【国家标准(GB)】 精噁唑禾草灵乳油

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB22618--2008
精唑禾草灵乳油
Fenoxaprop-P-ethyl emulsifiable concentrates2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
华人民共和
国家标准
精嗯唑禾草灵乳油
GB22618—2008
中国标准出版社出版发行
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2009年4月第一版2009年4月第一次印刷书号：155066：1-36178
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本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位农业部农药检定所。GB22618—2008
本标准参加起草单位：江苏瑞禾化学有限公司、安徽丰乐农化有限公司、浙江海正化工股份有限公司、杭州宇龙化工有限公司。
本标准主要起草人：姜宜飞、王国联、于荣、单炜力、陈铁春、王强、金劲松、王丽敏、徐黎婷、I
http://foodmate.net精唑禾草灵乳油
本产品有效成分精唑草灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：fenoxaprop-P-ethylCIPAC数字代号：484
CA登记号：71283-80-2
化学名称：（R)-2-[4-(6-氯-1,3-苯并唑-2-基氧）苯氧基]丙酸乙酯结构式：
-O-CCO,CH.CH,
实验式：CisHh6CINOs
相对分子质量：361.8（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：除草
熔点：89℃~91℃
蒸气压（20℃）：530nPa
GB22618—2008
溶解度（g/L，20C）：水7×10-4（pH5.8），丙酮200甲苯200.乙酸乙酯>200，乙醇约24稳定性：50℃稳定90d,对光不敏感，遇酸、碱分解本产品中安全剂解草唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：fenchlorazole-ethylCA登记号：103112-35-2
化学名称：1-(2，4-二氯苯基)-5-三氯甲基-1H-12,4-三唑-3-羧酸乙酯结构式：
实验式：C12H.ClsN,O
相对分子质量：403.5（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：除草剂安全剂
熔点：108C~112℃
蒸气压（20C）：890nPa
溶解度（g/L，20C）：水9×10-4（pH4.5），正已烷2.5，甲醇27，甲苯270，丙酮360，二氯甲烷>5001范围
本标准规定了精唑禾草灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由精嗯唑禾草灵原药、安全剂解草唑与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的精嗯唑禾草灵乳油。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有1
GB22618—2008
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。农药水分测定方法
GB/T1600
GB/T1601
农药pH值的测定方法
农药乳液稳定性测定方法
GB/T1603
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB/T4472
化工产品密度、相对密度测定通则GB4838农药乳油包装
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137
3要求
农药低温稳定性测定方法
3.1组成和外观：本品应由符合标准的精嗯唑禾草灵原药、安全剂解草唑与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。3.2精唑禾草灵乳油应符合表1要求。表1精嗯唑禾草灵乳油控制项目指标项
精嗯唑禾草灵质量分数*/%
或质量浓度（20℃)/(g/L）
解草唑质量分数/%
水分质量分数/%
pH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
8当质量发生争议时，以精唑禾草灵质量分数为仲裁。6.9%
80.5±餐：
100g/L
100=18
标示值（精确至小数点后1位）
b是否添加安全剂由作物对象决定，允许使用其他安全剂，检测方法及其相应的指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得。
℃正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2\液体制剂采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于200mL。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与精嗯唑禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与嗯唑禾草标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
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4.3精嗯唑禾草灵、解草唑质量分数的测定4.3.1嗯唑禾草灵、解草唑质量分数的测定4.3.1.1方法提要
GB22618—2008
试样用流动相溶解，以正已烷和异丙醇为流动相，使用ZORBAXSIL为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的嗯唑禾草灵、解草唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。也可使用毛细管气相色谱法测定嗯唑禾草灵的质量分数，色谱操作条件见附录A。4.3.1.2试剂和溶液
正已烷：色谱纯；
异丙醇：色谱纯；
嗯唑禾草灵标样：已知质量分数w≥99.0%解草唑标样：已知质量分数w≥99.0%。4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装ZORBAXSIL、粒径为5um的填料；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：100μL；
定量进样管：10μL；
超声波清洗器。
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：（正已烷：异丙醇）=90：10；流量：0.8mL/min；
柱温：室温：；
检测波长：230nm；
进样体积：10μL；
保留时间：嗯唑禾草灵4.8min，解草唑5.5min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的嗯唑禾草灵乳油高效液相色谱图见图1。唑禾草灵；
一解草唑。
图1精嗯唑禾草灵乳油的高效液相色谱图3
品体伴网httn：
GB22618—2008
4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取曬唑禾草灵标样0.05g、解草唑标样0.03g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加人80mL流动相，在超声波浴槽中振荡5min使试样溶解，取出冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含唑禾草灵0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加人80mL流动相，在超声波浴槽中振荡5min使试样溶解，取出冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤。4.3.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针嗯唑禾草灵峰面积的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中唑禾草灵（解草唑)峰面积分别进行平均。试样中嗯唑禾草灵（解草唑）的质量分数wl（%）按式(1)计算，质量浓度pi（g/L)按式（2)计算：=AxmXw
pr-Axxdx10
式中：
A标样溶液中，唑禾草灵（解草唑)峰面积的平均值；A2—试样溶液中，嗯唑禾草灵（解草唑)峰面积的平均值；m1—-—标样的质量，单位为克(g)；m2——试样的质量，单位为克（g)；w—一标样中嗯唑禾草灵（解草唑)的质量分数，%；(1)
d——20C时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472中“密度计法”进行测定）。4.3.1.7允许差
两次平行测定结果相对误差，应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2R-对映体比例的测定
4.3.2.1方法提要
试样用流动相溶解，以正已烷和乙醇为流动相，使用ChiralcelOK为填料的不锈钢手性柱和可变波长紫外检测器，对试样中的曬唑未草灵R-对映体进行正相高效液谱分离和测定，也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。
4.3.2.2试剂和溶液
正已烷：色谱纯；
乙醇：色谱纯；
嗯唑禾草灵标样：已知质量分数w≥99.0%。4.3.2.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢手性柱，内装ChiralcelOK、粒径为10μm的填料；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：100μL；
定量进样管：20L；
超声波清洗器。
4.3.2.4高效液相色谱操作条件
流动相：（正已烷：乙醇）=50：50；流量：1.3mL/min；
柱温：室温；
检测波长：280nm；
进样体积：20μL；
保留时间：R-对映体（精嗯唑禾草灵）8.4min，S-对映体14.5min。GB22618—2008
上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精嗯唑禾草灵乳油高效液相色谱图见图2。2
1——R-对映体（精嗯唑禾草灵）；—S-对映体。
图2精嗯唑禾草灵乳油的高效液相色谱图4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的制备
称取嗯唑禾草灵标样约0.05g，置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.2.5.2试样溶液的制备
称取约含精嗯唑禾草灵0.05g的试样，置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇，过滤。
4.3.2.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针嗯唑禾草灵R-对映体、S-对映体峰面积的相对变化小于1.0%（两个对映体的面积比应为50：50，偏差不超过1%。若超过1%，计算嗯唑禾草灵R-对映体比例时应加以校正），然后注人两针试样溶液。4.3.2.6计算
试样中嗯唑未草灵R-对映体的比例K，按式(3)计算：K
式中：
两针试样溶液中，嗯唑禾草灵R-对映体峰面积的平均值；全品伙伴网httn：
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·（3）
GB22618—2008
As—两针试样溶液中，嗯唑禾草灵S-对映体峰面积的平均值。当标样溶液中嗯唑禾草灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的（50士1）%时，试样中嗯唑禾草灵R-对映体的比例K'，按式（4)计算：K
式中：
AR+As(AR/AS)
A'R——两针标溶液中，嗯唑禾草灵R-对映体峰面积的平均值；A's——两针标样溶液中，嗯唑禾草灵S-对映体峰面积的平均值。4.3.3精嗯唑呆草灵质量分数的计算试样中精嗯唑禾草灵的质量分数W2（%）按式（5）计算，质量浓度p2（g/L）按式（6）计算：w=wxK
.（4）
（5）
..·（6)
当标样溶液中嗯唑禾草灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的（50士1)%时，试样中精嗯唑禾草灵的质量分数w2（%），按式（7)计算，质量浓度p(g/L)按式（8)计算：wz=w×'
p=pr×
4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休”法进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
..（8)
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后的精嗯唑禾草灵和解草唑质量分数允许降至热贮前质量分数的95%，乳液稳定性仍应符合标准要求。4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1精唑禾草灵乳油的标志、标签、包装，应符合GB4838的规定。5.2精唑禾草灵乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.3贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.4安全：本品属低毒除草剂农药。中毒症状为恶心、呕吐，继后出现嗜睡，肢端感觉麻木，重者肌肉颤动、抽、昏迷、呼吸衰竭。使用本品应戴防护手套、口罩和护目镜，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服，应立即催吐、洗胃，也可用活性炭与轻泻剂，对症治疗。5.5保证期：在规定的贮运条件下，精唑禾草灵乳油的保证期，从生产日期算起为2年。6
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
曬唑禾草灵质量分数毛细管气相色谱测定方法GB22618—2008
试样用内酮溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标，用HP-5（5%苯甲基硅酮）涂壁的石英笔细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的嗯唑未章灵进行气相色谱分离和测定，内标法定量。A.2试剂和溶液
丙酮；
唑禾草灵标样：已知质量分数，w≥99.0%；内标物：邻苯二甲酸二环己酯，应不含有干扰分析的杂质；内标溶液：称取邻苯二甲酸二环已酯5g，置于1000mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器Www.bzxZ.net
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）石英毛细管柱，内壁涂HP-55%苯甲基硅酮），膜厚0.25μm。A4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室250，气化室260，检测室270：气体流量（mL/min）：载气（N，）1.5，氢气30，空气300；进样量：1.0uL；
保留时间：嗯唑禾草灵约7.8min，邻苯二甲酸二环已酯约5.9min上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的精唑禾草灵乳油气相色谱图见图A.1。1
一内标物（邻苯二甲酸二环已酯）；一嗯唑禾草灵。
图A.1精嗯唑禾草灵乳油气相色谱图rhtt
GB22618—2008
A.5测定步骤
A.5.1标样溶液的制备
称取嚏唑禾草灵标样0.07g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。
A.5.2试样溶液的制备
称取含嗯唑禾草灵0.07g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用与A.5.1同一支移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。A.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针嚏唑禾草灵与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中唑禾草灵与内标物峰面积比分别进行平均。试样中嗯唑禾草灵的质量分数的（%）,按式（A.1)计算：u=rxmxw
式中：
—标样溶液中，嗯唑禾草灵与内标物峰面积比平均值；r——试样溶液中，嗯唑禾草灵与内标物峰面积比的平均值；ml—-标样的质量，单位为克（g）m2试样的质量，单位为克（g）；w—标样中嗯唑禾草灵的质量分数，%。A.7充许差
两次平行测定结果相对误差，应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。GB22618-2008
.(A.1)
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