75：25：0.5，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
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柱温：30℃；
检测波长：254nm；
进样体积：5μL；
保留时间：烯草酮约10.4min。
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上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的烯草酮乳油正相高效液相色谱图见图1。一烯草酮。
图1烯草酮乳油的正相高效液相色谱图在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取烯草酮锂盐标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加3滴冰乙酸和流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含烯草酮0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇勾。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮蜂面积分别进行平均。试样中烯草配的质量分数w（%)按式(1)计算，烯草酮的质量浓度pr(g/L)按式(2)计算：w
Azmwx359.90
rm.p.wx10
式中：
A1———标样溶液中，烯草酮峰面积的平均值；品伙伴网
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A2—试样溶液中，烯草酮峰面积的平均值；mi标样的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克（g)；w标样中烯草酮锂盐的质量分数，以%表示；359.90——烯草酮的相对分子质量；365.84-—烯草酮锂盐的相对分子质量。4.3.7允许差
烯草酮质量分数（质量浓度）两次平行测定结果之相对差应不大于4%，取其算术平均值作为测定结果。
4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行.离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136中\液体制剂”进行。热贮存条件为（35土2）℃贮存12周。热贮后，烯草酮质量分数应不低于贮前测得烯草酮质量分数的90%，乳液稳定性仍应符合标准要求。4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1烯草酮乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。5.2烯草酮乳油大包装用聚氨酯桶包装每桶净含量不大于200kg。烯草酮乳油小包装采用聚氨酯瓶包装，每瓶净含量为100g（mL）、200g（mL）、250g（mL）、500g（mL）；外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。
5.3根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.4烯草酮乳油包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、伺料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：烯草酮为低毒除草剂，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，万一误服，不宜催吐，应立即送医院，按有机溶剂（二甲苯）中毒治疗法治疗。5.7保证期：在规定的贮运条件下，烯草酮乳油的保证期，从生产日期算起为2年。A1方法提要
附录A
（资料性附录）
烯草酮质量分数反相高效液相色谱测定方法GB22615—2008
试样用丙酮石油醚溶解，以乙腈十水十磷酸为流动相，使用以Nova-PakCia为填料的不锈钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的烯草酮进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。A.2试剂和溶液
乙睛：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
丙酮；
石油醚；
磷酸；
丙酮石油醚溶液：丙酮：石油醚）=1：1；烯草酮锂盐标样：已知烯草酮锂盐质量分数w≥98.0%。A.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；
色谱柱：150mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装Nova-PakCis，5μm填充物（或具等同效果的色谱柱)：
过滤器：滤膜孔径约0.45um；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5ul；
超声波清洗器。
A,4反相高效液相色谱操作条件
流动相：山（乙睛：水)=65：35，其中水用磷酸调节pH至3.0，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃)；检测波长：254nm；
进样体积：5μL；
保留时间：烯草酮约5.8min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的烯草酮乳油反相高效液相色谱图见图A.1。5
http：
GB22615—2008
一烯草酮。
A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的配制
图A，1烯草酮乳油的反相高效液相色谱图称取0.1g烯草酮锂盐标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加3滴冰乙酸和少量丙酮石油醚溶液振摇使之溶解，用丙酮石油醚溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用石油醚丙酮溶液稀释至刻度.摇匀。A.5.2试样溶液的配制
称取含烯草酮0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用丙酮石油醚溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用右油醚丙酮溶液稀释至刻度，摇勾。A.5.3测定
A.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮蜂面积分别进行平均。试样中烯草酮的质量分数wi（%）按式（A1)计算，烯草酮的质量浓度p（g/L)按式（A.2)计算：Az.ml.wx359.90
Ar·m2
pi=\·m.p.wx10
式中：
一标样溶液中，烯草酮峰面积的平均值：试样溶液中，烯草酮峰面积的平均值；标样的质量，单位为克（g)；
试样的质量，单位为克（g）；
-20C时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472进行测定）；标样中烯草酮锂盐的质量分数，以%表示：烯草酮的相对分子质量；
烯草酮锂盐的相对分子质量。
A7允许差
两次平行测定结果之相对差应不大于4%，取其算术平均值作为测定结果。6
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中华人民共
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烯草酮乳油
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开本880×12301/16印张0.75
字数13千字
2009年3月第一版2009年3月第一次印刷*
书号：155066·1-36121
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