【国家标准(GB)】 银化学分析方法 铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS 77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T11067.5--2006
代替GB/T11067.3—1989，部分代替GB/T11067.7--1989银化学分析方法
铅和铋量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of silver---Determination of lead and bismuth contents-Flame atomic absorption spectrometric method2006-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T11067《银化学分析方法》分为如下几个部分：GB/T11067.5--2006
银化学分析方法
GB/T11067.14
银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法GB/T11067.2
GB/T11067.3
银化学分析方法
银化学分析方法
银化学分析方法
GB/T11067.4
GB/T11067.54
银化学分析方法
铜量的测定火焰原子吸收光谱法硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T11067.6银化学分析方法4
铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067.1～11067.7—1989《银化学分析方法》。本部分为第5部分。bZxz.net
本部分代替GB/T11067.3一1989《银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量》和GB/T11067.7一1989《银化学分析方法发射光谱法测定铜、铋、铁、铅、金和锑量》中铅和量的测定。本部分与GB/T11067.3—1989和GB/T11067.71989中铅、铋量的测定相比，主要有如下变动：
废止了GB/T11067.7一1989发射光谱法测定铅和铋量；采用火焰原子吸收光谱法测定铅和铋量；
对GB/T11067.3一1988的方法过程进行了修改，补充了质量保证和控制条款；增加了重复性条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责起草。本部分由江西铜业公司贵溪冶炼厂、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草，本部分主要起草人：李玉琴、潘晓玲、刘振东、胡军凯、余学兵。本部分主要验证人：曾宁、卢秋兰、马蓉、王涛。本部分所替代标准的历次发布情况为：GB/T11067.3—1989；
GB/T11067.7—1989。
1范围
银化学分析方法铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法
本部分规定了银中铅和铋含量的测定方法。GB/T11067.5—2006
本部分适用于银中铅和铋含量的测定。测定范围：Pb：0.0005%~0.050%；Bi:0.0005%~0.0080%。
2方法原理
试样用硝酸溶解，在氨性溶液中，以氢氧化镧富集铅和铋的氢氧化物与银分离。在硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在波长223.1nm处测量铋的吸光度，在波长283.3nm处测量铅的吸光度。
3试剂
3.1氨水(p0.90 g/mL)。
3.2氨水(2+98)。
3.3硝酸(1+1)。
3.4硝酸(1+4)。
3.5硝酸镧溶液（25g/L）。
3.6混合标准溶液：分别称取0.2000g金属铅（≥99.99%）和0.2000g金属铋（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），盖上表皿，加热溶解后，取下，冷却移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400μg铅、400μg铋。4仪器
原子吸收光谱仪，附铅和铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅和铋的特征浓度分别不大于0.217ug/mI.和0.191μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.001g。GB/T11067.5---2006
铅和铋的质量分数/%
0.0005~0,0015
>0.0015~0.0035
>0.0035~0.0080
>0. 008 0~0. 020
>0.0200.050
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料/g
硝酸量（3.3)/mL
容量瓶体积/ml
5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，按表1加人硝酸(3.3)，盖上表皿，低温加热使其溶解并蒸发至试液表面出现结晶时取下。
5.3.2洗涤表Ⅲ及杯壁，调整试液体积约50mL，加入5mL硝酸镧溶液（3.5），用氨水（3.1)中和至试液出现白色沉淀时再过量5mL，混匀，静置5min。5.3.3用9cm的中速定量滤纸过滤，用氨水（3.2)将沉淀移人漏斗中，并分别洗涤烧杯及滤纸各三次。
5.3.4用热硝酸3.4)将淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤3~4次。将试液移人表1相应容量瓶中，保持溶液的酸度为4%，以水稀释至刻度，混匀。5.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪相应波长处，以水调零，与系列标准溶液平行，分别测量铅和铋的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的铅和铋浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0ml1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL混合标准溶液（3.6），分别置于100ml容量瓶中，各加8ml硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。5.4.2在与测量试液（5.3.5)相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度溶液的吸光度，分别以铅和铋浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算铅和铋的质量分数w(Pb)和w(Bi)：w(Pb) 或 w(Bi)(%) = . VX10-
式中：
C自工作曲线上查得铅或铋的浓度，单位为微克每毫升（ug/mI）；V试液总体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克（g）。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
铅量/(%)
秘量/（%)
7.2再现性
0,0198
GB/T11067.52006
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。注；重复性(r)为2.8S.,S,为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR,SR为再现性标准差。表3
铅量/（%)）
铋量（%)
质量保证和控制
0,0085
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标推的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，
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