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【国家标准(GB)】 生活饮用水标准检验方法 金属指标

本网站 发布时间: 2024-06-29 21:55:39
  • GB/T5750.6-2006
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 5750.6-2006

  • 标准名称:

    生活饮用水标准检验方法 金属指标

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2006-12-29
  • 实施日期:

    2007-07-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    3.82 MB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    环保、保健与安全>>13.060
  • 中标分类号:

    医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C51环境卫生

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 页数:

    92页
  • 标准价格:

    52.0 元
  • 出版日期:

    2007-07-01
  • 计划单号:

    20066906-T-361

其他信息

  • 首发日期:

    1985-11-16
  • 起草人:

    金银龙、鄂学礼、陈亚妍、张岚、陈昌杰、陈守建等
  • 起草单位:

    中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所等
  • 归口单位:

    中华人民共和国卫生部
  • 提出单位:

    中华人民共和国卫生部
  • 发布部门:

    中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会
  • 主管部门:

    卫生部
  • 相关标签:

    生活 饮用水 检验 方法 金属 指标
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本标准适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T5750.6-2006

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS13.060
中华人民共和国国家标准
GB/T5750.6—2006
部分代替GB/T5750—1985
生活饮用水标准检验方法
金属指标
Standard examination methods for drinking waterMetalparameters
2006-12-29发布
教码防伪
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2007-07-01实施
铬(六价)
四乙基铅
GB/T5750.6—2006
GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》分为以下部分:总则;下载标准就来标准下载网
水样的采集和保存;
-水质分析质量控制;
感官性状和物理指标;
无机非金属指标;
-金属指标;
有机物综合指标;
有机物指标;
农药指标;
消毒副产物指标;
消毒剂指标;
微生物指标;
放射性指标。
GB/T5750.6-—2006
本标准代替GB/T5750一1985第二篇中的铁、锰、铜、锌、砷、镉、铬(六价)、铅、银。本标准与GB/T5750一1985相比主要变化如下:依据GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》与GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》调整了结构;依据国家标准的要求修改了量和计量单位;当量浓度改成摩尔浓度(氧化还原部分仍保留当量浓度);一质量浓度表示符号由C改成p,含量表示符号由M改成m增加了铝、硒、汞、钼、钻、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅15项指标的43个检验方法;
修订了砷的检验方法。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准参加起草单位:江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、武汉市疾病预防控制中心、河南省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、哈尔滨市疾病预防控制中心、湖南省疾病预防控制中心、四川省疾病预防控制中心、成都市疾病预防控制中心,北京市自来水公司、湖北省疾病预防控制中心、鞍山市疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、沈阳市疾病预防控制中心、陕西省疾病预防控制中心、郑州市疾病预防控制中心、泰州市疾病预防控制中心、扬州市疾病预防控制中心、黑龙江省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心、甘肃省疾病预防控制中心、四川大学华西公共卫生学院、哈尔滨医科大学公共卫生学院。本标准主要起草人:金银龙、鄂学礼、陈亚妍、张岚、陈昌杰、陈守建、邢大荣、王正虹、魏建荣、杨业、张宏陶、艾有年、庄丽、姜树秋、卢玉棋、周明乐。本标准参加起草人:刘丽萍、林少彬、赵月朝、王红伟、李崇福、周雅茹、郭瑞娣、张霞、陈斌生、冯家力、王金星、黄淑英、朱民、陆幽芳、江夕夫、吴玉珍、莫定琪、徐素梅、邓明智、刘瑞华、徐天源、GB/T5750.6—2006
王冀春、吴长瑛、昊晓芳、郑俊荣、冯赛、姜颖虹、徐兰、李文贵、王秀凡、丁亮、曾素芳、夏芳、刘桂枝、张妮娜、张勐、梁旭霞、余波、刁春霞、姜友富、张剑峰、华正罡、杨瑞春、谈桂权、刘毅刚、田佩瑶、莉、王坚民、杨阳、潘振球、李国华。本标准于1985年8月首次发布,本次为第一次修订。V
1.1铬天青S分光光度法
1.1.1范围
生活饮用水标准检验方法
金属指标
本标准规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。GB/T5750.6-2006
本法的最低检测质量为0.20μg,若取25mL水样,则最低检测质量浓度为0.008mg/L。水中铜、锰及铁干扰测定。1mL抗坏血酸(100g/L)可消除25μg铜、30μg锰的干扰。2mL巯基乙醇酸(10g/L)可消除25μg铁的干扰。1.1.2原理
在pH6.7~7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。1.1.3试剂
1.1.3.1铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S(C2gHisO,SClzNag)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混勾。
1.1.3.2乳化剂OP溶液(3+100):吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。1.1.3.3溴代十六烷基吡啶(简称CPB)溶液(3g/L):称取0.6gCPB(CzH3BrN)溶于30mL乙醇[(CH,OH)=95%中,加水稀释至200mL。1.1.3.4乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7~7.0):取无水乙二胺(CHN2)100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加人190mL盐酸(pzo=1.19g/mL),混匀,若pH大于7或pH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。1.1.3.5氨水(1+6)。
1.1.3.6硝酸溶液[c(HNO,)=0.5mol/L]。铝标准储备溶液Lp(A1=1mg/mL]:称取8.792g硫酸铝钾[KAlSO,)·12HO]溶于纯1.1.3.7
水中,定容至500mL,或称取0.500g纯金属铝片,溶于10mL盐酸(p2=1.19g/mL)中,于500mL容量瓶中加纯水定容。存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。1.1.3.8铝标准使用溶液[e(A1)=1ug/mL]:临用时用铝标准储备溶液(1.1.3.7)稀释而成。对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L):称取0.1g对硝基酚,溶于100mL乙醇Lp(C,HsOH)=95%1.1.3.9
1.1.4仪器
1.1.4.1具塞比色管:50mL,使用前需经硝酸(1十9)浸泡除铝。1.1.4.2酸度计。
1.1.4.3分光光度计。
1.1.5分析步骤
1.1.5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。1.1.5.2另取50mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液(1.1.3.8)0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL,加纯水至25mL。1
GB/T5750.6—2006
1.1.5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液(1.1.3.9),混匀,滴加氨水(1.1.3.5)至浅黄色,加硝酸溶液(1.1.3.6)至黄色消失,再多加2滴。1.1.5.4加3.0mL铬天青S溶液(1.1.3.1),混匀后加1.0mL乳化剂OP液(1.1.3.2),2.0mLCPB溶液(1.1.3.3),3.0mL缓冲液(1.1.3.4),加纯水稀释至50mL,混匀,放置30min。1.1.5.5于620nm波长处,用2cm比色血以试剂空白为参比,测量吸光度。1.1.5.6绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。注:水中含有铜或锰时,加1mL抗坏血酸溶液(100g/L),可消除25μg铜、30μg锰的干扰。水中含铁时,加2mL基乙醇酸溶液(10g/L),可消除25pμgFe的干扰。1.1.6计算
水样中铝的质量浓度计算见式(1):m
p(AI)=
式中:
p(Al)—水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);m—一从标准曲线查得水样管中铝的质量,单位为微克(rg);V—水样体积,单位为毫升(mL)。1.1.7精密度和准确度
...(1)
:5个实验室对浓度为20μg/L和160μg/L的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回收率为94%~106%。
1.2水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法1.2.1范围
本标准规定了用分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。本法最低检测质量为0.2μg,若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.02mg/L。生活饮用水中常见的离子在以下浓度(mg/L)不干扰测定:K+,20Na+,500;Pb2+,1Zn2+,1;Cd2+,0.5Cu2+,1;Mn2+,1;Li+,2Sr2+,5;Cr+0.04;SO-,250;CI-,300;NO,-N,50NO,-N,1;在乙二醇双(氨乙基醚)四乙酸(EGTA)存在下Ca+,200mg/L:Mg2+,100mg/L不干扰测定:在二氮杂菲存在下Fe2+,0.3mg/L不干扰测定磷酸氢二钾可隐蔽0.4mg/LTi+的干扰Mo+0.1mg/L以上严重干扰。除余氮的NazS,O(7mg/L21mg/L),二氮杂菲(0.1g/L~0.4g/L),EGTA(0.2g/L)不干扰测定。
1.2.2原理
水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH5.2~6.8范围内形成玫瑰红色三元络合物,可比色定量。1.2.3试剂
1.2.3.1水杨基荧光酮溶液(0.2g/L):称取水杨基荧光酮(2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮-6,Ci,H12O.)0.020g,加人25mL乙醇g(CH0H)=95%及1.6mL盐酸(p2o=1.19g/mL),搅拌至溶解后加纯水至100mL。
1.2.3.2氟化钠溶液(0.22g/L):此液1.00mL含0.10mgF-1.2.3.3乙二醇双(氨乙基醚)四乙酸(CH2N,O,简称EGTA)溶液(1g/L):称取0.1gEGTA,加纯水约80mL,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100mL。1.2.3.4二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取0.25g二氮杂菲加纯水90mL,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100mL。
1.2.3.5除干扰混合液:临用前将EGTA溶液(1.2.3.3),二氮杂菲溶液(1.2.3.4)及氟化钠溶液2
(1.2.3.2)以4十2+1体积比配制混合液。GB/T5750.6-—2006
1.2.3.6缓冲液:称取六亚甲基四胺16.4g,用纯水溶解后加人20mL三乙醇胺,80mL盐酸溶液(2mol/L),加纯水至500mL。此液用酸度计测定并用盐酸溶液(2mol/L)及六亚甲基四胺调pH至6.2~6.3。
1.2.3.7氯代十六烷基吡啶(简称CPC)溶液(10g/L):称取1.0g氯代十六烷基吡啶,加入少量纯水搅拌成糊状,加纯水至100mL,轻轻揽拌并放置至全部溶解。此液在室温低于20℃时可析出固形物。没于热水中即可溶解,仍可继续使用。1.2.3.8铝标准使用溶液[p(A1)=1μg/mL]:见1.1.3.8。1.2.4仪器
1.2.4.1分光光度计。
1.2.4.2具塞比色管:25mL,使用前需经硝酸(1十9)浸泡除铝。1.2.5分析步骤
1.2.5.1取10.0mL水样于25mL比色管中。1.2.5.2另取0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL和3.00mL铝标准使用液(1.2.3.8)于25mL比色管中并用纯水加至10.0mL。1.2.5.3于水样及标准系列中加入3.5mL除干扰混合液(1.2.3.5)摇匀。加缓冲液(1.2.3.6)5.0mL,CPC溶液(1.2.3.7)1.0mL,盖上比色管塞,上下轻轻颠倒数次(尽可能少产生泡沫以免影响定容),再加水杨基荧光嗣溶液(1.2.3.1)1.0mL,加纯水至25mL,摇勾。1.2.5.420min后,于560nm处,用1cm比色血,以试剂空白为参比,测量吸光度。1.2.5.5绘制标准曲线并从曲线上查出水样中铝的质量。1.2.6计算
水样中铝的质量浓度计算见式(2):式中:
pCAl)-
-(2)
p(AI)水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);m
一由标准曲线查得铝的质量,单位为微克(ug);V水样体积,单位为毫升(mL)。9.2.7精密度和准确度
5个试验室分别测定0.02mg/L及0.30mg/L铝各7次,相对标准偏差分别为3.4%~13%及1.5%5.2%.采用地下水及地面水进行加标回收试验,铝浓度为0.02mg/L时(n=37),回收率范围为88%~120%,平均回收率分别为94%和102%;当铝浓度为0.2mg/L时(n=37),回收率范围为87%~107%,平均回收率为94%~101%。1.3无火焰原子吸收分光光度法
1.3.1范围
本标准规定了用无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。本法最低检测质量为0.2ng,若取20μL水样测定,则最低检测质量浓度为10ug/L。水中共存离子一般不产生干扰。1.3.2原理
样品经适当处理后,注人石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。1.3.3试剂
1.3.3.1铝标准储备溶液[p(AI)=1mg/mL]:见1.1.3.7。GB/T5750.6—2006
1.3.3.2铝标准使用溶液Lp(AI)=1μg/mL]:见1.1.3.8。1.3.3.3硝酸镁溶液(50g/L):称取5g硝酸镁[Mg(NO),(优级纯),加水溶解并定容至100mL。1.3.3.4过氧化氢溶液[(H2O,)=30%],优级纯。1.3.3.5氢氟酸(p2o=1.188g/mL)。1.3.3.6氢氟酸溶液(1十1)。
1.3.3.7草酸(H,C,0,2H,0)。
1.3.3.8钮溶液(60g/L):称取3g金属(99.99%)放入聚四氟乙烯塑料杯中,加人10mL氢氟酸溶液(1.3.3.5),3g草酸(1.3.3.7)和0.75mL过氧化氢溶液(1.3.3.4),在沙浴上小心加热至金属溶解,若反应太慢,可适量加人过氧化氢溶液(1.3.3.4),待溶解后加入4g草酸(1.3.3.7)和约30mL水,并稀释到50mL。保存于塑料瓶中。1.3.4仪器
1.3.4.1石墨炉原子吸收分光光度计。铝元素空心阴极灯。
1.3.4.3氩气钢瓶。
1.3.4.4微量加样器:20μL。
1.3.4.5聚乙烯瓶:100mL。
1.3.4.6涂石墨管的制备:将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内、外面,取出在室温干燥后,将石墨管垂直浸人装有钼溶液(1.3.3.8)的聚四氟乙烯杯中,然后将杯移人电热真空减压干燥箱中,50℃~60℃,减压53328.3Pa~79993.2Pa90min,取出石墨管常温风干,放人105℃烘箱中干燥1h。在通氩气300mL/min保护下按下述温度程序处理:干燥80℃~100℃30s,100℃110℃30s,灰化900℃60S,原子化2700℃10s。重复上述温度程序两次,即可得涂钼石墨管,在干燥器内保存。1.3.5仪器参数
仪器参数见表1。
表1测定铝的仪器参数
1.3.6分析步骤
干燥温度
干燥时间
灰化温度
灰化时间
原子化温度
原子化时间
1.3.6.1吸取铝标准使用溶液1.3.3.2)0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL于6个100mL容量瓶内,分别加入硝酸镁溶液(1.3.3.3)1.0mL,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,摇匀,分别配制成含Al0ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,30ng/mL,40ng/mL和50ng/mL的标准系列。1.3.6.2吸取10.0mL水样,加人硝酸镁溶液(1.3.3.3)0.1mL,同时取10mL硝酸溶液(1+99),加人硝酸镁溶液(1.3.3.3)0.1mL、作为空白、1.3.6.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白,标准系列和样品,注人石墨管,记录吸收峰值或峰面积。1.3.7计算
水样中铝的质量浓度计算见式(3)。PAD) =BXV
式中:
p(AI)--水样中铝的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);P———从标准曲线上查得试样中铝的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);V
一测定样品体积,单位为毫升(mL);Vi-水样稀释后的体积,单位为毫升(mL)。4
(3)
1.4电感耦合等离子体发射光谱法1.4.1范围
GB/T5750.6—2006
本标准规定了用电感合等离子体发射光谱(ICP/AES)法测定生活饮用水及其水源水中铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌。本法适用于生活饮用水及其水源水中的铝、锑、砷、、铍、硼、锅、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌含量的测定。本法对各种元素的最低检测质量浓度、所用测量波长列于表2中。表2推荐的波长、最低检测质量浓度元素
1.4.2原理
波长/nm
324,75
最低检测质量
浓度/(μg/L)
硅(Sio,)
波长/nm
最低检测质量
浓度/(ug/L)
ICP源是由离子化的氩气流组成,氩气经电磁波为27.1MHz射频磁场离子化。磁场通过一个绕在石英炬管上的水冷却线圈得以维持,离子化的气体被定义为等离子体。样品气溶胶是由一个合适的雾化器和雾室产生并通过安装在炬管上的进样管引入等离子体。样品气溶胶直接进人ICP源,温度大约为6000K~80000K。由于温度很高,样品分子几乎完全解离,从而大大降低了化学干扰。此外,等离子体的高温使原子发射更为有效,原子的高电离度减少了离子发射谱线。可以说ICP提供了一个典型的“细”光源,它没有自吸现象,除非样品浓度很高。许多元素的动态线性范围达4个~6个数量级。
ICP的高激活效率使许多元素有较低的最低检测质量浓度。这一特点与较宽的动态线性范围使金属多元素测定成为可能。ICP发出的光可聚集在单色器和复色器的入口狭缝,散射。用光电倍增管测定光谱强度时,精确调节出口狭缝可用于分离发射光谱部分。单色器一般用一个出口狭缝或光电倍增管,还可以使用计算机控制的示值读数系统同时监测所有检测的波长。这一方法提供了更大的波长范围,同时此方法也增大了样品量。1.4.3试剂
1.4.3.1纯水:均为去离子蒸馏水。1.4.3.2硝酸(pzo=1.42g/mL)。
GB/T5750.6—2006
1.4.3.3硝酸溶液(2+98)。
1.4.3.4各种金属离子标准储备溶液:选用相应浓度的持证混合标准溶液、单标溶液,并稀释到所需浓度。
混合校准标准溶液:配制混合校准标准溶液,其浓度为10mg/L。1.4.3.5
1.4.3.6氩气:高纯氩气。
1.4.4仪器设备
1.4.4.1电感耦合等离子体发射光谱仪。1.4.4.2超纯水制备仪。
1.4.5分析步骤
1.4.5.1仪器操作条件:根据所使用的仪器的制造厂家的说明,使仪器达到最佳工作状态。1.4.5.2标准系列的制备:吸取标准使用液,用硝酸(1.4.3.3)溶液配制铝、锑、砷、钡、铍、硼、、钙、铬、钻、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、钾、硒、硅、银、钠、锶、铊、钒和锌混合标准0mg/L,0.1mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L,5.0mg/L.1.4.5.3标准系列的测定:开机,仪器达到最佳状态后。编制测定方法,测定标准系列,绘制标准曲线,计算回归方程。
1.4.5.4样品的测定:取适量样品进行酸化(1.4.3.3),然后直接进样。1.4.6计算
根据样品信号计数,从标准曲线或回归方程中查得样品中各元素质量浓度(mg/L)。1.4.7干扰
1.4.7.1光谱干扰
来自谱源的光发射产生的干扰要比关注的元素对净信号强度的贡献大。光谱干扰包括谱线直接重叠,强谱线的拓宽,复合原子-离子的连续发射,分子带发射,高浓度时元素发射产生的光散射。要避免谱线重叠可以选择适宜的分析波长。避免或减少其他光谱干扰,可用正确的背景校正。元素线区域波长扫描对于可能存在的光谱干扰和背景校正位置的选择都是有用的。要校正残存的光谱干扰可用经验决定校正系数和光谱制造厂家提供的计算机软件共同作用或用下面详述的方法。如果分析线不能准确分开,则经验校正方法不能用于扫描光谱仪系统。此外,如果使用复色器,因为检测器中没有通道设置,所以可以证明样品中某一元素光谱干扰的存在。要做到这点,可分析浓度为100mg/L的单一元素溶液,注意每个元素通道,干扰物质的浓度是否明显大于元素的仪器最低检测质量浓度。1.4.7.2非光谱于扰
1.4.7.2.1物理干扰是指与样品筹化和迁移有关的影响。样品物理性质方面的变化,如粘度、表面张力,可引起较大的误差,这种情况一般发生在样品中酸含量为10%(体积)或所用的标准校准溶液酸含量小于等于5%,或溶解性固体大于1500mg/L。无论何时遵到一个新的或不常见的样品基体,要用1.4.5步骤检测。物理干扰的存在一般通过稀释样品,使用基体匹配的标准校准溶液或标准加人法进行补偿。
溶解性固体含量高,则盐在雾化器气孔尖端上沉积,导致仪器基线漂移。可用潮湿的氩气使样品雾化,减少这一问题。使用质量流速控制器可以更好地控制氩气到雾化器的流速,提高仪器性能。1.4.7.2.2化学于扰是由分子化合物的形成,离子化效应和热化学效应引起的,它们与样品在等离子体中蒸发、原子化等有关。一般而言,这些影响是不显著的,可通过认真选择操作条件(人射功率,等离子体观察位置来减小影响。化学干扰很大程度上依赖于样品基体和关注的元素,与物理干扰相似,可用基体匹配的标准或标准加入法予以补偿。6
1.4.7.3校正
GB/T5750.6—2006
1.4.7.3.1空白校正:从每个样品值中减去与之有关部门的校准空白值,以校正基线漂移(所指的浓度值应包括正值和负值,以补偿正面和负面的基线漂移,确定用手空白校对的校正空白液未被记忆效应污染)。用方法空白分析的结果校正试剂污染,向适当的样品中分散方法空白,一次性减去试剂空白和基线漂移校正值。
1.4.7.3.2稀释校正:如果样品在制备过程中倍稀释或浓缩,按式(4)把结果乘以稀释系数(DF):DF=后的质量或体积
开始的质量或体积
.(4)
1.4.7.3.3光谱于扰校正:用厂家提供的计算机软件校正光谱干扰或者用一种基于校正于扰系数的方法来校正光谱干扰。在同样品相近的条件下对浓度适当的单一元素储备液进行分析来测定干扰校正系数。除非每天的分析条件都相同或长期一致。每次测定样品时,其结果产生影响的干扰校正系数也要进行测定。从高纯的储备溶液计算干扰校正系数(K,)见式(5)。元素的的表观浓度
K。=半扰元素,的实际浓度
+(5)
元素的浓度在储备液中和在空白中不同。对元素和元素、的光谱干扰校正样品的浓度(已经对基线漂移进行校正)。
例如:元素I光谱干扰校正浓度一i浓度一(K,)(干扰元素浓度)一(K,)(干扰元素浓度)(K,)(干扰元素1浓度)。
如果背景校正用于元素I则于扰校正系数可能为负值。干扰线在波长背景中要比在波长峰项上K,为负的几率大。在元素i、k、的线性范围内测定其浓度值。对于计算相互烦扰(i干扰i和i干扰)需要选代法或矩阵法。
1.4.7.3.4非光谱干扰校正:如果非光谱干扰校正是必要的,可以采用标准加入法。元素在加入标准中和在样品中的物理和化学形式是一样的。或者所ICP将金属在样品和加标中的形式统一,干扰作用不受加标金属浓度的影响,加标浓度在样品中元素浓度的50%~100%,以便不会降低测量精度,多元素影响的干扰也不会带来错误的结果。仔细选择离线点后,用背景校正将该方法用于样品系列中所有的元素。如果加入元素不会引起干扰则可以考虑多元素标准加入法。1.5电感耦合等离子体质谱法
1.5.1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)测定生活饮用水及其水源水中的银、铝、砷、硼、钡、铍、钙、、钻、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、硒、锶、锡、针、、钛、铀、钒、锌、汞。本法适用于生活饮用水及其水源水中银、铝、砷、硼、锁、铍、钙、锅、钻、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、铝、钠、镍、铅、锑、硒、锶、锡、针、铊、钛、铀、钒、锌、汞的测定。本法各元素最低检测质量浓度(片g/L)分别为:银,0.03;铝,0.6:砷,0.09;硼,0.9:锁,0.3:镀,0.03钙,6.0;锅,0.06;钻,0.03;铬,0.09;铜,0.09;铁,0.9;钾,3.0;锂0.3;镁,0.4,锰,0.06;钼,0.06钠,7.0;镍,0.07,铅,0.07,锑,0.07硒,0.09;锶0.09;锡,0.09;针,0.06;,0.01;钛,0.4;钳,0.04钒,0.07;锌,0.8,汞,0.07。1.5.2原理
ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾化由载气送人ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进人质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即样品的浓度与GB/T5750.6—2006
质谱的积分面积成正比,通过测量质谱的峰面积来测定样品中元素的浓度。1.5.3干扰
1.5.3.1同量异位素干扰:相邻元素间的异序素有相同的质荷比,不能被四极质谱分辨,可能引起异序素严重于扰。一般的仪器会自动校正。1.5.3.2丰度较大的同位素对相邻元素的干扰:丰度较大的同位素会产生拖尾峰,影响相邻质量峰的测定。可调整质谱仪的分辨率以减少这种干扰。1.5.3.3多原子(分子)离子干扰:由两个或三个原子组成的多原子离子,并且具有和某待测元素相同的质荷比所引起的干扰,见表3。由于氯化物离子对检测干扰严重,所以不要用盐酸制备样品。多原子(分子)离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响,通过调整可以减少这种干扰。3常见的分子离子干扰
受干扰元索
分子离子
3BArH+
Arc+,Aro+
\Ar Art
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