【国家标准(GB)】 杀螟丹可溶粉剂

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB22613--2008
杀螺丹可溶粉剂
Cartap hydrochloride water soluble powders2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、王强、李学臣。http：//foodmate.netGB22613—2008
杀螺丹可溶粉剂
该产品有效成分杀丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下：通用名称：杀丹
ISO通用名称：Cartaphydrochloride化学名称：1,3-二（氨基甲酰硫）-2-二甲胺基丙烷盐酸盐结构式：
实验式：C,HiCIN,O,Sz
CH—N(CH3）·HCI
相对分子质量：273.8（按2007国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
熔点：179℃~181℃（分解）
蒸气压（25℃)：很小
GB22613—2008
溶解度（25C）：水中约200g/L，微溶于甲醇、乙醇，不溶于丙酮、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、正已烷等有机溶剂
稳定性：在酸性条件下稳定，在中性和碱性介质中水解。具有吸湿性，对湿气较为敏感，无腐蚀性1范围
本标准规定了杀丹可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由杀丹原药、适宜的助剂和填料加工制成的杀丹可溶粉剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
3农药乳液稳定性测定方法
GB/T1603
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的杀螺丹原药制成，外观为均匀的疏松粉末，无团块。1
GB22613—2008
3.2杀螺丹可溶粉剂应符合表1要求。表1杀螺丹可溶粉剂控制项目指标项
杀嫔丹质量分数/%
水分质量分数/%
水不溶物质量分数*/%
PH值范围
溶解程度和溶液稳定性（通过75um标准筛）/%（5min后残余物）
（18h后残余物）
热贮稳定性试验
。正常生产时水不溶物、溶解程度和溶液稳定性、热忙稳定性试验每3个月至少进行一次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一
本鉴别试验可与杀螺丹质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀丹标样溶液中杀丹色谱峰的保留时间相对差值应在1.5%以内。
4.3杀螺丹质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用磷酸水溶液溶解，以庚磺酸钠溶液十乙腈为流动相，使用以Capcell-PakCi1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器（225nm），对试样中的杀丹进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
乙睛：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
磷酸；
磷酸水溶液：水用磷酸调pH值至2.5；庚磺酸钠；
三乙胺；
庚磺酸钠溶液：称取3.64g庚磺酸钠于1L的广口瓶中，加人900mL二次蒸馏水振摇使之溶解，加入16mL磷酸，再用三乙胺调pH至2.0；杀螺丹标样：已知质量分数w≥99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：200mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装Capcell-PakC、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱)；
全品体伴网httn：
wtoocmatonot
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：10μL，
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
GB22613—2008
流动相：（庚磺酸钠溶液：乙腈）=90：10，用0.45μm滤膜过滤，超声10min后备用；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：225nm；
进样体积：10μL；
保留时间：7.4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型的杀丹可溶粉剂高效液相色谱图见图1。一杀丹。
图1杀螺丹可溶粉剂的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0002g）杀丹标样，置于50mL容量瓶中，用磷酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含杀丹0.05g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用磷酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀丹峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀丹峰面积分别进行平均。试样中杀丹的质量分数w,（%）)按式(1)计算：wi
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A·m·w
GB22613—2008
式中：
A—标样溶液中，杀丹峰面积的平均值，A，试样溶液中，杀丹峰面积的平均值；m
杀丹标样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g），
杀丹标样的质量分数，以%表示。4.3.6允许差
杀丹质量分数两次平行测定结果之相对偏差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中*共沸法”进行。
4.5水不溶物的测定
4.5.1试剂和仪器
锥形瓶：250mL；
玻璃砂芯埚：G3；
烘箱：105℃±2℃；
吸滤瓶：500mL。
4.5.2测定方法
称取10g试样（精确至0.01g），放入锥形瓶中，加人100mL水溶液，振摇使试样溶解立刻通过已恒重（精确至0.0002g）的增埚过滤，再用60mL水，分三次洗涤锥形瓶，抽滤。将置于烘箱中干煤2h，取出置于干燥器中冷却，称量（精确至0.0002g）。4.5.3计算
试样中水不溶物w（%）按式(2)计算：ml-ma×100
式中：
-试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克（g）；试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克（g）；m.
m试样的质量，单位为克（g）。4.5.4允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.6PH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7溶解程度和溶液稳定性
4.7.1方法提要
·（2）
溶解程度是将试样溶于25℃的标准硬水中，颠倒15次，静置5min，用75μm试验筛过滤，定量测定筛上残余物。溶液稳定性是将该溶液静置18h后，再次用试验筛过滤，定量测定筛上残余物。4.7.2仪器
标准筛：孔径75μm，直径76mm；具塞量简：250mL（0mL~250mL刻度之间距离20cm～21.5cm，250mL刻度线与塞子底部距离为4cm~6cm）。
标准硬水：342mg/L，按GB/T1603中相应方法配制。4.7.3试样溶液的制备此内容来自标准下载网
在250mL量筒中加人2/3的标准硬水，将其温度调至25℃，加入5g样品，加标准硬水至刻度。4
品伙伴网httn
GB22613—2008
盖上塞子。静置30s，用手颠倒量筒15次，复位。颠倒、复位一次所用时间应不超过2s。4.7.45min后试验
将量简中的试样溶液静置5min士30s后，倒人已恒重的75μm筛子上，将滤液收集到500mL烧杯中，留作下一步试验。用20mL蒸馅水洗涤量筒5次，将所有不溶物定量转移到筛上，弃去洗涤液，检查筛上的残余物。如果筛上有残余物，将筛于60℃下干燥至恒重，称量。4.7.518h后试验
将滤液静置18h后，仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物，再将该试样用恒重的75μm试验筛过滤，用20mL蒸馏水洗涤试验筛5次，如果筛上有固体或结晶存在，将筛于60℃下干燥至恒重，称量。
4.7.6计算
5min后残余物ws（%）按式（3）计算：mz -mi
mi—5min后试验中筛子恒重后的质量，单位为克（g）；m2—5min后试验中筛子和残余物的质量，单位为克(g)；m--试样的质量，单位为克（g）。18h后残余物w（%）按式（4)计算：w
式中：
m——18h后试验中筛子恒重后的质量，单位为克（g）；m2——18 h后试验中筛子和残余物的质量，单位为克(g)；m试样的质量，单位为克（g）。4.8热贮稳定性试验
.（3)
（4）
按GB/T19136中“其他制剂”进行。热贮后杀丹质量分数应不低于贮前杀丹质量分数的97%。
4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定，极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1杀丹可溶粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。5.2杀丹可溶粉剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋或铝箔袋包装。大包装每袋净含量为25kg。小包装每袋净含量60g、50g。也可以根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。
5.3杀丹可溶粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：杀膜丹为中等毒性杀虫剂。吞噬或吸入均会中毒。使用本品应戴防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，请立即送医院治疗。5.6保证期：在规定的贮运条件下，杀丹可溶粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。5
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杀丹可溶粉剂
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电话：68523946
68517548
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开本880X12301/16印张0.75
字数11千字
2009年3月第一版2009年3月第一次印刷*
书号：155066·1-36120
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