【国家标准(GB)】 银化学分析方法 硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.040.30
中华人民共和国国家标准　
GB/T11067.3——2006
银化学分析方法
硒和碲量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of silver-DeterminationofseleniumandtelluriumcontentInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2006-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伤
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T11067《银化学分析方法》分为如下几个部分：GB/T 11067.1
GB/T11067.2
银化学分析方法
银化学分析方法
GB/T11067.3
银化学分析方法
GB/T11067.4
银化学分析方法
GB/T11067.5
银化学分析方法
GB/T11067.6
银化学分析方法
银量的测定
GB/T11067.3—2006
氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法铜量的测定火焰原子吸收光谱法硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067.1～11067.7—1989银化学分析方法》。本部分为第3部分。
本部分为首次制定的标准。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责起草。本部分中硒元素的测定由江西铜业公司贵溪冶炼厂起草。本部分中硒元素的测定由大冶有色金属公司、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草。本部分中硒元素的测定主要起草人：杨红生、复珍珠、邱继英、梁亚群、卢秋兰。本部分中硒元素的主要验证人：何梅、余学兵、马蓉、王涛。本部分中碲元索的测定由大冶有色金属公司起草。本部分中碲元素的测定由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司、江西铜业公司贵溪冶炼厂参加起草。本部分中碲元素的测定主要起草人：何梅、余学兵、彭建军、袁功启、王永彬。本部分中碲元素的主要验证人：邵海青、夏珍珠、马蓉、吕涛。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。一
1范围
银化学分析方法硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了银中硒和碲含量的测定方法。GB/T11067.3—2006
本部分适用于银中硒和碲含量的测定。测定范围：硒：0.0002%～0.010%；确：0.0002%~0.010%。
方法原理
试料经硝酸溶解，用盐酸沉淀分离基体银，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，分别在波长196.090nm、214.281nm处测定溶液中硒和碲的强度。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3盐酸(2+98)。
3.4硝酸（pl.42g/ml)。
3.5硝酸(1+1)。
3.6硒标准贮存溶液：称取0.1000g硒（≥99.99%），置于100ml.烧杯中，加人10mL盐酸（3.1)及3滴～4滴硝酸（3.4)，于水浴上加热，使之溶解完全。取下用水洗表皿及杯壁，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.1mg硒。3.7碲标准贮存溶液：称取0.1000g碲（≥99.99%）于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.4)低温加热溶解，并蒸发至小体积，取下冷却，加100ml.盐酸（3.2)加热使盐类溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.1mg碲。3.8硒、碲标样溶液的配制：分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，30.00ml.硒标准贮存溶液（3.6)和碲标准贮存溶液（3.7），置于同一组100mL容量瓶中，加人10ml盐酸（3.2），稀释至刻度，混匀。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。4.2光源：等离子体光源，使用功率不小于0.75kW。5分析步骤
5.1试料
按表1称取10.000g试样，精确至0.001g。1
GB/T11067.3—2006
硒和确的质量分数/%
0.0002~0.0010
>0.0010~0.010
5.2空白试验
随同试料作空白试验。
5.3测定
硝酸(3.5)/ml
盐酸(3.2)/mL
容量瓶体积/mL
5.3.1将试料（5.1)置于250ml.烧杯中，按表1加入硝酸（3.5），盖上表面血，低温加热至溶解完全。取下，加水至70mL.左右，加热至沸，边搅拌边滴20mL加盐酸（3.2），加热并不断搅拌至溶液清亮，于低温电热板上放置30min。
5.3.2用慢速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸（3.3)洗杯壁及沉淀6～7次，滤液及洗液收集于另一250mL烧杯中。
5.3.3将上述溶液置于低温电热板上蒸至近干，取下冷却后用适量水吹洗杯壁及表Ⅲ，按表1加人盐酸（3.2)，低温溶解盐类。取下冷却。按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.4至波长196.090nm、214.281nm处，以水调零，与系列标样溶液同时，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。
分析结果的计算
将标样溶液的浓度直接输人计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算，并输出分析试液中待测元素的浓度，按下式计算硒和碲的质量分数w(Se)和w(Te)：w(Se)或 w(Te) = c.V× l0
式中：
自工作曲线上查得硒和确的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V
试液总体积，单位为毫升（mL)；m
试料的质量，单位为克(g)。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
硒量(%)
确量(%)
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。注：重复性(r)为2.8S,.S，为重复性标准差。再现性(R)为2.8Sk-S为再现性标准差。2
碚量(%)下载标准就来标准下载网
确量(%)
质量保证和控制
0. 000 27
GB/T11067.3—2006
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T 11067.3-2006
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国家标准
银化学分析方法
法硒和确量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T11067.3—2006
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2007年2月第一版
2007年2月第一次印刷
书号：155066·1-28825
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