【国家标准(GB)】 精噁唑禾草灵原药

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB22616--2008
精噁唑禾草灵原药
Fenoxaprop-P-ethyltechnical
2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
中华人民共和
国家标准
精嗯唑禾草灵原药
GB22616—2008
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邮政编码：100045
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字数17千字
2009年3月第一版2
2009年3月第一次印刷
书号：155066：1-36124
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http：//foodmate.net前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。GB22616—2008
本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、安徽丰乐农化有限公司、浙江海正化工股份有限公司、杭州宇龙化工有限公司。本标准主要起草人：姜宜飞、王国联、于荣、单炜力、陈铁春、王强、缪莉、陈利伟、徐黎婷。I
http://foodmate.net精唑末草灵原药
本产品有效成分精嗯唑未草灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：fenoxaprop-P-ethylCIPAC数字代号：484
CA登记号：71283-80-2
化学名称：（R)-2-[4-(6-氯-1,3-苯并唑-2-基氧)苯氧基丙酸乙酯结构式：
实验式：CIsHCINOs
相对分子质量：361.8（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：除草
熔点：89℃~91℃
蒸气压（20℃）：530nPa
CCO.CH.CH.
GB22616—2008
溶解度（g/L，20℃）：水7×10-4（pH值为5.8），丙酮200，甲苯200，乙酸乙酯>200乙醇约24稳定性：50℃稳定90d，对光不敏感，遇酸、碱分解1范围
本标准规定了精嗯唑未草灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由精嚏唑禾草灵及其生产中产生的杂质组成的精嗯唑未草灵原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1组成和外观：本品应由精嗯唑禾草灵及其生产中产生的杂质组成，应为类白色至淡黄色疏松粉末，无可见外来杂质。
3.2精嗯唑禾草灵原药应符合表1要求。1
GB22616—2008
精嗯唑禾草灵质量分数/%
水分质量分数/%
pH值范围
丙酮不溶物质量分数?/%
表1精嗯唑禾草灵原药控制项目指标目
正常生产时，丙酮不溶物质量分数每3个月至少测定1次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与精嗯唑禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与嗯唑禾草标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法——试样与标样在4000cm-1～400cm-范围内的红外吸收光谱图，应没有明显的差异。精嗯唑禾草灵标样的红外光谱图见图1。图1精曬唑禾草灵标样的红外光谱图4.3精嗯唑未草灵质量分数的测定4.3.1嗯唑禾草灵质量分数的测定4.3.1.1方法提要
试样用流动相溶解，以正已烷和异丙醇为流动相，使用ZORBAXSIL为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的嗯唑禾草灵进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。也可使用毛细管气相色谱法，色谱操作条件见附录A。4.3.1.2试剂和溶液
正己烷：色谱纯；
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atonot
异丙醇：色谱纯；
唑禾草灵标样：已知质量分数w≥99.0%。4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；GB22616—2008
色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装ZORBAXSIL、粒径为5μm的填料；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：100μL；
定量进样管：10μL；
超声波清洗器。
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：正已烷十异丙醇=90十+10(V/V）；流量：0.8mL/min；
柱温：室温；
检测波长：230nm；
进样体积：10L；
保留时间：唑禾草灵4.8min。
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的唑禾草灵原药高效液相色谱图见图2。1——嗯唑禾草灵。
图2曬唑禾草灵原药的高效液相色谱图4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取曬唑禾草灵标样0.05g（精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.5.2试样溶液的制备bZxz.net
称取含嗯唑禾草灵0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀3
http：//foodmate.netGB22616—2008
释至刻度，摇匀。
4.3.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针曬唑禾草灵峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嗯唑禾草灵峰面积分别进行平均。试样中嗯唑禾草灵的质量分数Wi（%），按式（1)计算： =AsXm Xw
式中：
A，一一标样溶液中，唑禾草灵峰面积的平均值；A2-——试样溶液中，嗯唑禾草灵峰面积的平均值mi-标样的质量，单位为克(g)；m2——试样的质量，单位为克（g）；W—标样中唑禾草灵的质量分数，%。4.3.1.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2R-对映体比例的测定
4.3.2.1方法提要
...(1)
试样用流动相溶解，以正已烷和乙醇为流动相，使用ChiralcelOK为填料的不锈钢手性柱和可变波长紫外检测器，对试样中的嗯唑禾草灵R-对映体进行正相高效液相色谱分离和测定，也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。4.3.2.2试剂和溶液
正己烷：色谱纯；
乙醇：色谱纯；
瞩唑禾草灵标样：已知质量分数w≥99.0%。4.3.2.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢手性柱，内装ChiralcelOK、粒径为10μm的填料；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：100μL；
定量进样管：20μL；
超声波清洗器。
4.3.2.4高效液相色谱操作条件
流动相：正已烷十乙醇=50十50（V/V）；流量：1.3mL/min；
柱温：室温；
检测波长：280nm；
进样体积：20μL；
保留时间：R-对映体（精嗯唑禾草灵）8.4min，S-对映体14.5min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精唑禾草灵原药高效液相色谱图见图3。4
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1-—R-对映体（精噬未草灵）：2——S-对映体。
图3精嗯唑禾草灵原药的高效液相色谱图4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的制备
GB22616—2008
称取嗯唑禾草灵标样约0.05g，置于100ml.容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.2.5.2试样溶液的制备
称取约含精唑禾草灵0.05g的试样，置于100ml.容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
4.3.2.5.3测定
在上述操作条件下.待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针暖脚禾草灵R-对映体，S对映体峰面积的相对变化小于1.0%（两个对映体的面积比应为50：50，偏差不超过1%。若超过1%，计算嗯唑禾草灵R-对映体比例时应加以校正），然后注入两针试样溶液。4.3.2.6计算
试样中曬唑禾草灵R-对映体的比例K，按式（2)计算：K
式中：
AR—两针试样溶液中，嗯唑禾草灵R-对映体峰面积的平均值；As—两针试样溶液中，嗯唑禾草灵S-对映体峰面积的平均值。（2）
当标样溶液中嗯唑禾草灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的（50士1）%时，试样中嗯唑禾草灵R-对映体的比例K',按式(3)计算：AR
AR+Ag(AR/A's)
式中：
A'R———两针标样溶液中，嗯唑禾草灵R-对映体峰面积的平均值；A's
一两针标样溶液中，嗯唑禾草灵S-对映体峰面积的平均值。4.3.3精嗯唑禾草灵质量分数的计算试样中精唑禾草灵的质量分数w2（%），按式（4)计算：w=w×K
合品体伴网httn
·（4）
GB22616—2008
当标样溶液中嗯唑禾草灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的（50士1）%时，试样中精嗯唑禾草灵的质量分数w.（%）,按式（5)计算：w-XK
4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休”法进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、运
5.1精唑禾草灵原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。·（5）
5.2精唑禾草灵原药应用清洁、干燥的内衬塑料袋的铁桶、纸板桶、塑料桶或塑料袋包装，每件净含量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.3精嗯唑禾草灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5安全：本品属低毒除草剂农药。中毒症状为恶心、呕吐，继后出现嗜睡，肢端感觉麻木，重者肌肉顿动、抽搐、昏迷、呼吸衰竭。使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服，应立即催吐、洗胃，也可用活性炭与轻泻剂，对症治疗。5.6验收期：精嗯唑禾草灵原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。
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A1方法提要
附录A
（资料性附录）
嗯唑未草灵质量分数毛细管气相色谱测定方法GB22616—2008
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标，用HP-5（5%苯甲基硅酮）涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的嗯唑禾草灵进行气相色谱分离和测定，内标法定量。A.2试剂和溶液
丙酮；
唑禾草灵标样：已知质量分数W≥99.0%；内标物：邻苯二甲酸二环已酯，应不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二环已酯5g，置于1000mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。A.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：30mX0.32mm(i.d.）石英毛细管柱，内壁涂HP-5（5%苯甲基硅酮），膜厚0.25μm。A.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室250，气化室260，检测室270；气体流量（mL/min）：载气（Nz）1.5，氢气30，空气300；进样量：1.0μL；
保留时间：嗯唑禾草灵约7.8min，邻苯二甲酸二环已酯约5.9min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精嗯唑禾草灵原药气相色谱图见图A.1。1一内标物（邻苯二甲酸二环已酯）；2—嗯唑未草灵。
图A.1精嗯唑禾草灵原药气相色谱图全品体伴网httn：
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GB22616—2008
A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的制备
称取嚏唑禾草灵标样0.07g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。
A,5.2试样溶液的制备
称取含嗯唑禾草灵0.07g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中.用与A5.1同一支移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。A.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后·连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嚏唑禾草灵与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嗯唑禾草灵与内标物峰面积比分别进行平均。试样中嗯唑禾草灵的质量分数w（%），按式（A.1)计算：-XmX
式中：
门——标样溶液中，嗯唑禾草灵与内标物峰面积比平均值；r2——试样溶液中，嗯唑禾草灵与内标物峰面积比的平均值；ml-标样的质量，单位为克（g）mz——试样的质量，单位为克(g)；—标样中嗯唑禾草灵的质量分数.%。A.7允许差
两次平行测定结果相对误差，应不大于1.2%.取其算术平均值作为测定结果。GB22616-2008
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