【国家标准(GB)】 霜霉威原药

ICS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB22621-2008
霜霉威原药
Propamocarbtechnical
2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
自业区
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准主要起草人：李友顺、吴进龙、王小丽、陈铁春、单炜力。http：//foodmate.netGB22621—2008
霜霉威原药
该产品有效成分霜霉威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：propamocarb
CAS登录号：24579-73-5
化学名称:N-[3-(二甲基氨基)丙基}氨基甲酸丙酯结构式：
N(CH2)NHCO,CH2),CH
实验式：C,HzoN,O2
相对分子质量：188.3（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
蒸气压：730mPa（25℃）
GB22621—2008
溶解度：水>900g/L（pH7.0，20℃），已烷>883、甲醇>933、二氯甲烷>937、甲苯>852、丙酮>921、乙酸乙酯>856（均为g/L,20℃）1范围
本标准规定了霜霉威原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由霜霉威和生产中产生的杂质组成的霜霉威原药2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法GB20813农药产品标签通则
3要求
3.1外观：应是浅黄色至黄色油状均相液体。3.2霜霉威原药应符合表1要求。1
GB22621—2008
霜霉威质量分数/%
水分质量分数/%
PH值范围
丙酮不溶物质量分数/%
表1霜霉威原药控制项目指标
a在正常生产情况下，丙酮不溶物的质量分数每3个月至少检验1次。4试验方法
4.1抽样
10.0~12.0
按照GB/T16052001“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与霜霉威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中霜霉威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法一
试样的红外光谱与霜霉威的标准红外光谱图（见图1），应没有明显区别。4000.0360032002800
18001600
波数/cm-1
图1霜霉威的标准红外光谱图
4.3霜霉威质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用蒸馅水溶解，以乙腈十1.5%氨水为流动相，使用以杂化硅胶为填料且耐碱性条件的C1s不锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的霜霉威进行反相高效液相色谱分离和测定。也可采用以Si100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器进行检测，色谱操作条件见附录A。4.3.2试剂和溶液
乙睛：色谱级；
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水：新蒸二次蒸馅水；
霜霉威标样：已知质量分数w≥99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；GB22621—2008
色谱柱：150mmX3.9mm(i.d.）不锈钢柱，内装XTerraRP18、5μm填充物（或其他同等效果色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：4（乙腈：1.5%氨水）=20：80；流动相流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：210nm；
进样体积：20μL；
保留时间：霜霉威约5.9min。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的霜霉威原药高效液相色谱图见图2。1—霜需威。
图2霜霉威原药的高效液相色谱图3
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4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取霜霉威标样约0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2试样溶液配制
称取含霜霉威约0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇勾。经0.45um滤膜过滤，待用，4.3.5.31.5%氨水的配制
1000mL蒸馏水中，准确加人15mL质量分数约为25%的氮水，摇勾。经0.45μm滤膜过滤，待用。
4.3.5.4测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜霉威的质量分数w（%)按(1)计算：AXmxw
式中：
A—标样溶液中霜霉威峰面积的平均值；A?一试样溶液中霜霉威峰面积的平均值：m——霜霉威标样的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g）；
标样中霜霉威的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
（1）
霜霉威质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6丙酮不溶物的质量分数的测定按GB/T19138进行。
4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5、标志、标签、包装、购运
5.1霜霉威原药的标志、标签和包装，应符合GB20813和GB3796的规定。5.2霜霉威原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装，每袋净含量一般为25kg。也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3霜霉威原药包装件应存放在通风、干燥的库房中，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，避免渗人地面；不得与食物、饮料、动物伺料混放；避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。
5.5安全：霜霉威原药是一种有毒的杀菌剂，对人体有害。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护4
h
GB22621—2008
服，使用后应立即用肥皂和水洗净。如药剂接触皮肤，应立即用肥皂和清水冲洗；如溅入眼中，应立即用大量清水冲洗；必要时请医生诊治。如有误服，切勿催吐，请医生诊治，漱口并且饮用大量水，服下活性炭。
5.6验收期：霜霉威原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。
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A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
液相色谱法测定霜霉威质量分数的方法（CIPAC方法）试样用甲醇十水溶解，以甲醇十水十氨水为流动相，使用以Si100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的霜霉威进行高效液相色谱分离和测定。A.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
氨水溶液：25%（质量分数）；
混合溶液：（甲醇：水）=80：20；霜霉威标样：已知质量分数w≥99.0%。A.3仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：LichrosorbSi100，250mm×4mm(i.d.），5μm不锈钢柱（或其他同等效果色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45um；
微量进样器：50μL。
A4液相色谱操作条件
流动相：4（甲醇：水：氨水）一800：192：8流动相流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：210nm；
进样体积：10μL；
保留时间：霜霉威约7.4min。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的霜霉威原药的液相色谱图见图A，1。-
a）标样
1——霜霉威。
图A.1霜霉威原药的液相色谱图
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b）样品
A5测定步骤
A.5.1标样溶液的配制
GB22621—2008
准确称取约0.175g（精确至0.0002g）的霜霉威于100mL的容量瓶中，用混合溶液溶解，并定容至刻度，摇匀备用。
A.5.2试样溶液的配制
准确称取约含霜霉威0.2g（精确至0.0002g）的试样，置于100mL容量瓶中，用混合溶液溶解，并定容至刻度，摇匀备用。经0.45μm滤膜过滤，待用。A5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜霉威的质量分数（%)按式（A.1)进行计算：w=
式中：Www.bzxZ.net
A,Xmxw
A.-—标样溶液中霜霉威峰面积的平均值；A2——试样溶液中霜霉威峰面积的平均值；mi—-霜霉威标样的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克(g)；w—一标样中霜霉威的质量分数，以%表示。A.7允许差
霜需威质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。bt
GB22621-2008
中华人民共
国家标准
霜霉威原药
GB22621--2008
中国标准出版社出版发行
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字数17千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷*
书号：155066·1-36181
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