【国家标准(GB)】 银化学分析方法 锑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T 11067.4-2006
代替GB/T11067.4-1989
银化学分析方法
锑量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chernical analysis of silver-Determination of antimony content--The inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2006-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局效防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T11067银化学分析方法分为如下几个部分：GB/T 11067.4-—2006
GB/T11067.1银化学分折方法银量的定氯化银流淀-火焰原子吸收光谱法GB/T11067.2银化学分析方法
铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T11067.34
银化学分析方法硒和碲量的测定电慧耦合等离子体原子发射光谱法GB/T11067.4
银化学分析方法
CB/T11067.5
银化学分析方法
GB/T 11067.6
锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法铅和量的测定火焰原子吸收光谱法银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067，1～11067.7-1989银化学分析方法》本部分为第4部分。
本部分代替GB/T11067.4-1989≤银化学分析方法-2-（5-漠-2-吡啶偶氮）-5-二乙数基苯酚分光光度法测定量\。与GB/T11067.4—1989相比，本部分主要有如下变动：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定量：补充了质量保证和控制条款；增加了重复性条款，本部分出中国有色金属业协会提出。本部分国全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大治有色金属公司负责起草。本部分由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司起草。本部分用江两铜业公司贵溪治炼广、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。本部分主婴起草人：马蓉、王涛、吕涛、郭树有、宋文代，本部分主要验证人：占光仙、夏珍珠、刘传仕、刘新玲。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代督标准的历次版本发布情况为：—GH/T11067.4—1989。
1范围
银化学分析方法：
锑量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了银中梯含量的测定方法。本部分适用于银中锑含量的测定，测定范围：0.0004%0.020%。2方法原理
GB/T 11067.4—2006
试料用硫酸溶解，用盐酸沉淀分离基体银，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在被长217.581nm处测定锑的强度。3试剂
3.1酒石酸，
3.2酒石酸溶液（50g/L）。
3.3硫酸(pl.84g/mL)。
3.4硝酸(pl.42g/mL）。
3.5硝酸（1+1)。
硝酸(144），
硝酸（1+19）。
盐酸(1+1)。
盐酸（2+98）：
3.10梯标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（≥99.99%）置于150mL烧杯中，加入1g酒石酸、20ml.硝酸（3.5），加热溶解后，取下冷却，用硝酸（3.7)移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含100g。
3.11标样溶液的配制：移取0ml，1.00mL，3.00ml.5.00ml，7.00ml，10.00ml锑标准贮存落液（3.10），分剃置于-组100ml.容量瓶中，用硝酸（3.7）稀释至刻度，混勾。4仪器
4、1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。4.2光源：等离子体光源，使用功率不小于0.了5kW。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.001g。表1
锑的质量分数/%
0. 000 4~~0. 002 0
>0.0020~0.0050
试料/g
硫酸（3.3)/mL
盐酸(3.8)/mL
容量瓶体积/mL
GB/T11067.4-2006
锑的质量分数/%
>0. 005 0~-0. 012 0
>0. 012 0~0, 020
5.2空白试验
随同试料做空自试验
5.3测定
试料/g
表1（续）
硫酸3.3)/ml
盐酸（3.8)/mL
容量瓶体积/mL
5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，按表1加人硫酸（3.3），盖上表皿，加热溶解完全，取下冷却。5.3.2用水吹洗表Ⅲ及杯壁使体积约为20ml.按表1加入盐酸（3.8），搅拌，加热煮沸使沉淀凝聚，于低温电热板上放置30min。
5.3.3用慢速定量滤纸过滤于150mL烧杯中用热盐酸（3.9)洗涤杯壁及沉淀6次？次，滤液加入2ml.硝酸（3.4).加热蒸发至干，取下冷却。5.3.4加人5ml硝酸（3.6），0.2mL酒石酸溶液（3.2），放置30min，低温蒸至约0.5ml.取下，却后用硝酸（3.7)按表1移人相应容量瓶中，稀释至刻度，混匀。5.3.5至波长217.581nm处，以水调零，与系列标样溶液（3.11）同时在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。
6分析结果的计算
将标样落液（3.11)的浓度直接输人计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算，并输出分析试液中锑的浓度。按下式计算锑的质量分数(Sb)：(Sb)(%) = V× 10-
式中：
计算机输出的分析试液中锑的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）：V试液的总体积，单位为毫升（mI.）m—试料的质量，单位为克（么）。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（+)情况不超过5%，重复性限（)按表2数据采用线性内插法求得：
锑/（%）
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：注：重复性(r)为2.8S.S.为重复性标准差。再现性(R)为2.8SS为再现性标准差。2
锑量%)
质量保证和控制
GB/T 11067.4-2006
应用国家级标准样品或行业标准标品（当前两者没有时，也可形控制标样替代），周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时.应找出原因，纠正错误后。重新进行校核。GB/T11067.4-2006
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银化学分析方法锑量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T11067.4-2006
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2007年2月第版
2007年2月第一次印刷
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