【国家标准(GB)】 丁硫克百威乳油

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB22611-2008
丁硫克百威乳油
Carbosulfan emulsifiableconcentrates2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准修改采用FAO规格417/EC/S/F（1991)《丁硫克百威乳油》（英文）。本标准修改采用国外先进标准的方法为重新起草法。本标准与FAO规格《丁硫克百威乳油》的主要技术性差异：GB22611—2008
1）本标准丁硫克百威乳油有两个规格，20%的质量分数是20.0±13，200g/L质量分数是21.0+，质量浓度是20012，FA0规格没有规定乳油的具体浓度，仅对标明含量≤500g/kg的乳油规定了允许波动范围即标明含量的士5%。2)
本标准控制杂质克百威质量分数是≤0.5%，FAO规格是不大于测得的丁硫克百威含量的2%。
本标准水分指标为≤0.5%.而FA0规格为≤2g/kg（≤0.2%）。4)
综合我国产品的实际质量情况，pH值范围为7.0～9.0，而FAO规格碱度指标为≤1g/kg(≤0.1%)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：湖南海利化工股份有限公司、浙江未田化工有限公司、江苏常隆化工有限公司。
本标准主要起草人：高晓晖、替艳坤、郑静宇、韩萍、张中泽、陈平、余淑英。1
http
丁硫克百威乳油
该产品有效成分丁克百威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Carbosulfan
CIPAC数字代码：417
化学名称：2,3-二氢-22-二甲基苯并呋喃-7-基（二丁基氨基硫）甲基氨基甲酸酯。结构式：
实验式：C2Hg2NzO,S
相对分子质量：380.5（按2007国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
沸点：124℃~128℃
蒸气压（25℃）：0.041mPa
(CH2),CH
(CH)CHa
GB22611—2008
溶解度（25℃）：水中0.3mg/L，与大多有机溶剂混溶，如：二甲苯、正已烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇、甲醇、丙酮等
稳定性：在水溶液中水解,DTso（25℃)在纯水中小于1h(pH4),22h(pH6).7.6d(pH7)，14.2d(pH8)，14.2d(pH8).于58.3d(pH9)1范围
本标准规定了丁硫克百威乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丁硫克百威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的丁硫克百威乳油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则GB4838农药乳油包装
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法1
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3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的丁硫克百威原药制成，外观为均相液体，无明显的悬浮物和沉淀。3.2技术指标
丁硫克百威乳油应符合表1要求。表1丁硫克百威乳油控制项目指标项
丁硫克百威质量分数?/%
或质量浓度（20C)/（g/L）
克百威质量分数/%
水分质量分数/%
pH值范围
稀释稳定性（200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
当发生争议时，以丁硫克百威质量分数为仲裁。200g/L
200±1
b正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250mL。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与丁硫克百威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丁硫克百威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3丁硫克百威（克百威）质量分数的测定4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以AgilentTC-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（280nm），对试样中的丁硫克百威进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
丁硫克百威标样：已知质量分数w≥98.0%。克百威标样：已知质量分数w≥99.0%。克百威标样溶液的制备：称取克百威标样0.05g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇2
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溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；
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色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装AgilentTC-C18.5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5uL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水）=88：12，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）：检测波长：280nm；
进样体积：5μL；
保留时间：克百威3.6min，丁硫克百威13.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的丁硫克百威乳油高效液相色谱图见图1。2
1——克百威：
2——丁碗克百威。
图1丁硫克百威乳油的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取丁硫克百威标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，再用另一只2mL移液管移取克百威标样溶液于同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。3
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4.3.5.2试样溶液的制备
称取含丁硫克百威0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取10mL上述溶液置于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丁硫克百威峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丁硫克百威的峰面积（克百威的峰面积）分别进行平均。试样中丁硫克百威（克百威）的质量分数w（%），按式（1）计算；质量浓度p（g/L）按式（2）计算：
式中：
Ar·m2
pl=4x*×f×px10
A,-—-标样溶液中，丁硫克百威峰面积（克百威峰面积)的平均值；A2——试样溶液中，丁硫克百威峰面积（克百威峰面积）的平均值；标样的质量，单位为克（g)；
m2-———试样的质量，单位为克（g)；W——标样中丁硫克百威（克百威）的质量分数，以%表示；f—-—稀释倍数，对丁硫克百威=1,克百威f=0.2；p
（2）
-20C时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472中“密度计法”进行测定）。4.3.7允许差
丁硫克百威质量分数、质量浓度两次平行测定结果之差应分别不大于0.8%、8g/L，克百威质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于20%，取其算术平均值作为测定结果4.4水分的测定
按GB/T1600一2001中的“卡尔·费休”法中\2.1.2卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法”进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6乳液稳定性的试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油、下无沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂进行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后，丁硫克百威质量分数应不低于热贮前测得质量分数的95%；乳液稳定性仍应符合标准要求。4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1丁硫克百威乳油的标志、标签、包装，应符合GB4838的规定。5.2丁硫克百威乳油采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为250mL、500mL，外包装为纸箱、瓦4
楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过10kg。5.3根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB4838的规定。5.4丁硫克百威乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。GB22611—2008
5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：丁硫克百威属中等毒杀虫剂。使用本品时应戴防护手套、穿干净的防护服。施药后应立即用肥皂水洗净。如皮肤和眼晴接触药液时，要用大量清水冲洗。如发生中毒现象，应及时去医院治疗。5.7保证期：在规定的贮运条件下，丁硫克百威乳油的保证期，从生产日期算起为2年。http：//GB22611-2008
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开本880×1230
印张0.75
字数11千字
2009年4月第一版
2009年4月第一次印刷
书号：155066：1-36157
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