【国家标准(GB)】 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标

ICS13. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T 5750. 112006
部分代警GB/5750：1985
生活饮用水标准检验方法
消毒剂指标
Standard examination methods for drinking water-Disinfectants parameters
2006-12-29发布
数物防保
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2007-07-01实施
浒离余氟
氯消毒剂中有效氯
二氧化氧
氨酸盐·
附录A（规范性谢录）
引用文件
GB/T 5750.11—2006
GB/T57牛活饮用水标准检验力法》分为以下部分：一总则：
一-水样的采集和保行：
水质分析压量整制：
感宫性状和物理指标；
一无机非金属指标：
翁属指标：
有机物综合指标；
-一有机物指标；
农药指标；
消持副产物指标；
-…消声剂指标；
微牛物指标：
一放射性指你，
本标准代若GB/T570—198生活饮用水标准榆验法多第一篇中的余氯。A标准与 :B门 575:21985 相比±:变化如下：依据（13/11.1—2000标推化上作导则GB/1 5750.11—2006
第」部分：标准的结和综写规叫多与(13/120G01.42331标准编了现第4部分：化学分析方法》调恪下结构：依据国家标准的耍求修改了量和计量单位：当量液度收成摩尔浓度（氧化还原部分仍保留当量浓度）：…质量浓股表示衍号中改，含量表示衍号M改成增加了牛活饮用水中氮消毒剂中有效氧、氯胺、二氧化氯、兒氧、氟酸盐5项指标的11个检验方法。
本标泄的阴录A为规范性附求。
本标准山中华人民共和国市生部提出并山。车标雅负质问毕单位中国疾预按润中心环境与健康相关产品安全所，本标雅参川起草单信：江苏省疾病质防控制心、声山市病预防控制中心，中肤市疾病预防控制中心，北京市疾病试防控制中心广东省疾病倾防控制中心，证宁省疾病预防控制中心广州市疾病预防控制中心武汉市疾病插防择制中心，安徽省疾病预防挤制中心、军医学科学院卫生学环境医学研究斯、苏州大学、河北省疾病预防控制中心华北煤炭医学院、重庆市渝中区疾病预防控利中心、镇江猴病预防控制中心，比京方门头沟区疾病预防控制中心。木标滩土要起草人：企银龙、鄂学礼、陈业妍、张岚、欧吕杰、陈宁廷、邢大荣、土正虹、魏建荣、杨业张宏、艾年，忙雨、姜捌秋棋、周明乐。木标准参加起草人：月朝、梁军、蔡肇夏、游廷存、贝国辉、陈减牛、子连店，刘上欣送件、出静，边秀三、讲萨、邱宏杰、只飞,谢英杨保民张秀琴、山凯、潘心红、钟汉怀本标粗于19S5年8月片次发布入次为第--饮修订1游离余氟
生活饮用水标准检验方法消毒剂指标1. 1 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法1.1.1 范围
GB/T 5750.11—2006
本标准规定广用N.N二艺基对举一胺(DPI))分光光度法测定活饮用水及其水源水中的游离余氯。
本法延用丁经氯化消粪后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化介性余氯的测定本法最低检测质量为0.1μ,若取10m.水样测定,则最低检测质尽浓度为(.01mg/1.。高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有下扰，川用亚砷酸盐或硫代乙酰股控制反应以除去干扰。氧化锰的「扰可通过做水样字白扣除。铬酸盐的下扰可用硫代乙酰胺排除：1. 1,2原理
[)PI)与水中游离余氯迟速反应而产生红色，在碘化物催化下，氛胺也能与DPT)反应显色。在加人IPD试剂前加人碘化物时，一部分二氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得氮股的浓度：本法可用高锰酸钾溶液配制水久性标准系列：1.1.3试剂
1.1.3.1碘化钾晶体。
1.1. 3.2碘化钾溶液(5 R/1.):称收,50 g碘化钾(KI),溶于新煮沸放冷的纯水稀释至 100) mL,储存于棕色瓶,在冰箱中保存，莽液变黄应弃去重配。1.1.3.3磷酸盐缓冲溶液（pH 6.5):称取24 无水磷酸氢钠（Na,HP(),），46名无水磷酸二氢钾(KH,PO,).0.8 g乙二胺四乙酸二钠(Na:-HDTA)和 U. 02 g氯化汞(HgCI:)：依次溶解于纯水中稀释至「000 tl。
注：HgCl,可随Ii:霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氧测定造成的干扰。I1gCl2别荐,使用时划勿人[，和按剪皮肤和手指，
1. 1. 3. 4 N,N--乙基对苯二胺(IPD)游液(1 g/I):称取 1. ( g盐履 N,N-_.Z基刘举二胺_II,·C,H. (C: H,2HCII.或 I, 5 g 硫段 N,N..Z基对苯二胺_H,N -C, - N(C. H,.IHSO. 5I,0_,落解于含8 ml.硫酸溶激(1-3)和0,2Na:-EDTA的无氯纯水中,并稀释至10mI.储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。
注：DPD落泌不要定，一淡配制不宜过患储存中如游激颜化变深或祖色·应重新配制。1. 1.3.5亚神酸钟溶液(5,！ /1.):称取 5.( g亚神酸钾(KAs02)溶于纯水中F稀释至1 000 切L1. 1. 3. 6硫代乙酰胺溶液(2. 5 g/L);称取 0. 2 g硫代乙酰胺(CH,CSNII.)、溶于 100 mL纯水中；硫代乙醛胺是可疑致癌物，划勿接触皮胀或暇人。1.1.3.7无需氣水：在无氯纯水中加人少鼠氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯浓度约为0.5mg/L。加热煮沸除氧，冷却后备用，
注：使用前可圳人碘化制川本标准检验其总余款，1.1.3.8氯标准储备溶液p((lz）1000μg/ml.]称取0,8910g优级纯高锰胶钾（KMrO.）.用纯水游解许称释至 1 [uml.
注：用含熟水配制标准济液，步骤获坝口不稳定。经试验,标准穿被中商锰酸卸量与I)PI)和所标示时余生或的到划
1.1.3.9氟标准使用液_a((l,）1μg/ml];吸取10,u ml.氯标雅裙备溶被（1.1.3.8),加纯水稀释至100 ml.，混后取1.00)ml亦稀释牟100 nl。GB/T 5750.11—2006
1.1.4仪器
1.1.4.1光光度计。
1. 1. 4.2只塞比色管,13 mL。
1.1.5分析步骤
1.1.5.1标准曲线绘制:吸取9,0.1,0),E,2.0.L.0,8.C1ml.氯标准使溶液(1.1.3.9)置」6支10mL具塞比也管中，用光需氯水（1.1.3.7）稀释至度。各加人0.5mL磷晚盐绥冲溶液（1.1.3.3)，0.5mI.DPD溶液(1.1.3.),混匀，于波长15 nm,1cm比色血-以纯水为参比,测定吸光度.绘制标谁线，
1. 1. 5.2 吸取10 ml 水择置于 :0 ml. 比色营中.加人5,3 IIl. 磷酸绥冲溶液（1. 1. 3. 3),0. l ml1FL)溶波(1.1,3. 4),混匀:文即于515 n波K,1 Cm 比位而,以纯水为参比,测量吸光度.记读数为A.同时测量样品空自值，在读数中扣除注：如架样品中新胺含量过高，水样可门亚砷龄盐成硫代乙乱腰过行处理。1.1.5.3继续向上述试管中加人一小料碘化钾品体（约（.1mg）.混均后，再测量吸光度记录读数为 B.
注：如秉样品中一氯胺含单这尚加人.1新犯制的祺化钾资液(1 g)1.1.5.4向上述试管加人碘化钟品体（约0.1）混匀2min后，测量吸光度，记录读数为C1.1.5.5贝取支1Cml比色管取10mL水样子其中一支比色管中.然后人一小粒碰化钾站体（约c.：ng），混匀：J第一支比色答加人0.5mL缓冲溶液（.1.3.3)利3.5mLDPl>溶液（..3.4）然后将此混合渡例人第普中，混。测軍吸光度，记录读数为V。1.1.6计算
游离余氯和各种氯胺，极掘存在的情说计筑，见表1。表 游离余氟和各种氟胺
本含三氢波的水样
游廖余
含三氯胺的水样
游离杂氯
胺·%三氯胺
游商余氧，50%三氯波
三氯胺
根据表1中讨数从标准问线查出水样中游离余氯利各种化合余象的含量,按式(1)计算水样中余录的含量。
式中．
水样中余氯的质量浓度，单位为毫克而(r1g/1.)：从标准由线「查得余氯的质量，中情为微克（g）：水样体积，单位为危升(rrL）：1.1.7精密度和准确度
5个实验室用本法测定.75rmg/L技3.0/L余氮样品.对标准偏举范围分别为2.5%.~5,9关及1%8,5%，以0.05mg/1.件川标试验，平均川收率为27.0%-~108关.加标压量浓度为0.3 mg/1.--0. 5 mg/L时.平均回型率为0.0兴-~103兴：加标质量浓度为1.0 mg/]~3. 0 me/1.时,平均同收率为 94.的%~1C6治，
1.23.3°,5.5-四甲基联苯胺比色法1.2. 1范围
GB/T 5750.11—2006
不标准规定厂用3，3”5.5-四中基联苯胺比色法测建生活饮川水及基水源水中的游离余氯。本法适用十经氯化消后的生活饮用水及其水源水中总余氯及游离余氛的测定，本法最低检测质量被度为.005 m/1.余氯。超过0,12 多/I.的铁和 ), 0 g/[ 的亚硝酸盐对本法有于扰。1.2.2原理
在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3.3，5°四甲基联举胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醒式化合物川目视比色法鼠，本法可用重饹酸钾溶波配制水久性余氮标准色划！1. 2. 3试剂
1.2.3.1氯化钾-盐酸缓冲游液(pH2.2):称取3.了经J89℃-~110℃于燥至相重的氯化钾,用纯水溶解加0.56 ml.盐酸（=1,19 乌/ml.），片用纯水稀释卒10)ml1. 2. 3. 2酸溶液(1 —1)
1.2.3.33.3，5,5*-四巾联米胺落液（0.3R/1)：弥取0.03g3.3，55四基联苯胺（.H.N.）用190 ml盐酸溶液[r(HCi)=0,1 mol/1分批训人搅摔使试剂游解(必要时可训温助溶),混匀-此洛液成无色透明、储存丁棕色瓶中，在常温下可保存个月。1,2. 3. 4重铬酸钾-铭斐钾溶液:称取[). 15 g 经 120℃ I燥至恒重的亚饹酸钾 K:(r..),)及0.4650 g经120)%:T燥至恒重的铬酸钾（K,C:)1),溶解于氟化钾-盐酸缓冲游液(1.2.3.1)中，稀释至1ocCmL。比溶液生成的颜色相当」1mg/).余氮宁四中基联米胺生成的额色，1.2.3.5Na:FDTA溶液(20g/I)
1.2.4仪器
其塞比色管,50 mla
1. 2.5 分析步骤
1.2.5.1永久性余氯标准比色管（0.005mg/1.~1.Cmg/.)的配制。按表2所列用氧分别吸取事铬酸铆饹酸钾落液(1.2. 3.4)注人50 ml.具寒比色管中,用就化钾-出酸缓冲溶液(1.2.3.1)稀释至50 mL刻度，在冷喷处保存可使川6个月。表 20. 005 ing/1. ~ 1. 0 g/L. 永久性余氟标准的配制余氮/n)
重融卸铬酸钾溶液/m!
余氣/（mg/l.）
重铬致钾铬壁评溶液/ml
注：苦水托余氰大十：R/，时、可将重络酸制-锋酸拆活液的浓度摄离倍.配成相当于余氯的准色r制或1.0n.-10 g/1.的永久余氢标准色列。1.2. 5.2F 50 ml. 具变比色管中,先人2. 3 ml 四中基联莱胺淬没1. 3. 3）,加人橙清水样至50 rnL刻度,混合后文即[色-所得组果为游离余氛;放置 10 min,比色所得结果为总余氧，总余氯减去离尔氯即为化合余。
注「：H迫大的水样可先盐酸落谢H为1径洲定。注2：本样缺离了人于).12 mg/1.吡,可在每0 m,水样中则：滴~-2滴FT4 穿液(1. 2. ,以消除十扰3
GB/T 5750.11—2006
注3,水温低」20℃H:.可先温热水样至 23℃ --3:℃:,以加快反应速度。注4：过试时,如显浅蓝包,表明显色液晚度偏低-可多加!m1. 试剂,就出现正常颤色。又如加试剂后,出坏猜色,表示余氮含显过高可改用余氧 1 mg/L-:1a mg/L 的标难系列,升系加 1 ml. 试剂。2氧消每剂中有效氧
2. 1碘量法
2.1.1范围
本标准规定用碘量法测定氯消剂中的有效氯。本法适用于尚体或液体含氧消录剂中有效的测定。2.1.2原理
含氯消菌剂中有效氧在酸性溶液中与碘化反虚，释效出相当量的碘,用硫代硫醛钠标准溶液滴定，计算有效氯的含量，
2. 1. 3 试剂
2.1.3.1碘化钾品体。
2. 1. 3. 2 冰乙(:= 1. 05 g/ml_)。2.1.3.3硫酸溶被（1+8).
2. 1.3.4硫代硫酸钠标准游液LcNaS0,)一0.[ mol/1:称取 26 乌硫代硫酸链(aS.0..:H0)效.2&无水碳酸Na2CO）,辩于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100n ml.,摇勾。放置1周后过泄并标究浓度。
标定:准确称取 3 份 0. 11 g～0. 11 于 120℃C 下燥至恒重的基准级亚铬酸钾(K2Cr,(),)置于250ml碘量新中。于每瓶中加人25ml.纯水，落解后加2碘化钾（2.1.3.1）及20ml硫酸溶液(2.1.3.3）.混勾，于暗处效置10min。加150mL纯水，用硫代硫酸钠标推溶液（2.1.3.4滴定.落液呈淡黄色时,加3 ml.淀粉液(2.1.3.5)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮缘色记录用量为问时做空白试验，记录用量为V。授式(2)计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度式啦
t(Na S:0.) - (V -V.)X0. 049 03r(Nal:S.))一硫代蔬酸钠标准液的浓度，单位为摩尔每升(mnl/I)：m一重毁钾的质量，单位为克(g);V，一滴定重铬酸钾的硫代硫酸钠标准溶液的体积.单位为毫升（mI.)V：一滴定空凹的硫代硫酸钠标准溶波的体积,单位为升（ml,);(2)
0.04903：一与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na:%,0,)=.000 mb1/T]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
2.1.3.5淀粉溶液（5g/L)：称取0,5g可溶性淀粉，用少许纯水调成糊状，边搅拌边倾入100ml沸水中，继续煮沸2 min,冷后取上清液备用。2. 1. 4收器
2. 1. 4. 1 滴定管,50 umL.n
2. 1. 4. 2碘量瓶,250 ml.。
2、1.5分析步骤
2.1.5.1将具有代表性的固体样品于研钵中研，用减量法称取1g～2g.置于100mL烧杯中，加人少单纯水，游样品调成糊状。将样品伞部转移至250ml.容最瓶中，加纯水到刻，混合均勺，注：2,1. 5. 1-般情常川的源白粉(有效氨含量 25死一3:)和微粉精(有效氯含见0%~-70肾)的取样量,其他含消毒烈的取样量可据此计算。
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2.1.5.2液体样品及可溶性样品可按产品标示的有效氧含，吸取或称取适量.丁230mT.容量瓶中稀释至刻度+混合均匀。
2.1.5.3于250ml碘晟瓶中加人1g碘化钾品体（2.1.3.1),75ml纯水，使碘化钾解加人2ml.冰乙酸（2.1.3.2).从容量瓶中吸取230mL样品溶液，注人上述碘鼠瓶中，密寒，加水封口于暗处放置5min。2.1.5.4用硫代硫酸钠标准溶液（2.1.3.1)滴定至溶液是淡黄色时，加入1ml淀粉溶液（2.：.3.5)继续滴定至溶渡蓝色刚消失为止·记录用量为V。2. 1. 6计算
按式(3)计算含氯消毒剂中有效氯含量，w(Cl)=V×c×0.03545×250×100mx25
式中：
u（Cl)一一含戴消毒剂中有效含量，：硫硫酸钠标摊辫液的用量，单位为毫升(mL)；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：.（3
0.03345-~与1.00ml.硫代硫酸钠标准溶液Le（VS.0,）-1.000mbl/L|相当的以克表示的有效氣的质量；
氯消毒剂的用量，单位为克（g)。3氯胺
3. 1 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法见1.1.
4二氧化氧
4.1N.N-二乙基对苯二胺硫酸亚铁铵滴定法4. 1. 1范围
本标准规定了用N,N-二乙基对苯二胺(DPD)-硫酸亚铁铵滴定法测定生活饮用水中的二氧化氯。本法适用于牛活饮用水中二氧化氯的测定。本法要求水样的总有效氯(Cl.)不高于5mg/L,高于此值时，样品必须稀释。本法测定范制为 0. 023 mR/1.~9. 5 rng/I. .最低检测质量浓度为 0. 025 mg/L(CI())。氧化态锰和毁盐可使[>P[)产生颜色，导致测定绍果俏高，川间水样中圳人亚酸钠或硫代乙酰胺校止：由于滴定进入的铁离子可活化业氯较盐而十扰滴定终点，可加人乙二胺四乙酸二钠趾抑制。4.1.2原理
甘氨将水中的浒离氯转化为氯化氢基乙酸而不干扰二氧化氯的测定，水中的二氧化氯与IP反应呈红色。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。加人磷酸盐缓冲盐会使水样保持中性，在此条件下，一氧化氯只能得到1 mol电于而被还原为ClO2.从硫酸亚铁铵溶液用量川计算水样中二氧化氯的质量浓度。4.1.3试剂
4.1.3.1币铬酸钾标准游液_c(1/6K，Cr(),）=0.1000mo1/L）：称取十燥的基准重酸钾4.904≤榕十蒸馏水中·定穿牟1000 Inl:诺有于磨口玻璃瓶中4. 1. 3. 2 二苯胺磺酸钡溶液(1 g/I.)：称取 0. 1 .苯胺磺酸钡[(,II,N11CI1s-S0, ),Ba]溶于[0ml.蒸馅水中。
4. 1.3. 3硫酸亚铁铵标准溶液(L(NH,),Fe(SU, )1 -.003 n0 rmol/1.)：称取硫酸亚铁铵Fe(NH.)2(S0,)2-6iH,O11. 17G g浒于含 1 ml.硫酸溶液(1 3)的蒸溜水中.用新煮沸放冷的蒸馏水稀释至1000ml..用重饹酸钾标准落液按下方法标定浓度，此游液可保存1个月。5
GB/T 5750.11—2006
吸取100 mL 硫酸亚铁铵标准溶泌加入 10 mL 硫酸溶液(1-$), ml.磷酸(:-1,i9 g/ml)和2ml.-本苯胺磺酸钡游液（4.1.3.2).用重络腰钾标准溶液(1.1.3.1)滴定至紫色特续30 s不褪.梳酸业镁该标准浒液的浓度可山式（4)算出：d (NH),Fe(S,[
[(NFerSO,
硫酸亚缺铵标准碎液的浓度.单位为摩尔每（mo:/1.)：重铬酸销标准溶液的浓度，单位为摩尔升（nul/I.)-(-1)
滴定硫按亚铁铵标济液消耗的重铬酸钾标准溶的体积.单位为乃(rnl):
一硫酸业铁铵标准溶液的本积，单位为毫升（ml.)。V
4.1. 3. 4磷酸盐缓冲落波;称取 21 g 死水磷酸氢(Na.:IIF(),)和 46 乌无水磷酸二氢绑(KH.P(),)游于蒸馏水中另在100 ml.蒸馏水中游解 800 m 乙二胺四乙酸二钠(CH:N.,Xl：-2H:O).个川两利溶波.加蒸馏水至1020 mL。另加20 mg氯化求（HgCl:)防山游液长舞。注意；HgCl 剧毒！
4. 1.3. 5N,N-二乙苯刘 苯二腰(PI))指示剂溶液:称取 I g [PI) 草酸盐[(GH.,NH,NH-(C()H):I.或1.5gDPL)五水硫酸盐I(C,H,)VCH,VH-HSO,·5H,OJ或1.11)PL)无水硫酸盐(HH,H:·H.S)溶」ml.硫酸溶液（1)和20 mgNaFI)IA的无氯蒸水巾，并用无氯蒸馏水稀至「(1J）㎡I.偌丁且玻寒的棕色玻璃脏中.丁嗜处，如发现溶液腿色，成即弃去，定期检查济渡牵门，当其在515nm处吸光度大于0.002/cm时，应即弃去。注意：DPD 草酸盐有毒！
4.1. 3.6 H氨酸溶波(1C0 g/1):称取 10 g 引氨酸(C,H-()N)浒于 :00 mI. 蒸馏水中4.1.3.7乙二胺四Z酸二钠(Na:-EDTA):固体4. 1. 3. 8亚砷酸钠碎液(5 g/1.):称取 5. 称亚砷酸钠(N&As())浒于 1 000 ml.蒸馅水中注意：亚砷酸钠剧毒！
4.1. 3. 9硫代乙酰按溶液(2. g/L):称政252 ng硫代乙酰胺(CH,CSVH,)溶于100 ml 蒸馏水中。注意：硫代乙酰胺为怀疑致癌物！4.1.4分析步骤
4.1.4.1在-个250)ml.形瓶小加人5mL磷酸盐缓冲溶液（4.1.3.4）机0.5ml.业砷酸钠溶液(. 1. 3. 8)或0. 5 ml. 硫代乙酰胺溶波(1. 1. 3.9). 1人 109 ml. 水样混勾。4. 1. 4. 2向 上述锥形瓶F加人 5 mL DPD 指小剂落液（1. 1. 3. 5）,混匀:用毓酸业铁铵标准溶液(4.1.3.3)滴定至红色消头，记录滴定读数V4. 1, 4. 3另取一个 250 inl. 锥形瓶,加人 1o心ml.水样和 2 m[. IF氢酸碎泌(4. 1.3. 6).混匀4.1.4.4再圾一个250ml.锥形瓶.加人5nL磷酸盐缓冲溶液（.1.3.4）和5InLDPD指示剂溶液(4. 1.3,5).混匀-灿人约 200 ng N HD1A(4, , 3 7),4.1.4.5将经过数陵处罩的水样（4.1..3)加人混合溶液（.1.1.1)，混匀，用硫酸亚铁铵标准溶（.1.3.3)快遇滴签至红色消类，记录滴是昶读数：4,1.5结果计算
按式(5)计算水样中二氧化氯的质量液度p(Cl
式中，
x (V.- V:)× 13. 49 × 5 x1 000水样中二氧化氯的质量淡度,单位为笔克每升（ng/1.)硫羧业铁绞标准溶浓度，单位为摩尔每升（mol/1）65
13. 40×5
4.2碘量法
4.2.1范围
水样滴定的消耗硫峻亚铁铵称准落的体积单位为毫升（mL.)：GH/T 5750.11—2006
水样中氧化态锰和铬腰盐消耗硫钦铵际准游液的体积,单位为毫升IL)：水样体积,单位为毫升(tul.);
1.00 l硫酸亚钛铵标雅溶液r（H,Fe50,)-1.300 0/L！相的以笔总表示的二鼠化氮的实际质量，本标准观定了用碘量法测定纯一氧化氧小溶液中的一载化氯，本法适用丁纯一氨化氯水溶波中一氧化氯的测定。木法最低检测质品为10s(以C<)，计）.若收水液50eml..H最低检测质单法度为20g/L以（\()：计），温度利光可影响游被的稳定性、因此二氧化氛储备液应避光，案闭，儿冷藏保存，为尽量诚少二氧化氯的损失·其制备及标定过程发求在室温不超过20及非点射光线下进行4.2.2原理
亚氯酸钠(Na))浒液与稀硫鲮皮鼠，可生放二氧化氯。氛等杂质通过亚氯酸钠溶液除去，用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通人纯水中凹制成二氧化氯碎液，其所量浓度以避量法测延。4.2.3试剂
4. 2. 3. 1 碘片 -
4. 2. 3. 2
4. 2. 3. 3
4. 2. 3. 4
4. 2. 3. 5
4. 2. 3. 6
4. 2. 3. 7
4. 2. 3. 8
4. 2. 3. 9
乙胶(p1. ot /rml).
业氯峻(AaC
磁酸包钠
三似化一砷,基试剂：
碘化钾。
梳代梳酸钠：优级纯。
硫服(p=1. 84 g/mL) :
阀液（1：9），
4. 2. 3. 10
4. 2. 3. 11
氢氧化钠浒液（10g/1)。
亚乳酸纳饱和溶液：政适量业氯酸钠（以i\）」烧杯内，训少量纯小，搅扑使成为饱和溶液（下领悼钠的溶解度相高，按所舒用量制）4, 2. 3. 12
二氧化氯储备落液：
氧化急的发生及吸收装置见图！分液湖斗
图1三氧化氨发生及吸收装置
GB/T 5750.11—2006
在A瓶中放人300 IL纯水,将A瓶一端玻璃导宰气压缩机相接:另 -玻璃苷与 B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，瓶凹有三根玻璃苷；第一根插至离瓶底5mm处，用以引进空气；第二根上按带刻度的圆柱形分液漏斗，下端伸至液而下第一根下躁离开液面：上端与C瓶柏接：解10亚氯酸钠(4. 2. 3.3)于750 MlL纯水中井倒人H瓶中;在分液斗中装有20)mI.硫酸溶液(4.2.3. 9)。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液（4.2.3.11)或片状固体亚氯胺钠的洗气塔。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500ml.纯水，用以吸收所发生的一氧化氯余气山排气管排出。整套装置匾放人通风橱内，启动空气压缩机，使空气均匀地通过整个装置、每隔5 tmin出分液漏斗加人5mL硫酸溶液（4.2.3.9),加完最片一次梳酸溶液后，空气流要持续30 mim.所获得的黄色二氧化氯储备溶被放人棕色瓶中密案丁冷戴箱中保存，其质量度约为250mz/1.~600 mg/1. CI0.相当于 500 mg/1.~1 200 ng/L有效氯（Cl2)4.2.3.13二氧化氯标准溶液:临用前,取一定量二氧化氯储备,用无需氯水稀释至所需浓度用碘罩法标定.
4.2.3.14碘标准储备溶液：(1/21,）—0. 1 mol/I.：你取13 g碘片（4. 2. 3. 1) 35 g研化钾(4. 2. 3. 6)落干 100) m[. 纯水中并稀释至 1 000 mL,保存在棕色瓶中 确称取 0. 15 g预先在硫酸于燥器中于爆至i重的氧化二砷（4.2.3.5），放人250mT.碘量瓶中，加4mL氛筑化钠溶液（4.2.3.10)溶解.再加人50rL纯水,2滴酸指示剂(4.2.3.18),用硫酸溶液（4.2,3,9)中和，再加3g碳酸氢钠(4.2.3.4)及3mL淀粉指示剂4.2.3.17).用碘标准储备落液滴至浅蔬色,同时做空户试验。4. 2. 3. 15 碘标使用溶液L(1/2 ,)=0). 028 20 mnl/1.]:溶解 25 岛碘化钾(4. 2. 3. 6)于 1 (0 m[. 容瓶+,加少许纯水，按计算量加人经过标定的碘标准储备溶液（4.2.3.13)：用无需氯水稀释至刻度.此液浓渡为0.02820mo1/1.，保存棕色广几瓶.防止直射光照射、勿与橡皮寒或橡胶管接触。4.2.3.16硫代硫酸钠标准溶液！(NzS.）=0.100 0 mulL：其配制及标定见 GB/T 5750,4-2006 中 9. 1. 4. 11。
4.2.3.17淀粉指示剂（5g/L）。4.2.3.18酸酸指示剂（5g/T.)
4.2.4仪器
4.2.4. 1碘量瓶。
4.2.4.2滴定管。
4.2.5分析步骤
4,2,5. 1取样体积以终点时所消耗硫代蔬酸钠标准溶液(4.2. 3. 16)在 0. 2 mLl,~-20 rnL 之间为宜4. 2. 5. 2 用乙酸(4. 2, 3. 2)调节所确定体积的样品:使其 pH 为 3~1,记录用量,4.2.5,3另取-个碘量瓶,放人所需冰乙酸的用皮 1 碘化钾(1. 2. 3. 6),再加人所确定体积的样品，摇句，密案，置丁暗处，反应5min。在无直射光下，用梳代硫酸销标准溶被(4.2.3.16)滴定至淡黄色,加 1 nI. 淀粉指示剂(1. 2. 3. 17)再滴至浅监色消失为止·记录用量。4.2.5.4同时测定试剂空白.取与样品用最相同体积的纯水，加人上面规定的乙酸用量，1R碘化钾和1ML淀粉指示剂(4.2.3.17)按以下A或R项测定空白值。4.2.5.4.1若游液呈蓝色,用硫代硫酸钠标雅溶液(4.2.3.16i)滴定至蓝色刚消尖，记录用量，4.2.5.4.2若溶液不呈监色，用碘标准使用溶波（1.2.3.15)滴至蓝色，再用硫代硫酸钠标准落液(4. 2. 3. 16)进行反滴定·记录二者之差。在计算二氧化鼠含量时，若试剂空白为A情况，则样品消耗硫代硫酸钠标准溶液（4.2.3.18)的用量减A 所测值;若试剂多凹试验为R情况,则硫代硫酸钠标推液量应加上 乃所测值。4.2. 6计算
二氧化氯(CI0)2)的质量浓度可用二氧化氯(Cl0,)或有效(Cl)表示，按式(6)F算。S
式中：下载标准就来标准下载网
p(C10)=Ve)××13.49×1 000
水样一氧化氯质量浓度，单位为毫克每升（mg/.)；水样硫代硫酸钠标准溶液的用量，单位为毫Ⅱ（ml.)：空卢试验硫代硫酸钠标雅落液的用量，单位为毫升(m[.)：硫代硫酸钠标准溶波的浓度，单位为库尔每Ⅱ（mo/L）：水烊体积，单位为升(ml)
GB/T 5750.11—2006
..( f
13.49一-与1.00mL硫代硫龄钠标准落液c(Na,S.03）1.000mol/L相当的以毫克表示的一氧化氯的质量。
4.3甲酚红分光光度法
4.3.1范围
本标准规定了用分光光度法测定牛活饮用水中的二氧化氛。本法适用于生活饮用水中二氧化氯的测定。本法最低检测质早为0.51g，名取25m1.水样测定，则最低检测质量浓度为0.02mg/1.。4.3.2原理
在pII=3时.二氧化氯与中酚红发生氧化还原反应，剩余的甲酚红在碱性条件下显紫红色，于373nm波长下比色定量。
4.3.3仪器和试剂
4.3.3.1本沃配制试剂及稀释标准溶液所用纯水为无需二氧化氯量的燕馏水，即取蒸馏水每升加人 2 rrg二氧化氮(或含 = mg 游离氧的氟水)放置 1 人,用二乙基对举一胺法检查尚有余氯反应。将此蒸馏水让月光照射或煮沸，检查无余氯后使用，4.3.3.1.1硫代硫酸钠标准溶液_c(NazS.0)=0.1000m1/L_。4. 3.3. 1. 2碘标雅溶液_r(])--0. 100 0 mol/1二。4. 3. 3. 1. 3淀粉溶液(: 只/[.)。4.3.3.1.4甲基橙指示剂溶液，
4.3.3.1.5盐酸液(1+23)。
4,3.3.1.6柠蒙酸盐缓冲液小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。