您好,欢迎来到标准下载网!

【国家标准(GB)】 生活饮用水标准检验方法 放射性指标

本网站 发布时间: 2024-06-29 21:48:18
  • GB/T5750.13-2006
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 5750.13-2006

  • 标准名称:

    生活饮用水标准检验方法 放射性指标

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2006-12-29
  • 实施日期:

    2007-07-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    270.10 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    环保、保健与安全>>13.060
  • 中标分类号:

    医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C51环境卫生

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 书号:

    155066·1-29297
  • 页数:

    14页
  • 标准价格:

    16.0 元
  • 出版日期:

    2007-04-01
  • 计划单号:

    20066913-T-361

其他信息

  • 首发日期:

    1985-11-16
  • 起草人:

    金银龙、魏宗源
  • 起草单位:

    中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所等
  • 归口单位:

    中华人民共和国卫生部
  • 提出单位:

    中华人民共和国卫生部
  • 发布部门:

    中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会
  • 主管部门:

    卫生部
  • 相关标签:

    生活 饮用水 检验 方法 放射性 指标
标准简介标准简介/下载

点击下载

标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

标准规定了测定生活饮用水及其水源水中α放射性核素的总α放射性体积活度以及β放射性核素的总β放射性体积活度的方法。 本标准适用于测定生活饮用水及其水源水及水源水中α放射性核素的总α放射性体积活度以及β放射性核素的总β放射性体积活度。 GB/T 5750.13-2006 生活饮用水标准检验方法 放射性指标 GB/T5750.13-2006

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS 13.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 5750.13-2006
部分代格G5759—1985
生活饮用水标准检验方法
放射性指标
Standard examinalion methods for drinking watcr-Radiologicalparamcters
2006-12-29发布
数码防
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2007-07-01实施
G/T5750生活饮用水标准检验方法分为以下部分:总则:
水样的果集和保存:
“水质分析厌接制;
:感宫状利物理指弥:
无机金历指标
论属指称
一有机物练合指标:
—- 有机物指标;
农药指称:
沔莓副产物指标;
“消剂指:
—微生物指标
放射法指标:
CB/I5750.13—2006
本标准代替GR/T:7301985牛活饮用水标准检验法第二篇中的总±数射件、总3微射件4标准与GR/T5750--[985析比1要变化妇下:依据G13T20:1.4-20101标准编规则第:部分:化学分析方法调整了结构。本标准的附录A为现范性附录
本标准山中华人民共和国卫生部提并山本村亚负贞起草单位:中国疾病预防控制中心环境与处康帕关产品安全所本标准参加起卓单位:中国疾病顶防控制小心辐射防护与核安个医学所:本标准丰要起毕人:金银龙,烷宗源。本标准于8年8月音次发非,本次为第一次修订。1 总 亿放射性
1. 1低本底总 a检测法
1.1.1范围免费标准bzxz.net
生活饮用水标准检验方法
放射性指标
GB/T 5750. 13-2006
本标准规矩了三外测定生活饮来水及其水源水中改射性核素的总放射性体识活度的方法。木法适用于测定生活饮用水及其水源水中。放射性核素(不包拆在本法规定条件下属于挥发性核索)的总“放射性体积活度。
如果生逅饮用水中含有\\Ra.从固体渣灼烧到样品源测革完华期间产生的放射性子体2R对测定结果有干扰。通过缩短灼烧后固体残泄及制成样品源的放置时问可以减少下扰:通过定期测量固体戏湾α放射性活瘦随放置时间增长而增长的情况可以抑除这-干扰,经过扩展本法也可用于测定含盐水和矿化水的总α放射仆体积活度·咀灵敏度有所下降。本法的探测限取决于水样所含光机盐比、计数测量系统的计数效率、本底计数率、计数时间等多科因素。在典型条件下.本法的探视限为5x.1CBg/L:1.1.2原理
将水样酸化,蒸发浓缩,转化为硫酸盐,于30灼烧:残渣转移至样品盘中制成样品源,在低本底测量系统的道测量《计数,
对于生活饮用水中总“放射性体积流度的检测,有三种方法可供选择,第一,用电镀源测定测鼠系统的仪器计数效率,再用实验测定有效厚度的厚样法:第二,通过待测样品源与含有凹知量标准物质的标准源在相间条件下制样测量的比较测量法;第一.用凹知质量活度的标准物证粉末制备成··系列不质乐厚要的标准源,谢测鼠给山标雅源的计数效率工标雅源质量厚度的关系,练制订数效孕曲线的标雅曲载,检测单您根珺自身祭所,任选共即可,1.1.3试剂
除非另有说明,本法均使川符合回家标准或专业标准的分析战剂和蒸馏水(或同等纯度的水),所有试剂的必射性不底让数与仪器的本底计数比较,不成育显著差异1.1.3.1硝酸(1.42g/mL)。
1.1. 3.2硝酸器液i-1 T)。
1. 1. 3. 3硫酸(p=1, 81 g/ ml,),t. 1.3. 4内酮。
1.1.3.5标准源
1.1.3.5.1电键源
也被源活证风雨积与杆品源积相同表而α粒子发射率为2裁子数元方间:此源用测定测最装置的计数效率和监测战装置稳定性1.1.3.5.2天然轴标能溶液
们可钢源到函家你准的剂品大然标液稀释,战接下逃方法配御:最:·定量光语纯八氧化础罩于蒸发亚中,放人高温炉(1.1.4.5),在300%下灼均烧201rit,在干燥端中冷牟室温。准确称瑕0.451P八氧化三铺放入250ml.烧杯.用少量磷酸(1.1.3.2)加热溶解.冷印后,将器液转人!000ml.容量瓶少最水洗涤称最瓶皮烧杯3次,洗涤液并人100IIl.容量瓶,用水稀释至刻度:均。此标继辫澈的GB/T 5750. 132006
α放射性体积活度为0.0 Bg/ml,:1.1.3.5.3211Am或大然铀标推物质粉木.Am或人然钳标准物质粉木应足国家标准部门推荐使用的,标准物质的基质应与水然发娥湾具有相同或相近的化学成分及物理状态.标准物质的放射性质量活度应经雅确标定并给出了卡确定度。1. 1.4仪器、设备
1. 1. 4. 1低本底,β测量系统。1.1.4.2样品站:样品盘应尼有盘沿的小锈钢盘,厚度不小250 mg/cm,样品盘的直径应与探测器灵敏区卢释及假器内置托架和匹配1. 1. 4. 3 不锈压样器,应与样品盘(1. 1. 4. 相匹配1. 1. 4. 4分析天平,感量 u. 1 mg。1.1.4.5高温炉,1~500可调,能在30℃-10%下控温加热。1.1.4.6电热板.1000W,可调温。1.1.4.7红外毁十燥灯,250w。
1. 1. 4. 8瓷蒸发,125 mL
1.1.4.9聚乙烯扇桶.101带密时盖。1.1.5水样的采集与储存
采惠品怕化表性,样法及水样释的保存法,应符合3/T1293?~12999的现定。按等1「.水群l20 ml.二1mI.硝酸(1.1.3.:)的比例,将相应单销羧加人聚乙烯扁桶(1.1.4.9中.醇采集水样。记求水样采集期,水样宜低溉下储存.并尽快分析,1.1.6操作方法
1.1.6.1水样蒸发
1.1.6.1.1取定量的小,例如能产生体残渣量10Amg~3041g(A为样品源面积,)的嫌定体积水样,分次加入200m].烧杯,使水祥体积不超过烧杯容积的:-半,在可调湿电热板(1.1、4.)上加热,于微沸添件下馨发缩,百李全部水样缩至人约100竹:L注:衍分析水样的无肌盐各量可通过预安验谢定、果水中左机盐舍量很低,为满尼产生10残渣景须蒸1水样伴积过人,实际操作有辨,可适当减少分析小样体积担所产牛残游量不等少十5。1.1.6.1.2将浓缩液转移至259 l.烧杯中,用少量硝酸(1. 1.3.2)分次洗涤2 (000 mL烧杯,合并涤液于20ml烧杯,将样品置丁电热板上继续作微沸条件下蒸发浓缩,直至约50m,冷却。1.1.6.1.3将浓缩波转人已顾先在350℃下恒雨的瓷点发血(1.1.1.3).用少录水分次仔纸洗涤烧杯,洗涤液并人密发发。
1.1.6.2硫酸盐化
将1m).硫酸(1.1.3.3)沿器壁缓慢加人瓷蒸发叫,与浓缩液充分混介后.置于红外灯下小心加热、蒸下(防止溅叫!)。待硫酸烟底将蒸发血移至电热板上继续圳热热+(应控制电热板温度不高于%),比至将烟尽
计根据激实按测定果固休残渣时超过1应指应增如硫酸用成,1.1.6.3灼烧
将燕发证连同渣放人高温炉(1.1.4.5),在35C二10下灼烧1:.取山,置」干燥器中冷举室混。记录从高温炉取出样品的川期和耐间。推确称最蒸发血连同因作残渣的质显·用关溅法计算灼烧后固体戏渣质量(mg):1.1.6.4样品源制备
不锈锯样品勺将灼烧后秘量过的固体娥渣刮下,在瓷蒸发内用被璃捧研细,混勾,坂7A限9.4mg残透放人已称的样品数(1.1.4.2).借不样器(1.J.4.3)和丙邮(1.1.5,4)将周体粉木铺设均匀、平整。在红外灯下烘1,置于十媒器中冷却卒室温,准确称量。按1.1.t,的方法,在低本底、3测量系统(1. 1. 、1)的a道过行 计数测量1. 1. 6.5测氢
1. 1.6. 5. 1 厚样法
1. 1. 6. 5. 1. 1 仪器计数效率测定GB/T 5750.13--2006
在低本底u、3测量系统(1.1.4.1)的a道,测量已知表前发射率的α心镀源(L.1.3.5.)的计数率,按式(1)计算仪器计数效率:
测量系统α道在2-方问的计数效率,E
a电敏源的计数率,单位为计数每秒计数/s)一测量系统的Q本底计数率单位为计数每(计数/s):张—电镀源在2元方向的。粒于长而发射率.单位为粒予数每秒(效子数/s)。1.1.6.5,1.2有效厚度测定
根据灼烧后至少产生30A Ig固体残渣量来确定取待分析水样体积(L).使之分次加人2 00C m1.烧杯(水样体积不得超过烧杯容的-半)。推确吸取5m1.钊标难搭波(1.1.3.5.2),注人同烧杯.按1.1.6.1~1. 1. 6. 1 操作.
分别称取3.3A,1A.2A.3.4,14.3A,7A.104.20A,30Amg(A为样品源活性区面积,cm)的虑体残过粉术制备成系列质量厚度不等的测量源,在低本底α,β测量系统(1. 1. 1. 1)的 α道及与1.1. 6. 5. 1. 1机同的几何条件下,分别测量这一系列源的冶计数率。以净计数率对测源的质量厚度(mg/cm)作图,绘制白吸收山线。分别延长自吸收妞线的斜线段和水平线段,其交会点所对应的测量源的质量臣度即为由司一水样制备的样品源的有效厚度g/m),出于样嘉源的有效厚度与组成它的物质的性质有关,因此当水样性质生变化时:比样品源的有效厚度应重新测定。
若使用上述实验方法测定值有困难叫直接引用经验值,1mgm1. 1. 6. 5. 1. 3样品源测量
将被测水样綫潜制成的样品源在与1. 1. 6. 5. 1. 1 相同的儿何条件下逃行α 计数测量,测量时间按测量精度的要求确定(1.1,6.5.1.6)。在每谢量2-~3个样品源后应折人本底测量,以确认计数系统本底计数率稳定,记录测量的起、小日期和时间,1. 1. 6. 5. 1. 4本底测量
用一清沾的空样品盘测量计数系统的α本底计数率,测量时间虚足够长·以保证测定结案马有足够的精度,
1.1.6.5.1.5计算
按式(2)汁算水中总放射性体积活度A
n.) × 2 x 3. 02
武中:
A%一水中总α放射性体积活度,单位为贝可每升(Bq/1):W一水样热十后的残渣须景,单位为毫克(rg):n,-一:样品源让数率,单位为计数每秒让数/$):测革系统的本底计数率单位为计数判秒计数/s):一放射性回收率上1用小数表示;E.
测量系统的仪器计数效率(叫小数表示):2
GB/T 5750. 13--2006
V——水样体积,单位为升(I)
—样品源的有效厚度,单位为毫克每平方库米(m/c\):S-样品源的活性区面积,单位为平方匝米(m);1. 02-每1 1.水样加l人20 ml.硝酸的体积修止系数;2—-将仪器计数效率以2元为向校正成1元方问的校正紧数;1一样品源2北方问表而逸出的α粒子数等于有效厚度只内α衰变数的1/4的校正系数。1. 1. 6, 5. 1. 6准确度
准确度圾决「测结的不确定度,当其他误差可以忽略时,不确定度等于计数的标准偏差,A标准偏差
n二型 ×4×2X1.02 W
S一-由统计计数误差引起的水样意α放射性体积活测定结果的标症偏差,单位为贝可得』(Hy/1);
t一一样品源计数时间,单位为秒(s)::一不底计数时间单位为秒()。3相对标准偏差
ne/(n.- me)
L一都测量结果的相对标推偏差
样品源测量时间控制
若已知样品源的计数率n。和本底计数索品,及要求控制的相对标准偏差E,样品源的测量时间按式(5)计舜:
t =(n- Vn)/(. -)
式中:
一一样品源的测量时川,单位为秒(s)-(5)
F一测定结果和对标准遍老的控制值,它应由权威机均根批水样体积活这分布及所带来的相对标准偏差情况确定,当的控制伯尚末确是时,可先给出试值。1. 1. 6,5.2比较测量法
比较测罩法尼指待测水样与含有标准放射性物质的水样按相同步骤浓集,分别制成样品源和标准源,按相间的几何条件进行比较测量.并计算水样中总放射性体积活度的方法,了使用比较测量法计算公式的前提足样品源和标准源的有效厚阻必须和问,因此婆求制备标雅源所用的水样必须与制备样品源所用水样杠同。
1. 1. 6., 5. 2. 1标准源制备
准嫡吸坂1nI标准游液(1.1.3,5.2!人200 Eml烧杯中,邪人与样品源相同体积的酸化水样,按1.1.5.1~-1.1.6.4操作.将固体残落粉未制成标准源1. 1. 6. 5. 2. 2标准源的测量将制备好的标准源(1.1. 6, 5.2.1)置低本底a,测量系统(1.1.4.1),41 α道计数。测量时间H测量精要求确定(1.1.6,5.1.6)。记录测起、止「期和时间1.1. 6. 5.2.3样品源制备
同 1. 1. 6. 4.
1. 1. 6. 5. 2. 4 样品源测量
间 1. 3, 6. 5. 1. 3.,
1. 1. 6. 5. 2. 5 本底测量
同1.1. 6, 5.1. 4,
1. 1. 6. 5. 2. 6计算
水样总《放射性体积活度按式(6)调算,AwV.W.(w-H.)
vw.(n.-n)
式中:
水样总α放射性休积活度,单位为贝可每升(Bn/1.);轴标准落液体积活度,单位为贝可每毫外(B/ml);钳标雅济没体积,单位为笔升(m,):标准源训数率,单位为计数每秒(计数/s);样品源α计数,单位为计数秒(计数/s);计数系统α本底计数率,单位为计数每秒(计数/s);W、一日合轴标推物质水样制得的固体残泄质量,单位为克(mg):W,:-出待测水样制得的固体娥质量,单位为皂克(g)待测水样的休积,单位为升(1.):1.02
得1I水样加人20 mL硝酸的体积修正系数1. 1, 6.5. 2. 7 准确度
A标准偏荐
武中;
(n.-n)w×1.52
GB/T 5750. 132006
Sa:一由统计计数误差引起的水样总α放射性体积活度测定结果的标准偏差,单位为贝可每升(Bq/[.);
7、一样品源汀数时间、单位为秒(*));本底计数时间.单位为秒(s)
13相对标准偏差
同 1. 1. 5. 5. 1. 6 13,
C样品源测量时间控制
间同 1. 1. 6. 5. 1, 6 (.,
1.1.6.5.3标准曲线法
用已质量活度的AⅢ或天然轴标推物质粉木.制备成-系列不同质量厚度的标准源,在低本底\,2测鼠系统用α道测量α计数α净Ⅱ数率和构成标准源的标准物质粉末的活度,计算给山谢量系统的u计数效率E·将=。与标准源质量厚度的对应关系绘制计数效率曲线,样品测量时,由样品源的质最厚度出对应的在计数效率,计算水样品的α敏射性体积活度。1.1.6.5.3.1标准源制备
分别称取2A,5A,10 A,1571,20 A mg(A 为样品源活性区面积:(1r=)的标准物质粉末(1.1.3..3)置于样品盘中,按1.1.6.4操作方法制备成一系列标证源。1. 1, 6. 5. 3. 2 标准源测量
将制备好的 一系列标准源(1,1. 6. 三, 3. 1)-分别置于低本底 n,P测系统(1. 1, 4. 1).用 α道测量,测量吋间由精度要求确定(1. 1. 6. 5. L. 6),记录测量起,止日期和时间,并按式(8)计算 μ计数效率。刘5
GB/T 5750.13--2006
系列标准源进行测量的同,以同样的方法,在相同儿何条件下测量电镀源(1.1.3.5.1),以检验测鼠系统的稳定性。
式中,
E。—--计数系统的4计数效率(用小数表示) Tu
n.---标摊源μ计数率,单位为计数每秒(计数/s):—-测量系统4本底计数率,单位为计数每秒(计数/s);8)
A一一样品盘中标准物压粉木的效时性活度(出标准物质粉末的质量活度与样品盘旧标准物质粉末的质虽相乘给出),单位为贝叮(Bg)由数系统对标准源的计数效率E。(纵坐标)与对应的标准源的质量厚度D(1g/cm\)(横坐标)作图,绘制出测最系统的α计数效率曲线(也可用计算机处理给出相应的经验公式。1.1.6.5.3.3样品源制备
向 1. 1. 6,4:
1. 1. 6.5.3. 4样品源测量
间. 1. 6. 5. 1, 3,
1. 1. 6. 5. 3. 5 本底测量
同 1. 1, 6. 5. 1. 4,
1. 1. 6. 5. 3. 6计算
武中:
Aua—
Ae = fru_ Tu)W
水样总效射性体积活度单位为贝可每升(Bq/);一样品源以计数率,单位为计数每秒计数/);测量系统(本底计数率,单位为计数每秒(计数/s);W一水样残渣总质,单位为堂克(tng);(9)
E。-一计数系统的计数效率(山计数效率曲线查出与被测样品源质量厚度相对应的E。数值,用小数表心
一α放射作回率(F1,用小数表示):m一样品黏中制备样品源的水残渣质量,单位为毫克(mg);V—水样体积,单位为升(I);
1.02——每!「.水样加人20tnl.硝酸的体积修正系数。1. 1.6.5. 3.7准确度
A标准偏差
N+*EFmV
5AV-出统计计数误差引起的水样总放射性体积活度的标准偏差,单位为贝川每升(Bg/I.);一样站源让数吋间,单位为秒);-计数系统本底计数时间,单位为秒()。B 相对标难偏差
[同 1. 1. 6. 5. 1, 6 B,
C样油源测量时间控制
同.1.6. 5. 1. 6(,
1.1.7结果报告
结果报告应包括以下内容:
1. 1.7. 1使用厅法所依据的标准;1.1.7.2所用电镀标难源的核素种类及其表面发射率;GB/T 5750. 13-—2006
1.1.7.3使用放射性标准溶液或标准物质粉木的核素种类、配制方法,基质及质活度;1. 1.7.47
水样采巢日期,固体残渣灼烧日期和时间样品源测量的起、止日期和时间:1. 1. 7. 5 水样的总 α放射性休积活度,以测最结,果加、减 2 倍标准差表示。例如:Ave=±+2Hq/L)
戏中!
样品量结果:
3—-样品测量结果的标准偏差。1.1.8污染检查
此项检查不作为常规检测项日。当样品检划结果异常并怀疑出试剂或试验器血污染所致时,此项可作为污染检查方法使用,
1.1.8.1试剂污染检查
分别然-与术法使用鼠相等的各种试剂,放在清沾的样品盘(1.1.1.2)中.在低本底α.3测量系统的α道测量α计数率。所有试剂的α计数率与测量系统的α本底计数率相比,均不应有显性差异,否则应更换试剂。
1.1.8.2全程污染检查
取11蒸馏水用20mL-1ml.硝酸(1.1.3.1)酸化后,加人29ATg色谱纯硅胶,溶解后按1.1. 5.1~~1.1.6.4步骤操作,制成样品源,另取-份8A mg磨成粉未的色谱纯硅胶,按 1. 1. 6,4 方法制成样品源,将两者在低本底,B测昆系统的α道测最量计数率,两者的让数率不应有显落性差异,如架两者的计数渐有显著性养异,应考虑更换化学器并在操作过程巾采取防止引人放射性污染物的措施,2总β放射性
2.1薄样法
2.1.1范围
不标神规定了测定牛活饮用水及其水源水中β放射性核素的总β放射性体积活度的方法本粘适用测定生活饮用水及其水源水中β放射性核素(不包括代本法规定条件下属于发性核素?的总户放射性体积活度,如果不作修改,本法不适用于测定含盐水和扩化水中总3放射性体积活度。
本汰的探测限取决于水样所含无机盐量、存在的改射性核素种类计数测屋系统的计数效率,本底计数率,计数时间等多种因素。典型条件下,本法的探测限为 2. 8义152Bg[..2.1.2原理
将水样酸化,蒸发浓缩,转化为硫酸盐·蒸发尘碗酸冒焖充毕,然后于30汇灼烧:残渣转移到样品盘制成样品源,在低本底{测量系统的β道作β计数测量。用口知β质氧活度的标准菌质粉卡,制备成:系列不同质量厚度的标谁源·测量给出标源的计数效率与质量厚度关系,绘制3计数效率曲线。虫水残渣制成的样品源在相同几何条件下作相对测单·由样品源的质最序度在计数效率曲线上查出对应的计数效率值.计算水样的总问效射性体识活度。2.1.3试剂
除非乃有说明,本法均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水(或同等纯度的水),所有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较不应有显著性差异,7
GB/T 5750. 13-—2006
2. 1. 3. 1 硝酸(u =1. 4? g/mI) 2.1.3.2消懒游液(1+1)。
2. 1. 3. 3硫(Pz=1. 84 /ml.)。2. 1. 3. 4 丙酮。
2. 1. 3.5标准源
2.1.3.5.1检验源
检验源可以尼任何-种半衰期足够长的β放射性核素电镀源:其活性区面积不大于探测器灵敏区2元方向β短子表面发射率为5~50粒了数/5。2.1.3.5.21\K标准物质
已准确标定KCI舍量的优质纯K(l\K的质鼠活度(以KCli)为1i.4Ba/g。2.1.4仪器、设备
2.1. 4. 1低本底u、F测量系统。2.1.4.2样品温:样品盘应是有盘沿的个锈最盘:厚度不小于2=0 mcm、样品盘的自径应与探测器灵班区直径及仪器叫置托架相配合。2.1.4.3压样器.应与样品盘(2.7.4.2)相匹配。2,1.4.4分析天平感量0.1
2.1.4.5高温炉05:0个\,可调能在352℃±19%下控温加热。2.1.4.6 追热板,!000 W,可调温。2.1.4.7红外线T燥灯,25W。
2. 1. 4.8瓷蒸发ML,12; ml.,
2.1.4.9聚7.烯扁椭,10 1,带密封盖.2.1.5水样的采集与储存
采集样品的代表性,收样方法及水样的保行方法,应符合(B/丁12997-12291的规定按每 1 1.水样加 20 mll.,二1 ml.硝酸(2.1,3.1)的比例,将相应量硝酸加人聚乙烯扁桶(2.1. 1, 9)中,再来焦水样,记录水样采集日期。水样宜在低温下(例如4(+2\)下储存,并尽快分析。2.1.6操作方法
2. 1.6.1水样蒸发
2.1.6.1.1取-定量的水样,例如能生齿体残渣量10A rmg~30.4 mg(A为样品源活性区面积,cm)的确定体积水样,分次删人到?ml.烧怀中使水样体积不超过烧杯容积的--,在叫竭温电热板(2.1.1.6)L热,可微沸条件下蒸发浓缩,直至全部水样浓缩至人约100mL,往:若水中机盐含母很低,为满足产生1℃A乃同体残道所需水性体积过大,可用尽可能人而义调实可行体积的水样进行分析测定。
2.1.6.1.2将浓缩液转移至250ml.烧杯中.用少量硝酸(2.1.3.2)分次洗漆20001nl.烧杯.合片洗涤滤丁25)m烧杯中,继续在电热板上于微沸条件下蒸发浓缩,直至約心I,冷却2.1.6.1.3浓缔液转格到已预先在350℃:下恒重的蒸发血(2.1.1.3)中.少量水分次细洗涤烧杯,洗涤液并入凳蒸发川,
2.1.6.2硫酸盐化
将1mI.巯酸(2.1.3.3)沿器壁缓慢而人瓷蒸发皿中,与浓缩激充分混合后置于红外灯下小心加热、蒸干(防止溅出!)。得硫冒烟后,彩发川移至电热板上继续加热燕下(电热板度成控制在不高于350):点垒将烟雾赴尽
注:若根据种实验结渠所制得的调体残清盘将超过1,应相应增加浓硫腰用员,2.1.6.3灼烧
将蒸发妞放人高温炉(2.1.4.5).350℃10℃下灼烧1h.取出,置F十燥器中冷却至窄温。记录8
从亮溢炉坂出样品的日期和时间。GB/T 5750. 13—2006
准确称量蒸发血连同固体残流质最,用差减法计算灼烧后固体的质量(m),2.1.6.4样品源制备
不锈刚样品勺将灼烧后已称量的固休残淤制下,在瓷蒸发Ⅲ中用玻璃楼研细,混匀。取10Ag~314mg残消到已称量的样品盘(2.1.4,2)中,借助压样器(2.1.4.3)和内期(2.1.3.4),将固体粉木铺没均勾,平整。在红外灯下烘干,暨于十操器中,冷却至窄温准筛称量固体残质重m㎡),在低本底2、3测系统(2.1.4.1)的3道进行3计数视量2. 1. 6. 5 测量
2.1.6.5.1计数效率曲线的测定
取一定量KI标准物质(2.1. 3.5,2),在烘下后的研体中研细,于[C相重,粉末保行在1烯器
准确称取质量分别为5A,104,15A,20A,2A.80A,40A,5048(A为样品盘面积.cm>的K(l标推物质粉末(2.1.3.5,2),置于样品盘中,按2.1.6.4操作方法制备成系刘标准源,山各标准源的质遣计算其所含“K的放射性活度,将制备好的一系列标准源分别置于低本底 u3测量系统(2. 1.4.1).用 3道件3让数测量.并按式(11)计算汁数系统的计数效率。Eu =
品一计数系统的β计数效率(用小数表示);证—标准源3计数率.单位为计数每秒(汁数/):4-测最系统本底计数率,单位为计数存砂计数/):A样品盐中标推物质放射性活度,单位为贝可(){1
标准源的计数效率纵坐标)与标准源的质最厚度m/cm横坐标)作图,绘制山测最系统的门数效曲(也可用计让算机姓期,给出相应的经验公式)测定计数效率曲线时,应测定检验源(2.1.3.5.11的计数率,以检验测量系统的定性2.1、6.5.2样品源测量
将被测水详残渣谢成的样品源(2. 1,6. 1]置丁 、F低本底测量系统(2.1,1.1)、在与 2、, 6, 5,1 相同的儿何条件下进行β计数测基·测量时间按测量精度求确定(2.1..5.5):记录测量的起、止口期附间
2. 1. 6. 5. 3 本底测量
稍消沾的空样品盘2.1. 4.2)置于低本底0β谢量系统(2.1,1.1).月β道测品让数系统的β本底计数率
2. 1. 6. 5. 4计算
水中总放射性体积活度按武(12)计算,A-(nwx22
式中!
A一水总放射性体积活度,单位为贝可每(a):。—详品源计数率单位为计数每秒<计微)7.—测量系统3本底计数率,单位为计数每秒(计数/s);W--水样残渣的总后,单位为毫克mg);. 12
GB/T 5750.13-—2006
E一一与样品源质量厚度相对应的计数系统3计数效率(由计数效率山线查出或出经验公式计算给
F一3放射性可收举(F1,用小数表示):m--制备样品源的水残范的质坑,单位为毫克(mg):V一分折水样体积,单位为升(I.):1.02-每11,水样加人2m硝酸的体积修正系数。2. 1. 6. 5. 5 准确度
2. 1, 6. 5. 5. 1标准差
SA:出统计误引起的水样总放射性体积活度的标雅差,单位为贝每升(1qI,)t-一-格品源测量时间单位为秒()t一~测量系统β本底测量时间,单位为砂(s)2. 1. 6. 5. 5. 2相对标准差
jm(n-na)
店一水样中总3敢射性体积活度测量结果的相对标雅遍差2. 1. 6. 5. 5. 3样品源测量时间控制{13?
( 14 )
括已知样品源计数率和测量系统本底计数率,且按要求须将测量结果的相对标偏差控制到F.则样品源的量时间成按式(15)控制:t(n Vnm.)/!(nx- m..\E\]
式中:
1.”一样品测鼠时州,单位为秒s)。2. 1.7结果报告
结果报造成包括下述内容!
2.1.7.1使用检验方法所依热的标准;2.1.7.2使用称准源的核素类型及其强度;2.1.7.3水样采集日期.别体残清灼烧日期和时间,样品源测量的起、止日期和时间;2. 1.7.4水样的总3放射性体积活度,以测定结果加,减2倍标雅偏差形式表示,如Avs - r+2:(Bu/L
一-样品测量结果:
3--样品测尾结果的标难储差,
2. 1.8污染检查
此项龄套不作为带规检测顶日。当样品捡测结果异常井怀疑由试剂或试验器Ⅲ污染所致时此项可件为污染检查方法使用
2.1.8.1试剂污染检查
分别蒸下与本法使用量相等的试剂,故在消活的样品盘(2.1.1. 2)中,在低本底2、3测鼠系统的日道测量已计数率,所有试剂的9计数率上与测系统的本底计数率比较,不应有显著性差异,否则应更损10
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
标准图片预览标准图片预览

标准图片预览:






  • 热门标准
  • 国家标准(GB)标准计划
设为首页 - 收藏本站 - - 返回顶部
请牢记:“bzxz.net”即是“标准下载”四个汉字汉语拼音首字母与国际顶级域名“.net”的组合。 ©2009 标准下载网 www.bzxz.net 本站邮件:[email protected]
网站备案号:湘ICP备2023016450号-1