【国家标准(GB)】 银化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T11067.2—2006
代替GB/T11067.2-1989，部分代替GB/T11067.7—1989银化学分析方法
铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of silver-Determinationofcoppercontents--Flame atomic absorption spectrometric method2006-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T11067《银化学分析方法》分为如下几个部分：GB/T11067.1银化学分析方法
GB/T11067.2银化学分析方法
GB/T11067.2-2006
银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T11067.3银化学分析方法
硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T11067.4银化学分析方法
锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T11067.5银化学分析方法
铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T11067.6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067.1～11067.7-1989《银化学分析方法》。本部分为第2部分。
本部分代替GB/T11067.2—1989《银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜和金量》和GB/T11067.7一1989《银化学分析方法发射光谱法测定铜、铋、铁、铅、金和锑量》中铜量的测定本部分与GB/T11067.2--1989以及GB/T11067.7—1989中铜量的测定相比，主要有如下变动：-取消了采用发射光谱法测定铜量的方法，采用火焰原子吸收光谱法测定铜量。-对火焰原子吸收光谱法测定方法进行文字性修改；补充了质量保证和控制条款；增加了重复性条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责起草。本部分由江西铜业公司贵溪冶炼厂起草。本部分由大冶有色金属公司、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：夏珍珠、梁亚群、邱继英、杨红生、占光仙。本部分主要验证人：李玉琴、潘晓玲、马蓉、郭树有。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释本部分所替代标准的历次发布情况为：GB/T11067.2—1989;
GB/T11067.7—1989。
1范围
银化学分析方法铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分规定了银中铜含量的测定方法。本部分适用于银中铜含量的测定，测量范围：0.0005%~0.060%。2方法原理
GB/T11067.2-2006
试料用硝酸溶解，溶液加盐酸使生成氯化银沉淀，过滤分离后，加盐酸蒸至近干，转化成盐酸介质待测溶液。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处测量铜的吸光度。3试剂
3.1硝酸(pl.42g/mL)。
3.2硝酸(1+1)。
3.3盐酸(pl.19g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5盐酸（2+98）。
3.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗表血及杯壁，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.7铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.6），置于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg铜。4仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量试液基本相一致的溶液中，铜的特征浓度不大于0.023μg/mL。精密度：最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不小于0.8。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.001g。1
GB/T11067.2-2006
铜的质量分数/%
0.0005~0.002 0
>0. 002 0~0. 008 0
>0. 008 0~0. 020
>0.020~0.060
5.2空白试验Www.bzxZ.net
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料/g
硝酸（3.2)/mL
盐酸(3.4)/mL
容量瓶体积/mL
5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，按表加硝酸（3.2），盖上表皿，加热溶解，取下，用水洗表血及杯壁，加热煮沸。
5.3.2调整溶液体积约70mL，置于电热板上加热，在不断搅拌下按表1如人盐酸（3.4），煮沸至透明，静置30min。
5.3.3用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸（3.5）洗涤杯壁及沉淀6次~7次滤液连同洗液加人盐酸5mL（3.4），加热蒸至近升取下。再加人5mL盐酸（3.4)加热至微沸，取下冷却5.3.4按表1用水移人相应的容量瓶中，每100m体积补加5mL盐酸（3.4），混勺。5.3.5使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0Ll100mL，2.00mL,4.00mL,6.00mL8.00mL，10.00mL铜标准溶液（3.7），分别置于一组100ml签量瓶中，各加人5mL盐酸(3.4)，以水稀释至刻度，混匀。5.4.2在与测量试液（5.3.5)相同的条件卡，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算铜的质量分数w（Cu）weCu（%
式中：
自工作曲线上查得铜的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）V
试液的总体积，单偿为毫升(mL)；试料的质量，单位为克g)
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
铜量/（%)
7.2再现性
GB/T11067.2-2006
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。注：重复性(r)为2.8S.,S,为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。表3
铜量/(%)
质量保证和控制
0:0011
应用国家级标准样品或行业标准样品（当两者都没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。一次本分析方法标准的有效性。GB/T11067.2-2006
中华人民共和
国家标准
银化学分析方法铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T11067.2—2006
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2007年2月第一次印刷
2007年2月第一版
书号：155066·1-28824
定价8.00元
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