【国家标准(GB)】 莠去津可湿性粉剂

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB22607-2008
菱去津可湿性粉剂
Atrazinewettablepowders
2008-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准的附录A为资料性附录。
本标准自实施之日起，原行业标准HG2217一1991《募去津可湿性粉剂》作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。GB22607—2008
本标准参加起草单位：山东潍坊润丰化工有限公司、中油吉林石化农药公司、青岛海利尔药业有限公司。
本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、刘元强、刘宜纯、李学臣、唐丽莉、王世燕I
http：//菱去津可湿性粉剂
该产品有效成分莠去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Atrazine
CIPAC数字代码：91
化学名称：2-氯-4-乙胺基-6-异丙氮基-1-3-5-三嗪结构式：
NHCH2CHs
CH:CHNH
实验式：C.HCINs
相对分子质量：215.7（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：除草
熔点：<175℃~177℃
蒸气压（20℃）：0.04mPa
GB22607—2008
溶解度（25℃）：水中30mg/L，三氯甲烷52g/kg、乙醚12g/kg、乙酸乙酯28g/kg、甲醇18g/kg、辛醇10g/kg
稳定性：在70℃下，中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6-羟基衍生物，在酸性或碱性介质中水解速度较快。土壤中DTsa60d~150d1范围
本标准规定了秀去津可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由募去津原药、适宜的助剂和填料加工成的募去津可湿性粉剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿测定方法GB/T14825农药悬浮率测定方法
GB/T16150
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136
农药热好稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观：本品应由符合标准的募去津原药剂制成，外观为均匀的疏松粉末，不应有团块。rbt+
GB22607—2008
3.2技术指标
去津可湿性粉剂应符合表1要求。表1募去津可湿性粉剂控制项目指标项
募去津质量分数/%
水分质量分数/%
悬浮率/%
润湿时间/s
pH值范围
80.0±2.5
细度（通过45μm试验筛）/%
热贮稳定性
a热贮稳定性试验在正常生产情况下，每三个月至少检验一次4试验方法
4.1抽样
48.0±2.5
按照GB/T1605-2001中“固体制剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200g。
4.2鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与募去津含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中去津的色谱峰的保留时间，其相对差值应在15%以内。4.3募去津质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的募去津进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三唑酮：w≥95%，应不含有干扰分析的杂质；募去津标样：已知募去津质量分数w≥99.0%内标溶液：称取6.8g三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）双联毛细柱，内壁键合聚乙二醇20M，膜厚0.25um微量进样器：10μL。
4.3.4气相色谱操作条件
温度（℃)柱温：195、气化室：230、检测室：230；气体流速（mL/min）：载气（高纯氮）2.0、氢气30、空气300；进样体积（μL）：1.0；
保留时间（min）：募去津约4.2，内标物（三唑酮）约6.0。全品伙伴网httn：
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GB22607—2008
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的去津可湿性粉剂与内标物的气相色谱图见图1。2
1募去津，
2—一内标物（三唑酮）。
图1去津可湿性粉剂与内标物的气相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取莠去津标样0.1g（精确至0.0002g），置于一25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。
4.3.5.2试样溶液的配制
称取含券去津0.1g的试样（精确至0.0002g），置于一25mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1同一支移液管准确加入10mL内标溶液.摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针劳去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针募去津与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中去津与内标物峰面积比分别进行平均。试样中劳去津的质量分数w（%)按式(1)计算：w,=n.m*w此内容来自标准下载网
式中：
\—标样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；r
试样溶液中，募去津与内标物峰面积比的平均值；一标样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）；
去津标样的质分数，以%表示。
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GB22607-—2008
4.3.6允许差
两次平行测定结果之差，80%可湿性粉剂应不大于1.2%，48%可湿性粉剂应不大于1.0%。4.4水分
按GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。4.5悬浮率的测定
称取约含0.4g去津的试样（精确至0.0002g）。按GB/T14825进行。将剩余25mL悬浮液和沉淀物在水浴中蒸干，恢复至室温后再按4.3测定去津质量分数，计算其悬浮率。4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
4.8细度测定
按GB/T16150中\湿筛法”进行。4.9热贮稳定性试验
按GB/T19136中“粉体制剂”进行，热贮后在24h内按4.3测定募去津质量分数、按4.4测定悬浮率。募去津质量分数应不低于贮前的95%、悬浮率仍应符合标准的指标要求。4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1莠去津可湿性粉剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。5.2劳去津可湿性粉剂采用铝箔袋或塑料袋包装，每袋净含量为100g、200g、250g、500g；外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不超过20kg。5.3也可以根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定5.4募去津可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子，饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：募去津为低毒性除草剂，吞噬或吸入均有毒。使用时，应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服。使用后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5.7保证期：在规定的运条件下，从生产日期算起为2年。4
A，1方法提要
附录A
（资料性附录）
葬去津质量分数填充柱气相色谱测定方法GB22607—2008
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用聚乙二醇20M/GasChromQ填充色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的募去津进行气相色谱分离和测定。A.2试剂和溶液
三氯甲烷；
三唑酮：W≥95%，应不含有干扰分析的杂质；募去津标样：已知劳去津质量分数w≥99.0%内标溶液：称取10.0g的三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。A3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：3%聚乙二醇20M/GasChromQ(80～100目）不锈钢柱（或玻璃柱）。A4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温200士5、气化室230、检测器室230；气体流量（ml./min）：载气（Nz）80.0、氢气40、空气400：进样量（μL)：1.0；
保留时间（min）：募去津约4.6，内标物约7.4。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的募去津悬浮剂与内标物填充柱气相色谱图见图A,1。2
1—莠去津；
2——内标物(三唑酮)。
图A.1募去津可湿性粉剂与内标物填充柱气相色谱图5
rhttn:
GB22607—2008
A.5测定步骤
A5.1标样溶液的配制
称取募去津标样0.1g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。
A.5.2试样溶液的配制
称取约含募去津0.1g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用A.5.1中使用的同一支移液管准确移入10mL内标溶液，摇勾。A.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针募去津与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。A6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中募去津与内标物峰面积比分别进行平均。试样中募去津的质量分数w,（%)按式（A，1)计算：w/=nm.w
式中：
一-标样溶液中，莠去津与内标物峰面积比的平均值；r2—试样溶液中，募去津与内标物峰面积比的平均值；m——标样的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克(g)；w——募去津标样的质量分数，以%表示。A.7允许差
两次平行测定结果之差80%劳去津可湿性粉剂应不大于1.2%；48%募去津可湿性粉剂应不大于1.0%。
GB22607-2008
中华人民共
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募去津可湿性粉剂
GB22607—2008
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开本880×12301/16印张0.75
字数13千字
2009年3月第一版2009年3月第一次印刷*
书号：155066：1-36118
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