【国家标准(GB)】 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

ICS.13.060
中华人民共和国国家标准
GB/T5750.8—2006
部分代替GB/T5750—1985
生活饮用水标准检验方法
有机物指标
Standard examination methods for drinking water-Organic parameters
2006-12-29发布
数码防伪
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2007-07-01实施
四氯化碳
1,2-二氯乙烷
11,1-三氯乙烷
氯乙烯
1,1-二氮乙烯
1,2-二氯乙烯
三氯乙烯…
四乙烯…
苯并[a]芪
丙烯酰胺
已内酰胺
邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯微囊莱毒素
丙烯腈
丙烯醛
环氧氯丙烷
二甲苯
异丙苯
二氮苯
1,2-二氯苯
1,4-二氮苯
三氯苯
四氯苯
硝基苯
三硝基甲苯
二硝基苯
硝基氯苯
二硝基氯苯
氯丁二烯
苯乙烯
三乙胺
GB/T5750.8—2006
GB/T5750.8—2006
二硫化碳
水合肼
松节油
苦味酸
丁基黄原酸
六氯丁二烯
附录A(资料性附录)
附录B(资料性附录）
吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物固相萃取/气相色谱-质谱法测定半挥发性有机化合物附录C(规范性附录）
引用文件。
GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》分以下部分：总则；
水样的采集和保存；
水质分析质量控制；
一感官性状和物理指标；
无机非金属指标；
金属指标；
有机物综合指标；
有机物指标；
农药指标；
—消毒副产物指标；
消毒剂指标；
微生物指标；
放射性指标。
本标准代替GB/T5750—1985第二篇中的四氟化碳。本标准与GB/T5750—1985相比主要变化如下：GB/T5750.8--2006
依据GB/T1.1--2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》与GB/T20001.42001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》调整了结构；依据国家标准的要求修改了量和计量单位；当量浓度改成摩尔浓度（氧化还原部分仍保留当量浓度）；质量浓度表示符号由C改成p，含量表示符号由M改成m；增加了生活饮用水中1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、氯乙烯、1，1-1二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并[a］花、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、二苯、1，2-二氯苯、1，4-二氮苯、三氯苯、四氟苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氟丁二烯43项指标的61个检验方法；
增加了生活饮用水中四氯化碳的毛细管柱气相色谱法；增加了附录A和附录B。
本标准的附录A、附录B均为资料性附录，附录C为规范性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准参加起草单位：江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、北京市疾病项防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、武汉市疾病预防控制中心、河南省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、黑龙江省疾病预防控制中心、深圳市宝安区疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、上海复旦大学公共卫生学院、哈尔滨市疾病预防控制中心、陕西省疾病预防控制中心、南京市疾病预防控制中心、甘肃省疾病预GB/T5750.8—-2006
防控制中心、北京市环境监测中心、河北省疾病预防控制中心、山西省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、大连市疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、常州市疾病预防控制中心、哈尔滨医科大学公共卫生学院、北京市自来水公司。本标准主要起草人：金银龙、鄂学礼、陈亚妍、张岚、陈昌杰、陈守建、邢大荣、王正虹、魏建荣、杨业、张宏陶、艾有年、庄丽、姜树秋、卢玉棋、周明乐。本标准参加起草人：万丽奎、邰昌松、祝孝翼、黄承武、赵月朝、林少彬、阎惠珍、周雅茹、张霞、高素芝、姜丽娟、高岩、曲宁、张榕杰、施玮、丁英昌、姜光增、赵雅丽、胡志芬、袁雪芬、徐红、黎明、杨阳、施小平、周桦、郑俊荣、曲晓明、傅永霖、王新华、熊晓燕、张丽珠、岳志孝、张淑香、汪玉洁、潘延存、穆静澄、张莉萍、秦振顺、吴英、崔国权、李勇、巢秀琴、周倩茹、陈静、唐宏兵、孙宝栋、张学奎、殷勤、常凤启、韩志宇、樊康平、刘静。
本标准于1985年8月首次发布，本次为第一次修订。1四氨化碳
1.1填充柱气相色谱法
生活饮用水标准检验方法
有机物指标
GB/T5750.8—2006
1.1.1范围
本标准规定了用填充柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氮化碳、三氯乙烯、二氯一漠甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷。本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定。本法的最低检测质量浓度分别为：三氯甲烷0.6μg/L；四氯化碳0.3μg/L；三氯乙烯3μg/L，二氯一溴甲烷1ug/L；四氯乙烯1.2μg/L，一氯二溴甲烷0.3μg/L，三溴甲烷6μg/L。1.1.2原理
被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡，此时，卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中卤代烃浓度的测定，可计算出水样中卤代烃的浓度。1.1.3试剂和材料
1. 1.3.1载气
高纯氨（99.999%）。
1.1.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料1.1.3.2.1纯水：新鲜去离子水，色谱检验无被测组分。1.1.3.2.2抗坏血酸。
1.1.3.2.3甲醇：优级纯，色谱检验无被测组分。1.1.3.2.4色谱标准物：三氯甲烷（99.92%），二氮一漠甲烷（97.3%），一氯二溴甲烷（98.1%），三溴甲烷（99.73%），四氯化碳（99.92%），四乙烯（99.73%），三氯乙烯（99.53%），均为色谱纯。1.1.3.3制备色谱柱时使用的试剂和材料1.1.3.3.1
色谱柱和填充物：见1.1.4.1.3有关内容。1.1.3.3.2涂渍固定液所用的溶剂：丙酮。1.1.4仪器
1.1.4.1气相色谱仪
1.1.4.1.1电子捕获检测器。
1.1.4.1.2记录仪或工作站。
1.1.4.1.3色谱柱bzxz.net
色谱柱类型：U型或螺旋形玻璃柱。长2m，内径2或3mm。A
B填充物：
载体：ChromosorbWAW或DMCS60目～80目或80目～100目，用前筛分，然后于120℃烘a
烤2h。
固定液及含量：15%DC-550（含25%苯基的聚甲基硅氧烷）。b
C涂渍固定液的方法：计算色谱柱体积，量取略多于所计算体积的载体并称其质量。根据载体的1
GB/T5750.8—2006
质量准确称取一定量的固定液，溶于丙酮溶剂中，待完全溶解后加入载体，此时液面应完全没没载体。在室温下自然挥干溶剂（切勿用玻璃棒搅），待溶剂完全挥于且无丙酮气味可装柱。D装柱方法：柱出口端接于真空泵（注意柱管内填堵好棉花），柱人口端接上小漏斗，固定相由此装人，采用边抽空边均匀敲柱的方法装柱。E色谱柱的老化：柱人口端接到色谱系统上，柱出口端放空，以30mL/min的流速通氮气。柱温从60℃开始，以每30min升10℃的升温速度升至150℃后老化16h。1.1.4.2恒温水浴
精度为士2℃，
1.1.4.3微盘注射器
50μL。
1.1.4.4顶空瓶
：血浆瓶，150mL。使用前在120℃烘烤2h。1.1.5样品
1.1.5.1样品的稳定性：样品中被测组分易挥发。1.1.5.2样品的采集和储存：采样时先加0.3g～0.5g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封。采集后24h内完成测定。
1.1.5.3样品的处理：在空气中不会含有卤代烷烃等有机气体的实验室，将水样倾倒出至100mL刻度处，放在40℃恒温水浴中平衡1h。1.1.5.4样品测定时，抽取顶空瓶内液上空间气体，可平行测定三次。1.1.6分析步骤
1.1.6.1调整仪器
1.1.6.1.1气化室温度：150℃。1.1.6.1.2柱温：85℃。
1.1.6.1.3检测器温度：180℃。载气流量：40mL/min。
1. 1.6. 1. 4
1.1.6.2校准
1.1.6.2.1定量分析中的校准方法：外标法。1.1.6.2.2标准样品：
A使用次数：
标准样品封装于棕色安中。每安甄2mL的卤代烃甲醇溶液，浓度为μg/mL水平。开封后只能使用一次。使用液在低温避光密封储存1W内不变。B标准样品的制备：
（A）标准储备液的制备
a三卤甲烷标准储备液制备
（a）三氯甲烷：称100mL容量瓶质量，加人一定量三氯甲烷，立即盖上瓶塞称量，以增量法得到三氯甲烷质量为3.8391g[(CHCl）=99.92%]用甲醇溶解并定容。此溶液为p(CHCl,）=38.36mg/mL。
（b）二氯一溴甲烷：同上称量法，二氯一溴甲烷为4.0781g[w(CHBrCl2）=97.3%]，同上配制。此溶液为p(CHBrCl2）=39.68mg/mL。(c)
一氮二漠甲烷：同上称量法，一氯二漠甲烷为4.0020g[CHBrCI)=98.1%，同上配制。此溶液为e(CHBrzCI)=39.26mg/mL三溴甲烷：同上称量法，三溴甲烷为4.329g[w（CHBr，）一99.73%，同上配制。此溶液为p(CHBr)=43.17mg/mL。
b挥发性卤代烃标准储备液制备
GB/T5750.8—2006
（a）三氯甲烷：与三卤甲烷各组分单标储备液相同的称量法，三氯甲烷为5.8667g[w（CHCl）一99.92%]，同上配制。此溶液为p(CHClg）=58.62mg/mL。(b)
四氮化碳：同上称量法，四氯化碳为0.4143g[w（CCl）=99.92%，同上配制。此溶液为p(CCl,)=4.14 mg/mL。
三氯乙烯：同上称量法，三氯乙烯为4.0193g[@（CzHCls）=99.53%]，同上配制。此溶液为c)
p(C,HCl)=40 mg/mL。
四氯乙烯：同上称量法，四氯乙烯为1.6404g[a（CCl）=99.73%，同上配制。此溶液为p(C,Cl,)=16.36 mg/mL。
（e）三漠甲烷：同上称量法，三溴甲烷为4,1041gE(CHBr.）一99.9%，同上配制。此溶液为p(CHBr:)=41mg/mL。
混合标准液的制备
三卤甲烷标准混合液：于200mL容量瓶中加人100mL甲醇，再分别加人1.0mL的三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的各单标液，然后加人甲醇定容。混合标准液中各组分浓度：p(CHCl.）=191.8μg/mL，p(CHBrCl2)=198.4μg/mL，p(CHBrzCI)=196.3μg/mL，p(CHBr.)=201.1 μg/mL。
b挥发性卤代烃标准混合液：于200mL容量瓶中加入100mL甲醇再分别加1.0mL的三氮甲烷、四氯化碳、三氮乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷的各单标液，然后加人甲醇定容。混合标准液中各组分浓度：p(CHCl3）=293.1μg/mL，p(CCl）=20.7μg/mL，p(C,HCl,）=200.0μg/mL，p(C,Cl4)=81.8μg/mL,p(CHBrg)=205.2μg/mL。（C）标准使用液的制备
取1.0mL三卤甲烷标准混合液和1.0mL挥发性卤代烃标准混合液于100mL容量瓶中，用纯水定容。
C气相色谱法中使用标准样品的条件：a标推样品为平行样，每个样品各做三次，相对标准偏差小于10%即为稳定。b每批样品必须同时制备工作曲线。1.1.6.2.3工作曲线的制作：取5个200mL容量瓶依次加人标准使用液0、0.50、1.00、2.00和4.00mL并用纯水稀释至刻度，混匀。再倒人5个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封，于40℃恒温水浴中平衡1h，各取项部空间气体30L注人色谱仪。标准使用液浓度配制见表1。以峰高为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。
表1标准使用液浓度配制
体积/mL
1.1.6.3试验
1.1.6.3.1进样：
A进样方式：直接进样。
组分名称及浓度/（μg/L)
CHBrCl
CHBr2Cl
GB/T5750.8—2006
B进样量：30μL。
C操作：用干净的微量注射器抽取顶空瓶内液上空间相，反复几次得到均匀气样（动作不易快），将30气样快速注人色谱仪中。
1.1.6.3.2记录：用记录器或工作站绘图，记下标样和水样色谱峰的保留时间，基线应稳定。1.1.6.3.3色谱图的考察：
A标准色谱图：见图1。
B定性分析：
图1标准色谱图
各组分的出峰顺序：三氮甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、a
三漠甲烷。
b保留时间：三氯甲烷1.967min，四氯化碳2.342min，三氯乙烯3.057min，二氯一漠甲烷3.600min，四氯乙烯6.097min，一氯二溴甲烷7.003min，三漠甲烷14.008min。C定量分析：
色谱峰的测量：可量峰高或峰面积，用微处理机时可自动记录并测量。用记录器时需手工测量。a
峰高的测量：组分峰的最高点与基线（峰底）的垂直距离为峰高。b计算：用样品的峰高直接从工作曲线中查出水样中卤代烃的质量浓度。1.1.7结果的表示
1.1.7.1定性结果
利用保留时间定性法，即根据标准色谱图各组分的保留时间，确定样品中组分的数目和名称。11.7.2定量结果
1.1.7.2.1含量的表示方法：以微克每升（μg/L）表示。1.1.7.2.2精密度和准确度：6个实验室测定两种浓度的人工合成水样，其相对标准偏差（RSD)见表2，回收率见表3。
三氯甲烷
四氯化碳
三氯乙烯
二氯一溴甲烷
四氯乙烯
一氮二溴甲烷
三漠甲烷
三氯甲烷
四氯化碳
三氮乙烯
二氯一溴甲烷
四氯乙烯
一氮二漠溴甲烷
三漠甲烷
测定结果相对标准偏差
组分浓度/(μg/L）
组分浓度/(ug/L）
1.2毛细管柱气相色谱法
1.2.1范围
RSD/(%)
各组分回收率
回收率/（%）
组分浓度/(μg/L）
组分浓度/(μg/L)
GB/T5750.8—2006
RSD/(%）
回收率/（%）
本标准规定了用顶空毛细管柱气相色谱法生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳。本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。本法的最低检测质量浓度分别为：三氮甲烷0.2μg/L；四氮化碳0.1ug/L。1.2.2原理
被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡，此时，三氯甲烷、四氮化碳在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氟甲烷、四氯化碳的浓度。1.2.3试剂和材料
1.2.3.1载气
高纯氟（99.999%）。
1.2.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料1.2.3.2.1纯水：色谱检验无待测组分。1.2.3.2.2
抗坏血酸。
1.2.3.2.3
1.2.3.2.4
甲醇：优级纯，色谱检验无被测组分。色谱标准物：三氟甲烷（99.9%），四氮化碳（99.9%），均为色谱纯。仪器
气相色谱仪
1.2.4.1.1
1.2.4.1.2
管色谱柱。
电子捕获检测器。
色谱柱：HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）高弹石英毛细管色谱柱，或者相同极性的毛细恒温水浴箱：控温精度土2℃。
GB/T5750.8-2006
1.2.4.3顶空瓶：容积150mL，带有100mL刻度线（配带有聚四氟乙烯硅橡胶垫和塑料螺旋帽密封），使用前在120℃烘烤2h。
1.2.4.4微量注射器：50μL。
1.2.5样品
1.2.5.1样品的稳定性：样品待测组分易挥发，需低温保存，尽快测定。1.2.5.2样品的采集：采样时先加0.3g～0.5g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封低温保存。采集后24h内完成测定。
1.2.5.3样品的处理：在空气中不含有三氛甲烷、四氯化碳气体的实验室，将水样倒出至100mL刻度处，放在40℃恒温水浴中平衡1h。1.2.5.4样品的测定：抽取项空瓶内液上空间气体，可平行测定三次。1.2.6分析步骤
1.2.6.1仪器的调整
汽化室温度：200℃。
1.2.6. 1. 1
1.2.6.1.2柱温：60℃。
1.2.6.1.3检测器温度：200℃。1.2.6.1.4载气流量：2mL/min。分流比：10：1。
1.2.6.1.5
1.2.6.1.6尾吹气流量：60mL/min。1.2.6.2校准
1.2.6.2.1定量分析中的校准方法：外标法。1.2.6.2.2标准样品：
A使用次数：
每次分析样品时用新标准使用溶液绘制工作曲线或用相应因子进行计算。B标准样品的制备：
a标准储备液的制备：
（a）三氯甲烷：准确称取0.8008g三氯甲烷（99.9%），放人装有少许甲醇的100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液为p(CHCl）=8.00mg/mL。（b）四氟化碳：准确称取0.4004g四氯化碳（99.9%），放入装有少许甲醇的100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液为p(CCl)=4.00mg/mL。b混合标准使用液的制备：于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇，再分别加入1.0mL的三氮甲烷、四氯化碳的各单标准溶液，然后加入甲醇定容。混合标准液中各组分质量浓度分别为p(CHCl,)=40.0μg/mL，p(CCl)=20.0μg/mL。c标准使用液的制备：取1.0mL混合液标准溶液（1.2.6.2.2.B.b)于100mL容量瓶中，纯水定容。标准使用液的质量浓度分别为p(CHCls）=0.40ug/mL，p(CCl.）=0.20μg/mL。C气相色谱中使用标准样品的条件：a标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。b在工作范围内相对标准偏差小于10%即可认为处于稳定状态。c每批样品必须同时制备工作曲线。1.2.6.2.3工作曲线的制作：取6个200mL容量瓶依次加入标准使用液0、0.10、0.50、1.00、2.00和5.00mL并用纯水稀释至刻度，混勾。配制后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10ug/L四氯化碳的质量浓度为0、0.10.0.50、1.0.2.0、5.0g/L。再倒人6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封，于40℃恒温水浴中平衡1h，各取顶部空间气体30μL注人色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。
1.2.6.3试验
1.2.6.3.1进样
A进样方式：直接进样。
B进样量：30μL。
GB/T5750.8—2006
C操作：用干净的微量注射器抽取顶空瓶内液上空间相，反复几次得到均匀气样，将30μL气样快速注入色谱仪中。
1.2.6.3.2记录：以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。1.2.6.3.3色谱图的考察
A标准色谱图：见图2
10000-
一三氯甲烷；
四氮化破。
图2三氯甲烷、四氯化碳标准色谱图B定性分析：
a各组分出峰顺序：三氯甲烷，四氯化碳。b各组分保留时间：三氯甲烷1.993min，四氯化碳2.198min。C定量分析：
色谱峰的测量：可量峰高或峰面积，用微机时自动测量并记录。用记录仪时需人工测量，峰高的a
测量：组分峰的最高点与基线(峰底)的垂直距离为峰高。b计算：根据色谱图的峰高或峰面积在工作曲线上查出相应的质量浓度。1.2.7结果的表示
1.2.7.1定性结果
根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测样品中组分的数目和名称。1.2.7.2定量结果
1.2.7.2.1含量的表示方法：直接从标准曲线上查出水样中三氯甲烷、四氮化碳的质量浓度，以微克每升（μg/L)表示。
1.2.7.2.2精密度和准确度：5个实验室测定加四氯化碳标准的水样（四氮化碳质量浓度为0.1uμg/L~5μg/L时），其相对标准偏差为1.7%～7.7%，其平均回收率为90.7%～98.7%。测定加三氯甲烷标推的水样（三氧甲烷质量浓度为0.2ug/L～10ug/L时），其相对标准偏差为2.2%～8.1%，其平均回收率为90.4%~98.8%。
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