【国家标准(GB)】 银化学分析方法 银量的测定 氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法

ICS77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T11067.1-—2006
代替GB/T11067.1-1989
银化学分析方法
银量的测定
氯化银沉淀-火焰原子
吸收光谱法
Methodsforchemical analysisofsilver-Determination of silver content---Silver chloride precipitationflame atomic absorption spectrometric method2006-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2007-02-01实施
GB/T11067《银化学分析方法》分为如下几个部分：GB/T11067.1银化学分析方法
GB/T11067.2银化学分析方法
GB/T11067.3银化学分析方法
GB/T11067.4银化学分析方法
GB/T11067.5银化学分析方法
GB/T11067.6银化学分析方法
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银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067.1～11067.7—1984《银化学分析方法》。本部分为第1部分。
去氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法测定银本部分代替GB/T11067.1-1984《银化学分析方法量》。与GB/T11067.1一1984相比，主要有如下的变动：对文本格式进行了修订，补充了质量保证和控制条款；增加了精密度条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责起草。本部分由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司起草。本部分由铜陵有色金属公司、江西铜业公司贵溪冶炼厂参加起草。本部分主要起草人：马蓉、吕涛、郭树有、宋文代。本部分主要验证人：汪实富、李琴美、邵从和、杨红生、夏珍珠。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所替代标准的历次发布情况为：GB/T11067.1-1984。
1范围
银化学分析方法
氯化银沉淀-火焰原子
银量的测定
吸收光谱法
本部分规定了银中银含量的测定方法本部分适用于银中银含量的测定。测定范围：99.850%~99.980%。2方法原理
GB/T11067.1-2006
试料用硝酸溶解，在硝酸介质中，定量加人氯化钠标准溶液，使大部分银生成氯化银沉淀，经振荡澄清后，剩余的银离子，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度。3试剂
3.1硝酸(1+1)。
3.2银标准溶液：称取1.0000g纯银（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.1），盖上表皿，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后，移人1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。
3.3氯化钠标准溶液：移取100.0mL氯化钠标准溶液（3.4.1），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.4氯化钠标准溶液
3.4.1配制
称取5.420g氟化钠，置于300mL烧杯中，以水溶解后移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，静置4h。
3.4.2校正
3.4.2.1称取1.0000g纯银，置于三角瓶（4.2)中，加人10mL硝酸（3.1），加热溶解，冷却后，用加液量管（4.3)加入100.0mL氯化钠标准溶液（3.4.1），盖上瓶塞，振荡10min，静置澄清后，取下瓶塞，加人0.50mL氯化钠标准溶液（3.3），如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加人0.50mL氯化钠标准溶液（3.3），直至试液中不再出现浑浊为止。如加人氯化钠标准溶液（3.3）总体积在1.50mL～2.00mL之间，可不调整氯化钠标准溶液（3.4.1）的浓度，若加人氯化钠标准溶液（3.3）超过2.00mL时，应补加氯化钠量。
补加氯化钠量按式(1)计算：
(V-2)X5.42V。
式中：
一应补加氯化钠量，单位为克（g）；V-滴定消耗氯化钠标准溶液（3.3)的体积，单位为毫升（mL）；V。—-剩余氯化钠标准溶液(3.4.1)的总体积，单位为毫升(mL)。注：若(V一2)<0时，应将V按负数代人式(2)V。中计算加水体积。（1）
GB/T11067.1—2006
补加水的体积按式(2)计算：
式中：
(V2+2) ×V。
V—一应补加水的体积，单位为毫升（mL)；V.——滴定消耗银标准溶液(3.2)的体积，单位为毫升（mL)；V。剩余氯化钠标准溶液（3.4.1)的总体积，单位为毫升（mL）。（2）
3.4.2.2经振荡试液澄清后，加人0.50mL氯化钠标准溶液（3.3）后不出现氯化银浑浊时，加人0.50mL银标准溶液（3.2）振荡，试液澄清后，再大0.50mL银标准溶液（3.2)，如出现浑浊继续振荡，澄清，再用银标准溶液（3.2)滴定。直至试液中不再出现浑浊为终点记录滴定毫升数时要减去最初加人的0.50mL氯化钠标准溶液（33）所消耗的0=50mL银标准溶液（3.2）4仪器
4.1电动振荡机：275次/min%
三角瓶：150mL。
4.3加液量管：100.9
4.4原子吸收光谱仪附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。一特征浓度在
精密度：用
与测量试液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于221g/mL。浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过乎均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零\浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标维偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.
5分析步骤
5.1试料
称取1.00000g量
3份，精确到0.000
99.990%），精确到0.00
5.2测定
卡取1000
g银标样4份（银含量不小于
5.2.1将试料与银标样(5.贫算于三角瓶（4.2)中，加人10mL硝酸(3,，低温加热溶解后取下，冷却。
5.2.2用加液量管（4.3)加人100.0mL氯化钠标准溶液（3.4.1），盖上瓶塞，放到振荡机（4.1）上，振荡20min，取下，轻轻摇动三角瓶，使瓶壁上的氯化银降落于三角瓶底部，静置10min。5.2.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量吸光度。从工作曲线上查出相应的银浓度。注：所测试液吸光度低于工作曲线中第一点的吸光度时，需调整剩余银离子浓度重新测定。5.3工作曲线的绘制
5.3.1移取0mL0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL银标准溶液（3.2），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人10mL硝酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。5.3.2在与测量试液（5.2.3)相同的条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2
6分析结果的表述
按式(3)计算银的质量分数w(Ag)：w(Ag)(%) = m-V:ci+V:2×100
式中：
称取的4份银标样的均值含银质量，单位为克（g)；V-被测试液的体积，单位为毫升(mL）；C1自工作曲线上查得银标样的平均银浓度，单位为克每毫升（g/mL）；C2———自工作曲线上查得试样的银浓度，单位为克每毫升（g/mL)；试料的质量，单位为克（g）。
7精密度
7.1重复性
GB/T11067.1-—2006
·（3)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)值为0.014%。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)值为0.015%。注：重复性(r)为2.8S,S.为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T\11067.1-2006
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银化学分析方法
银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2007年2月第一版
2007年2月第一次印刷
书号：155066·1-28823
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