【国家标准(GB)】 霜霉威盐酸盐水剂

ICS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB22622-2008
霜霉威盐酸盐水剂
Propamocarb hydrochloride aqueous solution2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所。本标准主要起草人：李友顺、吴进龙、王小丽、陈铁春、单炜力。http：//foodmate.netGB22622—2008
霜霉威盐酸盐水剂
该产品有效成分霜霉威盐酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：propamocarbhydrochlorideCAS登录号：25606-41-1
CIPAC数字代号：399
化学名称：N-[3-(二甲基氨基)丙基]氨基甲酸丙酯盐酸盐结构式：
N(CH, ),NHCO(CH2),CH · HCI
实验式：C.H2,CIN,O2
相对分子质量：224.7（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
熔点：64.2℃
蒸气压：3.82X10-2MPa（25C）
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溶解度：水>500g/L（pH7.0.20℃C），甲醇656、二氯甲烷>626、丙酮560、乙酸乙酯4.34、甲苯0.14、已烷<0.01（均为g/L，20℃）稳定性：不易水解和光解，400℃以下稳定1范围
本标准规定了霜霉威盐酸盐水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由霜霉威（盐酸盐）原药（或霜霉威盐酸盐母药）和必要的助剂加工成的霜霉威盐酸盐水剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T19136-2003农药热稳定性测定方法3要求
3.1组成和外观：本品应由符合标准的霜霉威（盐酸盐）原药或霜霉威盐酸盐母药制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀。
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3.2霜霉威盐酸盐水剂应符合表1要求。表1霜霉威盐酸盐水剂控制项目指标项
箱霉威盐酸盐质量分数*/%
722g/L
66.5±2.5
霜霉威盐酸盐质量浓度（20℃)/(g/L)水不溶物质量分数/%
pH值范围
稀释稳定性（稀释20倍）
低温稳定性
热贮稳定性
。当质量发生争议时以霜霉威质量分数为仲裁，722±25
b低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每3个月至少检验一次。4试验方法
4.1抽样
35.0±1.8
按照GB/T1605一2001“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250mL。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与霜霉威盐酸盐质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3霜霉威盐酸盐质量分数的测定4.3.1方法提要
试样用蒸馏水溶解，以乙腈十1.5%氨水为流动相，使用以杂化硅胶为填料且耐碱性条件的C18不锈钢柱和紫外检测器，以外标法对试样中的霜霉威进行反相高效液相色谱分离和测定。也可采用以Si100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器进行检测，色谱操作条件参见附录A。4.3.2试剂和溶液
乙晴：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
霜霉威（或霜霉威盐酸盐）标样：已知质量分数w≥99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：150mmX3.9mm(i.d.）不锈钢柱，内装XTerraRP18、5μm填充物（或其他同等效果色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50uL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：以乙：1.5%氨水）=20：80；2
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流动相流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：210nm；
进样体积：20μL；
保留时间：霜霉威约5.8min。
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上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的霜霉威盐酸盐水剂的高效液相色谱图见图1。1—霜霉威。
图1霜霉威盐酸盐水剂的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液配制
称取霜霉威（霜霉威盐酸盐）标样约0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2试样溶液配制
称取含霜霉威约0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。经0.45μm滤膜过滤，待用。4.3.5.31.5%氨水的配制
1000mL蒸馏水中，准确加人15mL质量分数约为25%的氨水，摇匀。经0.45um滤膜过滤，待用。
4.3.5.4测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜霉威盐酸盐的质量分数（%）按式（1）（标样为霜霉威盐酸盐时）或式（2）（标样为霜霉威时）进行计算，3
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霜霉威盐酸盐的质量浓度e(g/L)按式(3)进行计算：AXmiXu
式中：
AzXmzXwX224.7
A,Xm3X188.3
p=wXdx10
标样溶液中，霜霉威峰面积的平均值；A试样溶液中，霜威峰面积的平均值；m1
霜霉威盐酸盐标样的质量，单位为克（g)；霜霉威标样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克(g)；
一霜霉威盐酸盐的分子量：免费标准bzxz.net
霜霉威的分子量；
-标样中霜霉威（霜霉威盐酸盐）的质量分数，以%表示；w
-20C时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472进行测定）。4.3.7允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于土2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水不溶物质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。4.4.2仪器
称量瓶；
玻璃砂芯埚：G3；
吸滤瓶：100mL，
烘箱：105℃±2℃。
4.4.3测定步骤
于105℃下，将玻璃砂芯娲干燥至恒重（精确至0.0002g）。称取试样约20g（精确至0.01g），用200mL水淋洗转移至量筒中，盖上塞子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解。将此溶液经玻璃砂芯过滤，用蒸馏水洗涤埚中的残留物，每次用25mL，共洗3次。置玻璃砂芯埚及残留物于105℃烘箱中干燥至恒重（精确至0.0002g)。4.4.4计算
水不溶物质量分数wz（%），按式（4)计算：z=ms-me×100
式中：
ms——玻璃砂芯埚与不溶物恒重后的质量，单位为克(g)；mg—玻璃砂芯增埚恒量后的质量，单位为克（g)：m
试样的质量，单位为克（g）。
4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6稀释稳定性试验
4.6.1试剂和仪器
标准硬水：p（Ca++Mg2+）=342mg/L；4
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量筒：100mL；
恒温水浴：30℃士2℃；
移液管：5mL。
4.6.2试验步骤
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用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放人30℃土2℃的恒温水浴中，静置1h。如稀释液均一、无析出物为合格。4.7低温稳定性试验
按GB/T19137一2003中“乳剂和均相液体制剂”进行，析出固体或油状物的体积不超过0.3mL为合格。
4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136一2003中“液体制剂”进行。热贴后，霜霉威盐酸盐的质量分数应不低于热贮前的95%；其余各项指标仍应符合3.2要求。4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1霜霉威盐酸盐水剂的标签中应标明霜霉威盐酸盐的质量分数5.2霜威盐酸盐水剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.3霜威盐酸盐水剂可用带有内塞及外盖的聚酯瓶包装，每瓶净含量为200mL、1000mL等；外包装用瓦纸箱或铝塑箱，每箱净容量不超过20000mL。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4霜霉威盐酸盐水剂包装件应存放在通风、干燥的库房中，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，避免渗人地面；不得与食物、饮料、动物饲料混放；避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。
5.6安全：霜霉威盐酸盐水剂是一种有毒的杀菌剂，对人体有害。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服，使用后应立即用肥皂和水洗净。如药剂接触皮肤，应立即用肥皂和清水冲洗；如溅入眼中，应立即用大量清水冲洗：必要时请医生诊治。如有误服，切勿催吐，请医生诊治，漱口并且饮用大量水，服下活性炭。
5.7保证期：在规定的贮存、运输条件下，霜霉威盐酸盐水剂的保证期从生产日期算起为两年。5
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A1方法提要
附录A
（资料性附录）
液相色谱法测定霜霉威盐酸盐质量分数的方法（CIPAC方法）试样用甲醇十水溶解，以甲醇十水十氨水为流动相，使用以Si100为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的霜霉威盐酸盐进行高效液相色谱分离和测定。A.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯：
水：新蒸二次蒸馏水；
氨水溶液：25%（质量分数）；
混合溶液：（甲醇水）=80：20；霜霉威盐酸盐（霜霉威）标样：已知质量分数≥99.0%。A3仪器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：LichrosorbSi100，250mmX4mm(i.d.），5μm不锈钢柱（或其他同等效果色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL。
A.4液相色谱操作条件
流动相：4（甲醇：水：氨水）=800：192：8流动相流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：210nm；
进样体积：10μL；
保留时间：霜霉威约7.4min。
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的霜霉威盐酸盐水剂的液相色谱图见图A.1。1
a）标样
1——霜霉威。
b）样品
图A.1霜霉威盐酸盐水剂的液相色谱图6
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A5测定步骤
A.5.1标样溶液的配制
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准确称取约0.175g（精确至0.0002g）的霜霉威盐酸盐标样于100mL的容量瓶中，用混合溶液溶解，并定容至刻度，摇匀备用。A.5.2试样溶液的配制
准确称取约含霜霉威盐酸盐0.2g（精确至0.0002g）的试样，置于100mL容量瓶中，用混合溶液溶解，并定容至刻度，摇匀备用。经0.45m滤膜过滤，待用。A5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针霜霉威峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中霜霉威峰面积分别进行平均。试样中霜霉威盐酸盐的质量分数w（%)按式（A.1)（标样为霜霉威盐酸盐时）或式（A.2)（标样为霜霉威时）进行计算，霜霉威盐酸盐的质量浓度p(g/L)按式（A.3)进行计算：AXmXw
w = AzXm XwX 224. 7
A,Xm3×188.3
p=ixdx10
式中：
标样溶液中，霜霉威峰面积的平均值；试样溶液中，霜霉威峰面积的平均值；霜霉威盐酸盐标样的质量，单位为克（g）；霜霉威标样的质量，单位为克（g)；试样的质量，单位为克（g）；
霜霉威盐酸盐的分子量；
霜霉威的分子量；
标样中霜霉威（霜霉威盐酸盐)的质量分数，以%表示；-20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T4472进行测定）。A7允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于土2%，取其算术平均值作为测定结果。..(A.1)
.(A.3)
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国家标准
霜霉威盐酸盐水剂
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中国标准出版社出版发行
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字数15千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷书号：155066·1-36182
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