【国家标准(GB)】 咪鲜胺原药

ICS 65. 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB22623—2008
咪鲜胺原药
Prochloraz. technieal
2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
中华人民共和
国家标准
咪鲜胺原药
GB 226232008
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本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。本标准附录A为资料性附录。
本标推由中国石油和化学工业协会提出。本标摊由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负资起草单位：沈阳化工研究院。GB 22623-~2008
本标准参加超草单位：东斯化学有限公司、南京红太阳股份有限公司、南源江山农药化工股份有限公司。
本标准主要起草人：候春清、武铁军、陈呈新、刘玺涛、王志敏、段文胜。品伙伴网http：//wwwfoodmate.ne咪鲜胺原萃
该产品有效成分咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：prochioraz
化学名称：N丙基-N-L2-(2,4,6-三氟苯氧基)Z基咪醛-1-甲酰胺结构式：
(Cl)CHa
CONCH,CH,O
实验式:C,HuCiaN,Oz
相对分了员量376.7（按2007年显际相对原子质量计）生物活性：杀菌
熔点：46.5它~49.3℃（纯度大于99%）GB 22623-—2008
溶解性（25C）：水34.4mg/L,易溶于大多数有机溶剂，如氯仿、乙酸乙酯、甲萃，二甲苯2.5kg/L，两酮 3. 5kg/L,正巴烷7.5×10-kg/L稳定性：在水中(pH=7,2G℃)稳定，光、持续高温加热(200℃)或遐强酸、強碱时分懈1范围
本标推规定了咪鲜胺原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标推适用于山咪鲜胺及其生产中产生的杂质组成的咪鲜胺原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的号用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然前，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适盾于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T160农药PH值的测定方法
GB/T1604商品袋药验收规则
GB/I1605-·2001商品农药采样方法GB3706农药包装通则
GB/T19138农药丙阐不溶物测定方法3要求
3.1外观
黄色至棕色黏液体，冷却后周化。3.2 技术指标
咪鲜胺原药还应符合表1要求。
GB 22623-2008
咪鲜胺质量分数/%
2,4,6三氯苯酚质显分数/%
丙酮不溶物”质量分数/%
水分质盈分数/%
PH值范围
日 正常生产时丙丽不溶物,2,4,6-4试验方法
4.1抽样
按GB/T 1605
应不少于100g。
4.2鉴别试验
液相色谱法
咪鲜胺原药控制项目指标
氯苯酚每8个月至少测炮
品原药
翼别试验市
俘溶液中某个色谱峰的棕留时间以内。
红外光谱法
别。帐鲜鞍标样
幸与咪鲜理
谱图见图
4.3骤鲜胺质量分数的测定
4.3.1方法提要
+数自
中溅鳞腰的
获数/eta
数表法确实轴样的包装件：最终抽样量了。在相的操作条下，试
实相戏差值应在1.5%
案留时间，景
南的红外吸憬光图应没有明显区1
图1踩鲜胺标样的红外光谱图
试样用甲醇溶解，以甲醇+乙睛+水为流动相，使用以AgientTCC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（225五Ⅱ）.对试俘的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定。快可使用毛细管气相全B伙件风httn：//wwwfoodmatene色谱法，色谱操作条件参见附录A。4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；
乙晴：色谱级：
水：新蒸二次燕馏水；
咪鲜胺标样：已知质鹭分数w298.0%。4.3.3仪器
商效液色谱仪：具有可变波长紫然检测色谱数据处理机或色谱工作
GB 22623---2008
色谱性：250mrm×4.6mgi.d.)不锈钢柱内装AglentTC-Cie、5 un填充物（或具等同效果的色谱柱），
过滤器：滤膜孔径
微量进样器：50
定量进样管：5晨L
超声波清洗器
4.3.4高效液橱策请作条件
流动相=弹醇腈：水免费标准bzxz.net
30.经滤
流速：1.0
柱温：窒灏
检測被长
进样体积
变化成不
保留时间 tuin。
上述操作露
典的，司
典型的踩鲜胺原萄意嫩液相色谱涞藓胺，
脱气；
季数作适当，似期获得最住效果。图2咪鲜胺原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0002g)咪鲜胺标样于50mlL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移被管移取上述溶腋10L于50mL容量瓶中，用甲醇释至刻度，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备
称取合咪鲜胺0.1(精确至0.0002g)的试样下50mL容量瓶中，用甲醇解并稀释至刻度，3
k件网lhttn：//uuwfoodmate
GB 22623-2008
勾。用移液管移取上述溶锨10mI.于5nL容量瓶中，用甲醇释室刻度，摇勾。4.3.5.3测定
在.1述燥作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。4.3.6算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别行半均。试样中账鲜胺的债量分数w（%），按式（1)计算：TEJ
式中：
41标祥辫液中，咪鲜鞍峰面积的平均A：-试样溶液中，咪鲜胺峰面积的平均值；一咪鲜胺标样的质景，单位为克（g）；1
试群的质量，单位为克（g)；
TE-—--咪鲜胺标样的质量分数，以%表示。4.3.7充许举
踩鲜胺量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测寇结果。4.42,年,6-三氮苯质量分数的测定4, 4.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以Z.-I-水为流动相，使用以AgilentTC-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm），对试样中的2，4，6-三氯苯酚进行反相高效相色谱分离，外标法定量。4.4.2试剂和溶液
乙晴：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水：
2,4,6-三氮苯标荐已知质量分数w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液榈他谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：250tnmX4.6mm(i,d.）不锈钢柱，内装AgilentTC-C18、5pm填充物（或具等同效果的色谱柱）；
过滤器滤膜孔径约0.45um；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5L；
超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：乙腈：水）一55：45，经滤膜过滤，并进行脱气；流速:1. 0 mL/ min;
柱温：室温（温差变化应不大于2℃)：检测波长：215nm；
进样体积：5μL
保留时阅：约4.0 min。
上述操件多数是典型的，可根据不尚仪器特点，对给定的操作参数作适当调格，以期获得最佳效果，典型的咪鲜胺原药中2,4,6-三氯苯酚测定的高效羧相色谱图见图3。A
-2,4,6-三氯萃;
一咪鲜胺
图3咪鲜胺原药中2,4,6-三氣苯酚测定的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
GR22623—2008
称胶0.01g（精确至0.0002g)2,4,6-三氯苯酚标样于50ⅡL容量瓶中，用甲醇溶解并释至刻度，摇勾。
4.4.5.2试栏溶液的制备
取含2，4.6三氟苯动0.01g（精确至0.0002g）的试样于50tmL容量瓶中，用用醇溶解并稀释至刻度，摇勾。
4. 4. 5, 3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2，4，6-三氮莱酚峰面积柜对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液、标祥溶液的顺序进行测定。4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两钉标样溶液中2，4，6-三苯峰面积分别进行平均。试样巾2,4,6-兰氮苯酚的质量分数ws（为)，按式(2)计算：2
武市：
Az \mi - w
A,——标样溶液中，2，46~三氮苯酚峰面积的平均值；Az--试样溶液中，2,4，6-三氟苯酚峰面积的平均值；m1-2，4，6-三就苯酚标样的质最，单位为克（g），ma
一样的质量，单位为觉（g）；
-2，4,6-三氟苯酚标样的质量分数，以%表示。4.4.7允许差
两次测定结果之相对偏差应不大于20%，取其算术乎均值作为测定结果。4.5两翻不溶物的测定
按GB/T 19138行，
4.6水分的测定
按GB/T 1600 中的“-卡尔·费休法”进行。秋伴
（2）
GB 22623—-2008
4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1咪鲜胺原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。5.2迷鲜胺原药应弟清洁、干爆的铁桶色装，每桶净含一般为200kg或250kg。也两报据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3咪鲜胺原药包装应贮存在通斑、卡燥的库房中。5.4贮运时，严防潮腿和日晒，不得与食物、种子、间料混放，避免与皮肤，眼腈接触，防止由口鼻吸入。5.5安全：本品属低毒杀菌剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.6验收期：咪鲜胺原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标购应符含标准要求。
4.1方法提要
附录A
（资料性附录）
毛细管气相色谱法测定咪鲜胺质量分数的方法GB 22623-2008
诚样用三点甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异辛为内标物，使用HP-5（5%苯甲基硅酮)键合的石英毛细管柱和氧火焰离子化检测器，对试样中的咪鳄胺进行毛细管气相色谱分离和测定。A.2试剂和游液
兰氨甲烷
咪鲜胺标样：已知质量分数也298.0%；邻華二甲酸二异率醋：应不含有干批分析的杂质；内标溶液：称取2.5g的邻苯二甲骏二辛酯于500mI.的容量瓶中，用丙隔溶解、定容，句。A.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：30 m×0.32 mm（i.d.）石英毛網管柱,内璧键合HP-5(5%苯甲基硅酮）,膜厚0.25μml但谱数据处理机或色谱工作站，A.4气相色谱操作条件
度（℃）：柱室235、气化室260、检测室280，气体流量(ml/min）:载气（N）2. 0.补偿气（N.）25、氧气 40、空气 400分流比,40：1;
进样体积:1.0 μL;
保留时间：涞鲜胺：约11.8 min、内标物：约7.3 min。上述气相色谱媒作条件，系典型操作参数。可根据不间仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药与内标物的气相色谱图见A.1。臊鲜胺：
内标物。
图A,1咪鲜胺原药与内标物的气相色谱图秋件
GB 22623—2008
A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的配制
称取咪鲜胺标样0.1名（精确至0.0002g)置手一具塞玻璃瓶中,用移液管灿人10mL内标溶液，摇
A.5.2试样溶液的配制
称取含咪鲜胺0.1g(精确至 0.0002g)的试样，置于一具塞的玻璃瓶中,用与A.5.1中使用的同支移管加人0ml.内标溶液，摇勾。A.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针殊鲜胺与内标物的峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液、标样溶液的顺序逃行分析测定。
A.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶腋中咪鲜胺与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中咪鲜胺质量分数（%)按式武中：
标释溶液中咪鲜与内标物峰面积比的平均值；试样溶腋中咪藓胺与内标物峰面积比的平均值；标样的质量，单位为克（g）：
试样的质量，单位为克（g)；
标祥中咪鲜胺的质量分数，以为表示。A.7允许
两次平行测定绪果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结景。822623-2008
扫印日期：2009年4月21日
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