【国家标准(GB)】 工业用氢氧化钠 氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法

ICS71.060.40
中华人民共和国国家标准
GB/T11200.12006
代替GB/T11200.1-1989
工业用氢氧化钠
氯酸钠含量的测定
邻-联甲苯胺分光光度法
Sodium hydroxide for industrial use-Determination of sodium chloratecontent--o-Tolidinespectrometricmethod2006-09-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伤
2007-02-01实施
GB/T11200.1—2006
本标准代替GB/T11200.1—1989《离子交换膜法氢氧化钠中氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法》。
本标准与GB/T11200.1—1989相比主要变化如下：标准名称修改为工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法”；测定装置不同（1989年版的第4章；本版的第5章）；-取样量不同（1989年版的第5章，本版的6.2)；各种试剂加入量不同（1989年版的6.2.1、第7章，本版的6.1.1、6.1.2、6.4)允许差不同（1989年版的第9章，本版的第8章）。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、上海氯碱化工股份有限公司、福建东南电化股份有限公司。本标准主要起草人：李富荣、陈菊仙、周建平、陈江、胡立明、郝晶。本标准于1989年首次发布。
1范围
工业用氢氧化钠
氯酸钠含量的测定
邻-联甲苯胺分光光度法
本标准规定了工业用氢氧化钠中氯酸钠含量测定的方法。GB/T11200.1—2006
本标准适用于工业用氢氧化钠中氯酸钠质量分数为0.00005%～0.01%的产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-11982，NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1：1982，NEQ)
3方法概要
在强酸介质中氯酸钠分解为氯气和二氧化氯，在pH<1.3条件下氯气和二氧化氟与邻-联甲苯胺反应生成稳定的黄色络合物，用分光光度计测定吸光度。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。本方法用于氯酸钠分析的容器应避免与橡胶或其他有机物接触。4.1盐酸：优级纯。
4.2氢氧化钠溶液：400g/L。
4.3氯酸钠标准溶液：1g/L。
称取1.000g氯酸钠，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.4氯酸钠标准溶液：10mg/L。
量取5.00mL氯酸钠标准溶液（4.3），置于500mL的容量瓶中，稀释至刻度。该溶液使用前配制。4.5邻-联甲苯胺指示液：1g/L。称取0.5g邻-联甲苯胺，置于研钵中，加少量的50mL盐酸（4.1）与200mL水的混合溶液进行研磨，然后连同剩余的混合溶液一起移人500mL烧杯中，加150mL水，一边搅拌一边加热。溶解后，将溶液全部移人500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液保存在棕色瓶中，置于暗处，有效期为3个月。5仪器下载标准就来标准下载网
一般的实验室仪器和以下仪器。5.1分液漏斗。
5.2双口烧瓶：500mL。
5.3水浴：可控在（50土2)℃。
GB/T11200.1—2006
5.4分光光度计。
双口烧瓶；
一分液漏斗。
6分析步骤
氨酸钠测定装置示意图
6.1标准曲线绘制
6.1.1依次加入0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL氯酸钠标准溶液（4.4）于双口烧瓶中，分别加人3.0mL、2.5mL、2.0mL、1.5mL、1.0mL、0.5mL水，再加入3.0mL氢氧化钠溶液(4.2)。
6.1.2将双口烧瓶浸人约50℃的水浴中约0.5min，取出，迅速将装有8.0mL盐酸（4.1)和1.0mL邻-联甲苯胺指示液（4.5）的分液漏斗连接双口烧瓶，旋紧不漏气。双口烧瓶置于自来水中快速冷却，取出，先将盐酸（4.1)加人双口烧瓶中，混勾，后将邻-联甲苯胺指示液（4.5）加人双口烧瓶中，摇动1min，从分液漏斗加人35mL水。将溶液全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.3用水调节分光光度计零点，选用适宜的比色皿，在波长442nm处，测定吸光度。6.1.4按6.1.2和6.1.3分别测定其他曲线点。6.1.5从比色溶液吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以100mL比色溶液所含的氯酸钠质量（μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.2试样溶液
称取适量的实验室样品（精确到0.01g），配制成一定体积的试样溶液（以NaOH计不超过33%），使氯酸钠量不超过12mg/L。
6.3空白试验
不加试料，加3.0mL氢氧化钠溶液（4.2）和3.0mL水，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
6.4测定
量取3.0mL试料（6.2)置于双口烧瓶中，再加入3.0mL水，以下按6.1.2和6.1.3规定进行。7结果计算
氯酸钠含量以氯酸钠(NaCIO,）的质量分数w计，数值以%表示，按下式计算：2
式中：
m×10-6
mo×V。/v×100
试样(或试料）的质量的数值，单位为克(g)；GB/T11200.1—2006
从标准曲线上查得的扣除空白后试料中氯酸钠的质量的数值，单位为微克（ug）一试料的体积的数值，单位为毫升(mL)；V-
V——稀释试样用容量瓶的体积的数值，单位为毫升(mL)。8允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值（氯酸钠质量分数为)：w≤0.0005%
w>0.0005%
试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别被试的样品所需的全部资料；使用的标准：
不规定允许差
试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值；与规定的分析步骤的差异；
在试验中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T11200.1-2006
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工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2007年2月第一版2007年2月第一次印刷*
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