【国家标准(GB)】 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标

ICS13.060
中华人民共和国国家标准
GB/T5750.7—2006
部分代替GB/T5750—1985
生活饮用水标准检验方法
有机物综合指标
Standard examination methods for drinking waterAggregateorganicparameters
2006-12-29发布
数码防伪
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2007-07-01实施
GB/T5750.7—2006
耗氧量
生化需氧量
3石油
总有机碳
品伙伴网httn：
GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》分为以下部分：总则；
一水样的采集和保存；bZxz.net
水质分析质量控制；
一感官性状和物理指标；
无机非金属指标；
一金属指标；
一有机物综合指标；
有机物指标；
-农药指标；
消毒副产物指标；
一消毒剂指标：
一微生物指标；
放射性指标。
本标准代替GB/T5750—1985附录A中的耗氧量。本标准与GB/T5750—1985相比主要变化如下：依据GB/T1.1一2000《标准化工作导则GB/T5750.7—2006
第1部分：标准的结构和编写规则》与GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》调整了结构；一依据国家标准的要求修改了量和计量单位；一当量浓度改成摩尔浓度（氧化还原部分仍保留当量浓度）：一质量浓度表示符号由C改成p，含量表示符号由M改成m；增加了生活饮用水中生化需氧量（BOD，）、石油、总有机碳3项指标的7个检验方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准参加起草单位：江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、武汉市疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、南京市疾病预防控制中心、湖南省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：金银龙、鄂学礼、陈亚妍、张岚、陈昌杰、陈守建、邢大荣、王正虹、魏建荣、杨业、张宏陶、艾有年、庄丽、姜树秋、卢玉棋、周明乐、张昀、吴连茂、张秋萍、谷仕敏、冯家力、潘振球、张立辉。本标准于1985年8月首次发布，本次为第一次修订。L
1耗氧量
1.1酸性高锰酸钾滴定法
1.1. 1范围
生活饮用水标准检验方法
有机物综合指标
本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。GB/T5750.7—2006
本法适用于氯化物质量浓度低于300rng/L（以C1-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100mL水样时）为0.05mg/L，最高可测定耗氧量为5.0mg/L（以O计)。
1.1.2原理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O：计）。
1.1.3仪器
1.1.3.1电热恒温水浴锅（可调至100℃）。1.1.3.2锥形瓶：100mL。
1.1.3.3滴定管。
1.1.4试剂
1.1.4.1硫酸溶液（1+3）：将1体积硫酸（p2e=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.1.4.2草酸钠标准储备溶液(号）NazC,0.）=0.1000mol/L：称取6.701g草酸钠（NazC,O,），2
溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。1.1.4.3高锰酸钾溶液c
KMnO.）=0.1000mol/L：称取3.3g高锰酸钾（KMnO.），溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度：
1.1.4.3.1吸取25.00mL草酸钠溶液（1.1.4.2）于250mL锥形瓶中，加人75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（pg=1.84g/mL）。1.1.4.3.2迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式（1）：c(号KMno.)=0.1000×25.00
式中：
KMnO.）——高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V
一高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.1.4.3.3校正高锰酸钾溶液的浓度[(号KMno.]为0.100mol/L。（1)
GB/T5750.7--2006
1.1.4.4高锰酸钾标准溶液[c(号KMno.)=0.010.00mol/L|:将高锰酸钾溶液(1.1.4.3)准确稀释10倍。
1.1.4.5草酸钠标准使用溶液c(号Na:C.0.)=0.01000mol/L:将草酸钠标准储备溶液(1.1.4.2)准确稀释10倍。
1.1.5分析步骤
1.1.5.1锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶内加人1mL硫酸溶液（1.1.4.1)及少量高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4）。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液（1.1.4.5）滴定至微红色，将溶液弃去。1.1.5.2吸取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL），置于上述处理过的锥形瓶中。加人5mL硫酸溶液（1.1.4.1)。用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4)。
1.1.5.3将锥形瓶放人沸腾的水浴中，准确放置30min。如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做。
1.1.5.4取下锥形瓶，趁热加人10.00mL草酸钠标准使用溶液（1.1.4.5），充分振摇，使红色褪尽。1.1.5.5于白色背景上，自滴定管滴人高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4），至溶液呈微红色即为终点，记录用量V,(mL）。
注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。1.1.5.6向滴定至终点的水样中，趁热（70℃～80℃）加人10.00mL草酸钠溶液（1.1.4.5）。立即用高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4)滴定至微红色，记录用量Vz（mL）。如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000mol/L，滴定时用量应为10.00mL，否则可求一校正系数（K)，计算见式（2)：K
·（2）
1.1.5.7如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V。(mL)。
1.1.6计算
耗氧量浓度的计算见式（3）：
p(0.)_(10+V)×-101×c×8×100100
-[(10+V)×K-10]X0..8
如水样用纯水稀释，则采用式（4)计算水样的耗氧量：(0.）(10+VK-10-[(10+)-10JR)x×8×1000V
式中：
.**.（4)
R—稀释水样时，纯水在100mL体积内所占的比例值[例如：25mL水样用纯水稀释至100mL，则 R100250.75];
p-耗氧量的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；c(KMnO.)=0.01000mol/L
-高锰酸钾标准溶液的浓度
c(kMno.)=1.000mol/L相当的以毫克(mg)表示氧的与1.00mL高锰酸钾标准溶液cl
质量；
V，一一水样体积，单位为毫升（mL）2
Vi，K,V。分别见步骤1.1.5.5、1.1.5.6和1.1.5.7。1.2碱性高锰酸钾滴定法
1.2.1范围
本标准规定了用碱性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。GB/T5750.7—2006
本法适用于氮化物浓度高于300mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其源水中耗氧量的测定。本法最低检测质量浓度（取100mL水样时）为0.05mg/L，最高可测定耗氧量为5.0mg/L（以02计)。
1.2.2原理
高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化，酸化后过量高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。1.2.3仪器
见1.1.3。
1.2.4试剂
1.2.4.1氢氧化钠溶液（500g/L）：称取50g氢氧化钠（NaOH)，溶于纯水中，稀释至100mL。1.2.4.2其他试剂见1.1.4.1、1.1.4.4和1.1.4.51.2.5分析步骤
1.2.5.1吸取100mL水样于250mL处理过的锥形瓶内（处理方法见1.1.5.1），加入0.5mL氢氧化钠溶液（1.2.4.1)及10.00mL高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4)。1.2.5.2于沸水浴中准确加热30min。1.2.5.3取下锥形瓶，趁热加人5mL硫酸溶液（1.1.4.1）及10.00mL草酸钠标准使用溶液（1.1.4.5），振摇均匀至红色褪尽。
1.2.5.4自滴定管滴加高锰酸钾标准溶液（1.1.4.4）。至淡红色，即为终点，记录用量V.（mL）。1.2.5.5按1.1.5.6计算高锰酸钾标准溶液的校正系数。1.2.5.6如水样须纯水稀释后测定，按1.1.5.7计算100mL纯水的耗氧量，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V。（mL）。
1.2.6计算
见1.1.6。
2生化需氧量
2.1容量法
2.1.1范围
本标准规定了用碘量法测定饮用水源水中的生化需氧量。本法适用于饮用水源水中生化需氧量的测定。水样呈酸性或含苛性碱，余氯、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物及某些有毒物质对测定有干扰，应分别处理后测定。
2.1.2原理
生化需氧量是指在有氧条件下，微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。取原水或经过稀释的水样，使其中含足够的溶解氧，将该样品同时分为两份，一份测定当日溶解氧的质量浓度，另一份放人20℃培养箱内培养五日后再测其溶解氧的质量浓度，两者之差即为五日生化需氧量（BOD）。
2.1.3试剂
2.1.3.1氯化钙溶液（27.5g/L）：称取27.5g无水氯化钙（CaCl2）溶于纯水中，稀释至1000mL。2.1.3.2氮化铁溶液（0.25g/L)：称取0.25g氯化铁（FeCl·6H.O）溶于纯水中，稀释至1000mL。2.1.3.3硫酸镁溶液（22.5g/L）：称取22.5g硫酸镁（MgSO，，7H,O)溶于纯水中，稀释至1000mL。3
GB/T5750.7—2006
2.1.3.4磷酸盐缓冲溶液（pH7.2)：称取8.5g磷酸二氢钾（KH,PO.），21.75g磷酸氢二钾和（K,HPO.），33.4g磷酸氢二钠（NaHPO,）和1.7g氯化铵（NH,CI）溶于纯水中，稀释至1000mL。2.1.3.5稀释水：在20L玻璃瓶内装入一定量的蒸馏水（含铜量小于0.01mg/L）在20℃条件下用水泵或无油空气压缩机连续通人经活性炭过滤的空气8h，予以曝气，静置5d～7d，使溶解氧稳定，其溶解氧质量浓度应为8mg/L～9mg/L。临用时，每升水中加人无机盐溶液（2.1.3.1,2.1.3.2，2.1.3.3和2.1.3.4)各1.0mL，混匀。稀释水的20℃五日生化需氧量应在0.2mg/L以下。2.1.3.6接种稀释水
2.1.3.6.1接种液：将生活污水在20℃条件下放置24h~36h取上清液，备用。2.1.3.6.2接种稀释水：于每升稀释水（2.1.3.5)中加人接种液（2.1.3.6.1)10mL~100mL。2.1.3.7葡萄糖-谷氨酸溶液：称取于103℃烘烤1h的葡萄糖和谷氨酸各150mg于纯水中，稀释至1000mL，临用时配制。
2.1.3.8硫酸溶液[c(H,SO,)=0.5mol/L]。2.1.3.9氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]。2.1.3.10氟化钾溶液（40g/L)。叠氮化钠溶液(2g/L)。
硫酸（p2o=1.84g/mL）。
2.1.3.13硫酸锰溶液（480g/L)：称取480g硫酸锰（MnSO，·4HO或400gMnSO,·2H0或380gMnClz·2H2O)溶于纯水中，过滤后，稀释至1000mL。2.1.3.14碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠，溶于300mL~400mL纯水中，取称150g碘化钾（或碘化钠）溶于250mL纯水中。将以上两液合并，加纯水至1000mL，静置24h使碳酸钠沉出，倾出上清液备用。
2.1.3.15硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S,O,)=0.02500mol/L]：吸取0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸放冷的纯水准确稀释为0.02500mo1/L。2.1.3.16淀粉溶液(5g/L)。
2.1.4仪器
2.1.4.1恒温培养箱：20℃士1℃。2.1.4.2细口玻璃瓶：2000mL。
2.1.4.3量筒：1000mL。
2.1.4.4玻璃搅拌棒：玻璃棒底端套上一块比量筒口径略小于1mm厚的硬橡胶圆块，棒的长度以可伸至量筒底部为宜。
2.1.4.5培养瓶：250mL。
2.1.5水样的采集和储存
水样采集后应尽快分析，采样后2h以内开始分析则不需冷藏，如不能及时分析，采样后即保存在4℃或低于4℃的冷藏箱内，应在采样后6h内进行分析。2.1.6分析步骤
2.1.6.1样品预处理
2.1.6.1.1水样pH应为6.5~7.5之间，饮用水源水受到废水污染时，可用硫酸溶液（2.1.3.8)或氢氧化钠溶液(2.1.3.9)予以调整。2.1.6.1.2含有少量余氯水样，放置1h～2h后即可消失。余氯大于0.1mg/L，可加人硫代硫酸钠除去，其加人量可用碘量法测定。2.1.6.1.3受工业废水污染的水样，由于其中可能含有其他有害物质，如金属离子等，应根据具体情况予以处理。
GB/T5750.7—2006
2.1.6.1.4当水样中含有0.1mg/L以上的亚硝酸盐时，可于每升稀释水中加人2mg亚甲蓝或3mL叠氮化钠溶液(2.1.3.11)处理。2.1.6.1.5当水样中含1mg/L以下的亚铁盐时，可于每升水中加入2mL氟化钾（2.1.3.10)溶液。2.1.6.2直接培养法：适用于较清洁的水样。用虹吸法吸出两份水样于溶解氧瓶中，一瓶立即测定溶解氧，另一瓶立即放入20℃土1℃的恒温培养箱中，培养5d后取出，再测定溶解氧。两者之差即为水样的生化需氧量。
2.1.6.3稀释培养法
2.1.6.3.1确定水样稀释倍数：根据酸性高锰酸钾法测得耗氧量（mg/L），以1~3除之，商即为水样的需稀释的倍数。
2.1.6.3.2稀释方法
A连续稀释法，先从稀释倍数小的配起，继用第一个稀释倍数的剩余水，再注人适量稀释用水配成第二个稀释倍数，以此类推。B稀释操作方法
将水样小心混匀（注意勿产生气泡），根据2.1.6.3.1确定的稀释比例，取出所需体积的水样，沿a
筒壁移人量筒中（2.1.4.3），然后细心地用虹吸管将配好的稀释水（2.1.3.5）或接种稀释水(2.1.3.6)加至刻度，用特制的搅拌摔（2.1.4.4)在水面以下缓缓上下搅动4次～5次，立即将简中稀释水样用虹吸法注入两个预先编号的培养瓶（2.1.4.5），注入时使水沿瓶口缓缓流下，以防产生气泡。水样满后，塞紧瓶塞，并于瓶口凹处注满稀释水，此为第一稀释度。b在2.1.6.3.2.B.a分析步骤中，量筒内尚剩有水样，根据第二个稀释度需要再用虹吸法向筒中注人稀释水（2.1.3.5)或接种稀释水（2.1.3.6)以下分析步骤重复2.1.6.3.2.B.a操作，即为第二稀释度，按同法可做第三个稀释度。c另取两个编号的溶解氧瓶，用虹吸法注人稀释水（2.1.3.5）或接种稀释水（2.1.3.6），塞紧后用稀释水封口作为空白。
d检查各瓶编号，从空白及每一个稀释度水样瓶中各取1瓶放入20℃土1℃的培养箱中培养5d，剩余各一瓶测定培养前溶解氧。（a）溶解氧固定
立即将分度吸管插人培养瓶液面以下，加1mL硫酸锰溶液（2.1.3.13)，再按同方法加人1mL碱性碘化钾溶液（2.1.3.14）。盖紧瓶塞（瓶内勿留气泡），将水样颠倒混勾一次，静置数分钟，使沉淀重新下降至瓶中部。
(b）释出碘
用分度吸管沿瓶口加人1mL硫酸（2.1.3.12）盖紧瓶塞，颠倒混勾，静置5min。(c）滴定
将上述溶液倒入250ml碘量瓶中，并用纯水洗涤溶解氧瓶2次～3次，用硫代硫酸钠标准溶液(2.1.3.15)滴定至溶液呈淡黄色，加人1mL淀粉溶液（2.1.3.16），继续至蓝色刚好褪去为止，记录用量(V)。
(d）计算
式中：
p(0.)V×c×8×1000
p(O.）水中溶解氧的质量浓度（以O计），单位为毫克每升（mg/L)；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；（5)
GB/T5750.7-2006
V,硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；8
—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液Ec（NaSzO）=1.000mol/L相当以毫克（mg）表示的溶解氧的质量；
一水样体积，单位为毫升（mL）。（e）每天检查瓶口是否保持水封，经常添加封口水及控制培养箱温度。（f）培养5d后取出培养瓶，倒尽封口水，立即测定培养后的溶解氧。（g）溶解氧测定方法同上。
2.1.6.4标准溶液校核
将葡萄糖-谷氨酸（2.1.3.7)标准溶液，以2%稀释比测其BOD，，其结果应为200mg/L士37mg/L。如不在此范围内，说明实验有误，应找其原因。2.1.7计算
2.1.7.1直接培养法
五日生化需氧量（BOD，）的质量浓度计算见式（6）：p(BOD,) = P p2
2.1.7.2稀释培养法
五日生化需氧量（BOD，）的质量浓度计算见式（7）：p(BOD)=-)-(P)f/f2
式中：
p(BOD)-
一水样的五日生化需氧量的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；水样培养液在培养前的溶解氧的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；P2—一水样培养液在培养五日后的溶解氧的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；（6）
一稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；P3
一稀释水（或接种稀释水）在培养五日后溶解氧的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：fi
一稀释水(或接种水)在培养液中所占比例；f一水样在稀释培养液中所占比例。f、f?的计算见下式：
稀释水（mL）
永样（mL）+稀释水（mL）
水样（mL）
f：=永样(mL)+稀释水(mL)
2.1.7.3结果确定
测定2个或2个以上稀释度的溶解氧降低量应为40%～70%之间，即可取乎均值计算。水样稀释后溶解氧降低率计算见式(10)：（01-）×100
式中：
Ps-水样稀释后溶解氧降低率，%；Pip2
同2.1.7.2。
2.1.8精密度
有资料说明，在一系列实验室内的考察中，每系列包括86个～106个实验室（接种同样多的河水和废水），对300mg/L的混合原始标准，5dBOD，平均值为199.4mg/L，标准偏差为37.0mg/L。在58个实验室里86位分析工作者分析了天然水样，其中准确加人可生物降解的有机化合物。BOD，平均值为2.1mg/L~175mg/L，标准偏差分别为士0.7mg/L和士26mg/L。6
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3石油
3.1称量法
3.1.1范围
本标准规定了用称量法测定生活饮用水及其水源水中的石油。本法适用于生活饮用水及其水源水中石油的测定。水中含有环烷酸及磺化环烷酸盐类将干扰测定，可用硫酸酸化水样消除干扰。3.1.2原理
GB/T 5750.7—2006
水样经石油醚萃取后，蒸发去除石油醚，称量，计算水中石油的含量。用本标准测定的结果是水中可被石油醚萃取物质的总量。
3.1.3试剂
3.1.3.1硫酸(p2=1.84g/mL)。
3.1.3.2石油醚（沸程30℃~60℃）：经70℃水浴重蒸馏。3.1.3.3无水硫酸钠：于250℃干燥1h~2h。3.1.3.4
氯化钠饱和溶液。
3.1.4仪器
3.1.4.1分液漏斗：1000mL。
3.1.4.2恒温箱。
3.1.4.3水浴锅。
3.1.5分析步骤
3.1.5.1将样品瓶中的水样全部倾人1000mL分液漏斗中，记录瓶上标示的水样体积。加人5mL硫酸（3.1.3.1），摇勾，放置15min。如采样瓶壁上有沾着的石油，应先用石油醚洗涤水样瓶，将石油醚并人分液漏斗中。
3.1.5.2每次用20mL石油醚（3.1.3.2），充分振摇萃取5min，连续萃取2次~3次，弃去水样，合并石油醚萃取液于原分液漏斗中。每次用20mL氯化钠饱和溶液（3.1.3.4)洗涤石油醚萃取液2次~3次。
3.1.5.3将石油醚萃取液移人150mL锥形瓶中，加人5g~10g无水硫酸钠（3.1.3.3)脱水，放置过夜。用预先经石油醛洗涤的滤纸过滤，收集滤液于经70℃干燥至恒量的烧杯中，用少量石油醚（3.1.3.2)依次洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸，合并洗液于滤液中。3.1.5.4将烧杯于70℃水浴上蒸去石油醚。于70℃恒温箱中干燥1h，取出烧杯于干燥器内，冷却30min后称量。
注：只需一次称量，不必称至恒重。3.1.6计算
水样中石油的质量浓度计算见式（11)：p(B)=(m)-mo)×1 000 ×1 000
式中：
p(B)—
水样中石油的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；mo
烧杯质量，单位为克(g)；
烧杯和萃取物质量，单位为克(g)；m
V—一水样体积，单位为毫升（mL)。3.2紫外分光光度法
3.2.1范围
本标准规定了用紫外分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的石油。·（11)
GB/T5750.7-2006
本法适用于生活饮用水及其水源水中石油的测定。本法最低检测质量为5μg，若取1000mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.005mg/L。3.2.2原理
石油组成中所含的具有共轭体系的物质在紫外区有特征吸收。具苯环的芳烃化合物主要吸收波长位于250nm～260nm；具共轭双健的化合物主要吸收波长位于215nm~230nm；一般原油的两个吸收峰位于225nm和256nm；其他油品如燃料油润滑油的吸收峰与原油相近，部分油品仅一个吸收峰。经精炼的一些油品如汽油则无吸收。因此在测量中应注意选择合适的标准，原油和重质油可选256nm；轻质油可选225nm，有条件时可从污染的水体中萃取或从污染源中取得测定的标准物。3.2.3试剂
3.2.3.1无水硫酸钠：经400℃干燥1h，冷却后储存于密塞的试剂瓶中。3.2.3.2石油醚（沸程60℃~90℃或30℃～60℃）：石油醚应不含芳烃类杂质。以纯水为参比在256nm的透光率应大于85%，否则应纯化。石油醚脱芳烃方法：将60目～100目的粗孔微球硅胶和70目～120目中性层析用氧化铝于150℃～160℃加热活化4h，趁热装人直径2.5cm，长75cm的玻璃柱中，硅胶层高60cm，覆盖5cm氧化铝层。将石油醚通过该柱，收集流出液于洁净的试剂瓶中。3.2.3.3氯化钠。
3.2.3.4硫酸溶液(1+1)。
3.2.3.5石油标准储备溶液Lp（石油）=1.00mg/mL]：称取石油标准0.1000g，置于100mL容量瓶中，加石油醚(3.2.3.2)溶解，并稀释至刻度。3.2.3.6石油标准使用溶液Lp（石油）=10.00μg/mL：将石油标准储备溶液用石油醚（3.2.3.2)稀释而成。
3.2.4仪器
3.2.4.1紫外分光光度计，1cm石英比色皿。3.2.4.2分液漏斗：1000mL。
3.2.4.3具塞比色管：10mL。
3.2.5分析步骤
3.2.5.1将水样（500mL~1000mL)全部倾入1000mL分液漏斗中，于每升水样加入5mL硫酸溶液（3.2.3.4）20g氯化钠（3.2.3.3），摇匀使溶解。用15mL石油醚（3.2.3.2）洗涤采样瓶，将洗涤液倒入分液漏斗中，充分振摇3min（注意放气），静置分层，将水样放人原采样瓶中，收集石油醚萃取液于25mL容量瓶中。另取10mL石油醚按上述步骤再萃取一次，合并萃取液于25mL容量瓶中，加石油醚（3.2.3.2)至刻度，摇勺。用无水硫酸钠（3.2.3.1)脱水。3.2.5.2于8支10mL具塞比色管中，分别加入石油标准溶液（3.2.3.6)0.20、0.50、1.00、2.003.00、5.00、7.00、10.0mL，用石油醚（3.2.3.2）稀释至刻度，配成含石油为0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00.7.00、10.0mg/L的标准系列。于256nm波长，1cm石英比色皿，以石油醛醚（3.2.3.2）为参比，测量样品管和标准系列的吸光度。注：每次测量，包括标准液配制，萃取样品和参比溶剂均应使用同批石油醚。3.2.5.3绘制标准曲线，从曲线上查出水样的石油质量浓度。3.2.6计算
水样中石油的质量浓度计算见式（12)：p(B)=exV
式中：
p(B)-一水样中石油的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；8
（12）
Pi一一从标准曲线上查得的石油的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)；Vi—萃取液定容体积，单位为毫升(mL)；V一一水样体积，单位为毫升（mL）。3.2.7精密度和准确度
GB/T5750.7—2006
3个实验室对10.0mg/L标准样分析，实验室内相对标准偏差为1.7%，实验室间相对标准偏差为3.0%，相对误差为0.6%。
3.3荧光光度法
3.3.1范围
本标准规定了用荧光光度法测定生活饮用水及其水源水中的石油。本法适用于生活饮用水及其水源水中石油的测定。本法最低检测质量为5μg，若取200mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L。3.3.2原理
水中微量石油经二氯甲烷萃取后，在紫外线激发下可产生荧光。荧光强度与石油含量成线性关系，可用荧光光度计或在紫外线灯下目视比较定量。萃取物组成中所含具有共扼体系的物质在紫外区有特征吸收。
3.3.3试剂
3.3.3.1二氯甲烷：如含荧光物质，应于每500mL溶液中加人数克活性炭，混匀，在水浴上重蒸馅精制，收集39℃～41℃沸程的出液。3.3.3.2磷酸盐缓冲溶液（pH7.4）：称取7.15g无水磷酸二氢钾（KH.PO.）及45.08g磷酸氢二钾(K，HPO·3H,O)溶于纯水中并稀释至500mL。3.3.3.3硫酸溶液[c(H2SO,)=0.5mol/L]。3.3.3.4硫酸唑标准储备溶液（100mg/L)：称取50.0mg硫酸唑［C2H2N.O.2·HSO.2H20溶于硫酸溶液（3.3.3.3)中，并稀释至500mL。3.3.3.5硫酸喹标准使用溶液（0.40mg/L）：取0.20mL硫酸喹标准储备溶液（3.3.3.4）于50mL容量瓶内，加硫酸溶液（3.3.3.3）至刻度。3.3.3.6石油标准溶液Lp（石油）=10.00μg/mL：称取石油标准0.0100g，置于100mL容量瓶中用二氯甲烷（3.3.3.1)溶解，并稀释到刻度。吸取10.0mL于另一个100mL容量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度。
注：由于不同石油品的荧光强度不一，本标准所用石油标准应取污染水体的石油品种为标准，或者可取污染源水2000mL调节pHl为6～7后，用二氧甲烷萃取，萃取液于50℃水浴上蒸去溶剂，称取萃取物配制。3.3.4仪器
3.3.4.1荧光光度计，365nm滤色片及绿色滤色片。3.3.4.2石英比色管：10ml.。
3.3.4.3分液漏斗：250ml.。
3.3.4.4具塞比色管：25ml.。
3.3.5分析步骤
3.3.5.1取200ml水样（若石油含量大于0.1mg时，可取适量水样，加纯水稀释至200mL）置于250mL分液漏斗中。对非中性水样可用稀磷酸或氢氧化钠调节水样pH为中性。加4mL磷酸盐缓冲溶液（3.3.3.2），15mL二氮甲烷，猛烈振摇2min，静置分层，用脱脂棉拭去漏斗颈内积水，收集二氯甲烷萃取液于石英比色管中。
3.3.5.2取石油标准溶液（3.3.3.6)0,0.50、1.00、2.00、4.00、8.00及10.0mL于25mL比色管中加二氯甲烷至15.0mL。
3.3.5.3荧光光度计的校正：取硫酸喹标准使用溶液（3.3.3.5）调节仪器荧光强度为95%。9
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